一种盐辅助超声喷雾热解法制备的α-Fe2O3纳米粉体及其方法与流程

本发明属于无机功能材料制备，特别涉及一种盐辅助超声喷雾热解法制备的α-fe2o3纳米粉体及其方法。

背景技术：

1、α-fe2o3是一种深红色粉末，俗称铁红，具有六方刚玉结构，o2-以六方密堆积排列，fe3+在氧离子层之间，但只填充三分之二的八面体空隙。α-fe2o3属菱方晶系，空间群是结构，晶格常数为：a＝0.50349nm，c＝1.3752nm。α-fe2o3是室温下最稳定的氧化铁物相，具有无毒环境友好、价格低廉、热稳定性高等特点。α-fe2o3在锂离子电池负极材料、雷达吸波材料、催化、生物医学工程、气敏材料、吸附剂等领域应用极为广泛。

2、而α-fe2o3的制备方法主要包括固相法、沉淀法、溶胶凝胶法、喷雾热分解法、微乳液法、水热和溶剂热法。但固相法存在合成的粉体均一性差、团聚严重以及形貌不规则等问题；化学沉淀法大多发生在溶液中，最终样品的尺寸很难达到纳米级；溶胶-凝胶法以金属醇盐的水解缩聚为基础，制备成本高；水热和溶剂热法可通过实验条件的改变对纳米颗粒的晶体结构、形貌等进行调控，易得到纯度高、分散性好、粒度均匀的产物，是目前合成纳米氧化铁应用较多的方法之一，但对设备的要求高，批次间产品质量差异大；喷雾热分解法是利用高温炉将混合物料溶液(如金属盐溶液)雾化，使其瞬间进行热分解、反应、合成或焙烧，获得超细粉体及薄膜的气溶胶技术，因颗粒可控、成分均匀、纯度较高而得到越来越广的应用；微乳液法因其制备的纳米微粒具有粒径大小可调控、粒子分散性好、操作简单等优点在纳米材料的制备方面显示出良好的应用前景，但涉及到有机物的使用和处理，工业化应用较困难。

3、专利cn103915217b公开了一种高比电容磁性材料α-fe2o3纳米棒包碳微电缆的制备方法，其中涉及到的fe2o3的制备方法为水热法，通过水热-煅烧得到α-fe2o3复合纳米棒。专利cn103480308b公开了一种fe3o4/α-fe2o3核壳结构磁性微球的制备方法，该发明先采用水热法制备得到fe3o4纳米球，再采用液相包覆法，将一定量fecl3·6h2o溶于去离子水中，然后依次加入pvp和尿素，搅拌使其完全溶解，以保证反应物混合均匀后，加入所制备的fe3o4纳米球，在80～95℃下反应6～24h后，自然冷却到室温；再经洗涤、干燥得到fe3o4/fe2o3复合磁性微球。专利cn110371924b公开了一种fe2o3多孔纳米线电极材料、制备方法及应用，该发明经水热法制备zno纳米阵列，再经二次水热法制备得到fe2o3多孔纳米线电极材料，制备得到的fe2o3纳米线电极材料长约1μm，直径在20～80nm之间，为多孔结构。以上方法均涉及到水热制备或水热处理的过程，都存在制备工艺复杂、对设备的要求高成本高等问题，规模化生产困难。

技术实现思路

1、为了解决或部分解决上述问题，本发明提出了一种盐辅助超声喷雾热解法制备α-fe2o3纳米粉体的方法，包括以下步骤：

2、将辅助盐和三价铁盐溶于去离子水中超声配制成铁浓度为0.01～1mol/l的前驱体溶液；

3、将所述前驱体溶液置于超声频率为1.7～3mhz的超声雾化器中雾化，并将雾化产生的液滴进行收集，收集后对所述液滴进行超声、过滤和干燥后得到α-fe2o3纳米粉体。

4、进一步地，所述辅助盐和三价铁盐的投入摩尔比为(1～10)：1。

5、进一步地，所述辅助盐选自硝酸钠、硝酸钾、醋酸钠、醋酸钾、氯化钾和氯化锂无机盐中的一种或多种的共熔混合物。

6、进一步地，所述三价铁盐选自硫酸铁、氯化铁、硝酸铁和醋酸铁中的一种。

7、进一步地，将雾化产生的液滴进行收集具体为：

8、雾化产生的液滴在载气的带动下通过管式炉，管式炉尾端连接集气瓶，所述集气瓶中装有去离子水，用于收集液滴状态的纳米粉体。

9、进一步地，所述管式炉加热段为400～1000mm，加热温度为700～900℃。

10、进一步地，所述载气为非还原性气体，包括空气、氮气和氩气中的一种；

11、所述载气的流速为1～10l/min。

12、进一步地，所述液滴的收集时间为1h～3h；

13、所述液滴的超声时间为30min～1h。

14、另一方面，本发明提出了一种采用所述的盐辅助超声喷雾热解法制备的α-fe2o3纳米粉体。

15、进一步地，所述α-fe2o3纳米粉体的粒径为30～120nm。

16、本发明的有益效果：

17、本发明通过添加辅助盐作为一种高温溶剂，在管式炉中熔化时可以防止在细小的微滴中形成的α-fe2o3纳米颗粒团聚、生长以及致密化，可以解决喷雾热分解法制备的粉体存在团聚严重、颗粒粒径大、均一性差等问题，上述方法获得的α-fe2o3粉体不仅粒径小、均一性和分散性好，而且添加的辅助盐可再次实现回收重复利用。整个制备过程简单、操作简易、成本低、重复稳定性好，并且可以实现单分散、高纯度的α-fe2o3纳米粉体的高效制备，适应于工业化应用。

18、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。

技术特征：

1.一种盐辅助超声喷雾热解法制备α-fe2o3纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的盐辅助超声喷雾热解法制备α-fe2o3纳米粉体的方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的盐辅助超声喷雾热解法制备α-fe2o3纳米粉体的方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的盐辅助超声喷雾热解法制备α-fe2o3纳米粉体的方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的盐辅助超声喷雾热解法制备α-fe2o3纳米粉体的方法，其特征在于，

6.根据权利要求5所述的盐辅助超声喷雾热解法制备α-fe2o3纳米粉体的方法，其特征在于，

7.根据权利要求5所述的盐辅助超声喷雾热解法制备α-fe2o3纳米粉体的方法，其特征在于，

8.根据权利要求1所述的盐辅助超声喷雾热解法制备α-fe2o3纳米粉体的方法，其特征在于，

9.一种α-fe2o3纳米粉体，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的盐辅助超声喷雾热解法制备。

10.根据权利要求9所述的α-fe2o3纳米粉体，其特征在于，所述α-fe2o3纳米粉体的粒径为30～120nm。

技术总结
本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种盐辅助超声喷雾热解法制备的α‑Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;纳米粉体及其方法，先将辅助盐和三价铁盐溶于去离子水中超声配制成铁浓度为0.01～1mol/L的前驱体溶液；再将前驱体溶液置于超声频率为1.7～3MHz的超声雾化器中雾化，并将雾化产生的液滴进行收集，收集后对所述液滴进行超声、过滤和干燥后得到α‑Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;纳米粉体。本发明通过添加辅助盐作为一种高温溶剂，可以解决喷雾热分解法制备的粉体存在团聚严重、颗粒粒径大、均一性差等问题，上述方法获得的α‑Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;粉体不仅粒径小、均一性和分散性好，而且添加的辅助盐可再次实现回收重复利用。

技术研发人员：刘波,文俊维,李道玉,杨亚东
受保护的技术使用者：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16