一种激光辅助可控合成CsPbI3纳米棒的方法

本发明属纳米材料制备，具体是一种基于激光辅助溶剂法可控合成cspbi3纳米棒的方法。

背景技术：

1、一维cspbi3纳米材料兼具了cspbi3纳米材料的优秀光电特性以及一维纳米材料的结构优势，在光电器件(光电探测器、led、激光等)方面有着极大地应用潜力。一维cspbi3纳米材料的性质高度依赖于其形貌，因此开发具有连续直径和长度可调的一维cspbi3纳米材料合成方法对其应用至关重要，一维cspbi3纳米材料的合成在尺寸、纵横比和性能方面的高度控制尚未完全实现，这大大的影响了其应用。

2、相较于其他合成方法，溶剂热法合成cspbi3纳米棒有着设备简单、高产率、尺寸均一度高、结晶质量高以及成本低等优点。已报道溶剂热法能够通过调节反应过程中的各种变量(如温度、保温时间、原料比例等)来实现对低维纳米材料的形貌调控。然而，外界因素如激光辐照对溶剂热法合成低维纳米材料的影响至今未见报道。引入激光辐照辅助溶剂热法在以拓展低维cspbi3纳米材料及其他低维铯铅卤素纳米材料的可控制备途径方面具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种基于激光辅助溶剂法可控合成cspbi3纳米棒的方法，本方法所涉及的设备和工艺简单可控，并可调控制备出不同尺寸的cspbi3纳米棒，以满足多领域的不同要求。

2、为实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案。

3、本发明所述的一种基于激光辅助溶剂法可控合成cspbi3纳米棒的方法，具体步骤如下：

4、(1)铅源制备：将pbi2，ode，oa和oam混合并搅拌，然后在110℃-130℃温度下真空干燥20min-60min，之后充入氮气并将反应体系升温至120℃-200℃，保温20-120min，直至pbi2完全溶解，此后自然冷却至50℃以下并在氮气气氛下封瓶并保存；

5、(2)称取碳酸铯粉末，并量取一定量铅源共同置入聚四氟乙烯内衬，然后将内衬置入高压反应釜；

6、(3)反应前处理及通入激光：用真空泵对高压反应釜内进行抽真空处理，之后向高压反应釜内通入高纯氮气，重复抽真空以及通入高纯氮气1-10次；然后通过高压反应釜上的可视窗向高压反应釜内通入特定波长和光功率的激光；

7、(4)激光辅助溶剂热合成：将不锈钢高压釜从室温升温至110℃-160℃，并保温20-150min，然后冷却至室温，反应全程处于搅拌条件下，获得cspbi3纳米材料原液；

8、(5)清洗：在cspbi3纳米材料原液中加入己烷并离心处理1-4次后，再分散到己烷中即合成cspbi3纳米棒；

9、所述高压反应釜为带透视窗、搅拌器及加热装置的一体式反应装置。

10、所述激光的波长为375～520nm。

11、所述碳酸铯粉末纯度大于99.99％。

12、步骤(4)所述搅拌采用磁力搅拌，反应过程中磁力搅拌速度200-500r/min，冷却过程中磁力搅拌速度100-500r/min。

13、所述激光的功率为20～100mw。

14、所述pbi2，ode，oa和oam的混合比例为：173.33mg：15ml：10ml：10ml。

15、所述碳酸铯粉末和铅源的混合比例为：300mg：17ml。

16、所述的方法制备的cspbi3纳米棒。

17、本发明上述方法中ode为溶剂，oa及oam为配体，cs2co3和pbi2提供cspbi3纳米棒生长所需cs、pb、和i源。本发明的方法中将pbi2先进行预溶解，使pbi2原材料充分溶解于溶剂中，有助于获得尺寸均匀的纳米棒。

18、在上述可控合成cspbi3纳米棒的方法中，步骤(3)中的，将内衬置于不锈钢高压釜中后，反应器前处理使得内衬中的空气被置换为高村氮气，目的是使内衬中残留尽可能少的氧气和水汽与原材料接触。

19、在上述可控合成cspbi3纳米棒的方法中，步骤(4)中的，反应过程中磁力搅拌速度200-500r/min，目的是使原料充分混合均匀，同时使整个反应体系温度分布均匀。

20、在上述可控合成cspbi3纳米棒的方法中，步骤(4)中的，冷却过程中磁力搅拌速度100-500r/min，目的是使整个反应体系在降温过程中保持温度分布均匀。

21、在本发明中，所使用的高压釜为带透视窗、搅拌器及加热装置的一体式反应装置，而现有技术中用于制备纳米材料的高压釜基本为一般的水热釜。

22、与现有技术相比，本发明的优点在于：

23、1、本发明实现了激光辅助溶剂热法快速可控合成cspbi3钙钛矿纳米棒。

24、2、本发明通过调控入射激光的波长和光功率，能够有效实现cspbi3纳米棒尺寸的精细调控，制备出的cspbi3纳米棒为单晶，横截面宽度为80～150nm。

25、3、本工艺简单可控，具有很好的重复性。

技术特征：

1.一种合成cspbi3纳米棒的方法，其特征在于，采用激光辅助溶剂热法进行制备，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述合成cspbi3纳米棒的方法，其特征在于，所述激光的波长为375～520nm。

3.根据权利要求1所述合成cspbi3纳米棒的方法，其特征在于，所述碳酸铯粉末纯度大于99.99％。

4.根据权利要求1所述合成cspbi3纳米棒的方法，其特征在于，步骤(4)所述搅拌采用磁力搅拌，反应过程中磁力搅拌速度200-500r/min，冷却过程中磁力搅拌速度100-500r/min。

5.根据权利要求1所述合成cspbi3纳米棒的方法，其特征在于，所述激光的功率为20～100mw。

6.根据权利要求1所述合成cspbi3纳米棒的方法，其特征在于，所述pbi2，ode，oa和oam的混合比例为：173.33mg：15ml：10ml：10ml。

7.根据权利要求1所述合成cspbi3纳米棒的方法，其特征在于，所述碳酸铯粉末和铅源的混合比例为：300mg：17ml。

8.一种cspbi3纳米棒，其特征在于，采用权利要求1所述的方法制备。

技术总结
本发明公开了一种基于激光辅助可控合成CsPbI3纳米棒的方法，通过在溶剂热反应时通入激光，调整激光的波长和功率的方式，实现不同横截面宽度CsPbI3纳米棒的调控。本发明调控方法简单，制备出的CsPbI3纳米棒为单晶。本发明与现有技术相比，补充了外界条件激光辐照对CsPbI3纳米棒合成的影响，为其他低维铯铅卤素化合物的可控制备提供借鉴。

技术研发人员：杜振涛,朴俊伍,姚舒予,王奥琪,欧俞彤
受保护的技术使用者：广西大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16