一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法与流程

本发明属于陶瓷材料领域，更具体地，涉及一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法。

背景技术：

1、氧化铝陶瓷基板是氧化物中最稳定的物质，具有机械强度高、硬度大、耐磨、耐高温、耐腐蚀、高的电绝缘性与低的介电损耗等特点，是一种发展比较早、成本较低、应用最广泛的一种陶瓷材料，在航天、航空、耐磨、微波介电等领域应用十分广泛。在微观上，氧化铝陶瓷基板是一种共价键和离子键结合而成的材料，因结合价键的方向性使得该材料具有高脆性和低韧性的缺点，导致其在极低的应变值下即发生断裂，会影响陶瓷部件的工作可靠性和使用安全性，从而大大限制了氧化铝陶瓷基板的广泛应用，所以一直以来如何提高氧化铝的强度是氧化铝陶瓷基板行业研究的重点。

2、在面对上述问题时，研究人员发明了许多增韧方法，其中常见的有相变韧化、晶须及颗粒韧化、纤维韧化、纳米线或纳米管韧化等。但是相变、晶须及颗粒韧化效果不是特别明显；纤维韧化的操作工程较为复杂，同时产品的致密度较差；纳米线或纳米管韧化一般采用碳纳米线或纳米管，在高温下易与基体材料发生反应从而降低了韧化效果。为了取得好的韧化效果，研究人员尝试着采用两种以上的增韧方法，中国专利文献cn101948325a公开了一种协同增韧氧化铝陶瓷基板及其制备方法。该技术采用了相变韧化和晶须韧化，提高了氧化铝陶瓷基板的韧性。

3、上述技术在制备氧化铝陶瓷基板的过程中采用的硅的化合物、锆的化合物、钇的化合物均要溶于溶剂中，这就在后续干燥过程中挥发大量溶剂，这些挥发溶剂易引起氧化铝陶瓷基板开裂，造成氧化铝陶瓷基板气孔率高，难以形成致密的结构；再者，在排胶时粘结剂同样会大量挥发，在陶瓷内形成空隙。上述情况均会严重影响氧化铝陶瓷基板的硬度和强度。

技术实现思路

1、鉴于以上内容，本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出了一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法。本发明提供的氧化铝陶瓷基板的结构新颖独特，缩短了钠离子脱嵌的孔道，提高材料的离子扩散速度，具有良好电化学性能和倍率性能。同时该制备方法工艺流程简单，适于大规模工业生产中应用。

2、为此，第一方面，本发明实施例提供了一种氧化铝陶瓷基板，所述氧化铝陶瓷基板制备原料包括以下组分：氧化铝、镁铝尖晶石、胶粘剂、分散剂及硬化剂，各组分质量比依次为：(50-70)：(0.05-0.5)：(2-10)：(0.1-1)：(1-3)。

3、优选地，所述氧化铝为高纯度氧化铝纳米粉，其纯度为99.9％以上，比表面积为10-20m2/g，中位粒径为0.1μm-0.3μm；所述镁铝尖晶石为镁铝尖晶石纳米粉，其比表面积为25-35m2/g。

4、优选地，所述胶粘剂为环氧树脂跟乙二醇二缩水甘油醚的混合物；其中，所述环氧树脂与所述乙二醇二缩水甘油醚的质量比为(2-3)：(7-8)，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂、双酚p型环氧树脂中的一种或几种混合。

5、优选地，所述分散剂为聚丙烯酸钠盐和聚丙烯酸铵盐的混合物，所述聚丙烯酸钠盐和所述聚丙烯酸铵盐的质量比为(3-4)：(6-7)；所述硬化剂为二丙三胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、苯二甲胺中的一种或几种混合。

6、第二方面，本发明实施例提供了一种氧化铝陶瓷基板的制备方法，所述制备方法包括按照化学计量比分别称取氧化铝、镁铝尖晶石、胶粘剂、分散剂、硬化剂；将称取的氧化铝、镁铝尖晶石加至去离子水中，再加入胶粘剂和分散剂通过球磨机进行混合，得到浆料；将得到的浆料放置到除泡机中除泡，再将称取的硬化剂加入到除泡后的浆料中并混合均匀；将混合均匀的浆料浇铸在模具内，室温固化一定时间，将固化完成后的生带在湿度环境中下干燥一定时间，再在室温条件下干燥一定时间；将干燥后的生带进行预烧，得到预烧后的生带；将预烧后的生带进行烧结得到所述氧化铝陶瓷基板。

7、优选地，所述混合时间为20-24h，所述浆料粒径d50为0.4-0.6μm，粘度为1000-5000pa.s，固体负载率为42％-45％。

8、优选地，除泡时间为20-30min，除泡压力为0.8-1kpa。

9、优选地，所述固化时间为2-4h；所述湿度环境下干燥时间为24-48h，其中湿度环境是指湿度大于98％的环境；所述室温条件下干燥时间为24-48h。

10、优选地，对干燥后的生带进行预烧步骤为：以0.5-1.5℃/min的升温速率从室温升温至700-900℃，并保温2-4h；其中，预烧的烧结气氛包括氮气、氩气、氦气或其中的一种或几种混合气氛。

11、优选地，对预烧后的生带进行烧结步骤为：以1-3℃/min的升温速率升温至1450-1550℃，并保温2-4h；其中，烧结的烧结气氛包括氮气、氩气、氦气或其中的一种或几种混合气氛。

12、本发明实施例提供的制备方法制备的氧化铝陶瓷基板其相对密度达到99.5％以上，密度＞3.98g/cm3，抗弯强度可达600mpa以上。而且，本发明提供的氧化铝陶瓷基板制备方法在制备过程中加入低粘度的胶粘剂，可以得到低粘度、高负载的浆料；另外，采用浇铸法制备氧化铝陶瓷基板，将浆料固化后先在湿度为98％的环境中下干燥24-48h，再在室温条件下干燥24-48h，有效防止干燥速率太快导致生带开裂、形变情况发生；在原料中加入了镁铝尖晶石，增强了烧结过程，抑制了晶粒的异常长大，从而制得具有高强度的氧化铝陶瓷基板。同时该制备方法工艺流程简单，适于大规模工业生产中应用。

技术特征：

1.一种高强度氧化铝陶瓷基板，其特征在于：所述氧化铝陶瓷基板制备原料包括以下组分：氧化铝、镁铝尖晶石、胶粘剂、分散剂及硬化剂，各组分质量比依次为：(50-70)：(0.05-0.5)：(2-10)：(0.1-1)：(1-3)。

2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述氧化铝为高纯度氧化铝纳米粉，其纯度为99.9％以上，比表面积为10-20m2/g，中位粒径为0.1μm-0.3μm；所述镁铝尖晶石为镁铝尖晶石纳米粉，其比表面积为25-35m2/g。

3.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述胶粘剂为环氧树脂跟乙二醇二缩水甘油醚的混合物；其中，所述环氧树脂与所述乙二醇二缩水甘油醚的质量比为(2-3)：(7-8)，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂、双酚p型环氧树脂中的一种或几种混合。

4.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸钠盐和聚丙烯酸铵盐的混合物，所述聚丙烯酸钠盐和所述聚丙烯酸铵盐的质量比为(3-4)：(6-7)；所述硬化剂为二丙三胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、苯二甲胺中的一种或几种混合。

5.一种制备如权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

6.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，在所述步骤s2中，所述混合时间为20-24h，所述浆料粒径d50为0.4-0.6μm，粘度为1000-5000pa.s，固体负载率为42％-45％。

7.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，在所述步骤s3中，除泡时间为20-30min，除泡压力为0.8-1kpa。

8.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，在所述步骤s4中，所述固化时间为2-4h；所述湿度环境下干燥时间为24-48h，其中湿度环境是指湿度大于98％的环境；所述室温条件下干燥时间为24-48h。

9.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，在所述步骤s5中，对干燥后的生带进行预烧步骤为：以0.5-1.5℃/min的升温速率从室温升温至700-900℃，并保温2-4h；其中，预烧的烧结气氛包括氮气、氩气、氦气或其中的一种或几种混合气氛。

10.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，在所述步骤s6中，对预烧后的生带进行烧结步骤为：以1-3℃/min的升温速率升温至1450-1550℃，并保温2-4h；其中，烧结的烧结气氛包括氮气、氩气、氦气或其中的一种或几种混合气氛。

技术总结
本发明提供一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法，所述氧化铝陶瓷基板制备原料包括以下组分：氧化铝、镁铝尖晶石、胶粘剂、分散剂及硬化剂，各组分质量比依次为：(50‑70)：(0.05‑0.5)：(2‑10)：(0.1‑1)：(1‑3)。所述制备方法包括：按照化学计量比分别称取氧化铝、镁铝尖晶石、胶粘剂、分散剂、硬化剂；将氧化铝、镁铝尖晶石加至去离子水中，再加入胶粘剂和分散剂通过球磨机混合，得到浆料；将浆料进行除泡，再将硬化剂加入到除泡后的浆料中并混合均匀并浇铸在模具内，室温固化一定时间，将固化完成后的生带在湿度环境中下干燥一定时间，再在室温条件下干燥一定时间；将干燥后的生带分别进行预烧和烧结后，得到所述氧化铝陶瓷基板。

技术研发人员：胡传灯,王斌,张现利
受保护的技术使用者：广东环波新材料有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16