一种二氯硅烷浓度控制方法与流程

本发明涉及多晶硅生产，更具体地说涉及一种二氯硅烷浓度控制方法。

背景技术：

1、在多晶硅生产中，如图1所示，常需要利用合成精馏工艺和回收精馏工艺生产产品，具体如下：

2、合成精馏流程：合成、冷氢化及191-1/3/4/5的产品液进入原料罐v9101ab，再通过p9101a/b/c泵输送进入合成精馏t0301塔进行分离，从t0301塔顶分采出的tcs（三氯硅烷）和dcs（二氯硅烷）进入t0302塔除轻组分，dcs从塔顶采出去反歧化；tcs从塔釜采出进入t0303塔进行脱重，塔顶采出tcs进入t0304塔，塔釜采出重组分送往v9101ab。tcs进入t0304塔进行除轻，塔顶采出轻组分送往v9101ab，塔釜采出tcs进入t0305塔进行再次脱重，tcs产品1从t0305塔顶采出至191-5罐区v0701ab罐作为还原的原料进行生产。

3、回收精馏流程：来自806-4尾气回收工序的回收氯硅烷同时进入v0703a/b，v0703a/b内的物料经泵p0703a/b/c输送进入t03e01后进行分离，t03e01塔顶采出的tcs和dcs进入t03e02塔，t03e02塔顶采出的精制dcs送反歧化使用，塔釜采出的tcs中间品（质量分数：含5～7%的dcs）同时进入t03e03和t03e04并联运行，从塔釜脱除金属杂质，塔釜采出含杂质的tcs送至191-5的v0703a/b回收精馏原料罐（或者送至191-6的v9101ab或t03e01），t03e03/t03e04脱重塔顶采出tcs产品2去产品储罐v0701a/b。

4、tcs产品1与tcs产品2通过管道充分混合后得到产品3（质量分数：含3.5-4.5%的dcs）。

5、上述现有技术存在以下问题：

6、1、回收精馏t03e02塔塔釜部分脱除dcs，而精馏运行控制存在滞后，tcs中间品中dcs浓度控制不稳定，影响产品3中dcs浓度稳定控制。

7、2、还原负荷变化影响tcs产品3使用量，精馏装置不能进行及时调整，产品3中dcs浓度波动大。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术中存在的缺陷，本发明公开了一种二氯硅烷浓度控制方法，本发明通过计算回收精馏工艺中除轻塔ⅲ塔釜的二氯硅烷实际浓度ⅰ，以及回收精馏工艺中除轻塔ⅲ塔釜的二氯硅烷控制浓度ⅱ，再根据二氯硅烷实际浓度ⅰ和二氯硅烷控制浓度ⅱ的浓度差，对回收精馏工艺中除轻塔ⅲ进行自动调整，稳定控制三氯硅烷中间品和三氯硅烷产品ⅲ中的二氯硅烷浓度。

2、为了实现以上目的，本发明采用的技术方案：

3、一种二氯硅烷浓度控制方法，所述二氯硅烷浓度控制方法运用在三氯硅烷精制工艺中，所述三氯硅烷精制工艺包括：利用合成精馏工艺得到三氯硅烷产品ⅰ，利用回收精馏工艺得到三氯硅烷产品ⅱ，将三氯硅烷产品ⅰ和三氯硅烷产品ⅱ充分混合后得到三氯硅烷产品ⅲ。

4、本发明中，利用三氯硅烷产品ⅰ和三氯硅烷产品ⅱ充分混合后得到三氯硅烷产品ⅲ。化学品中文名三氯硅烷；硅仿；硅氯仿，是一种无机物，化学式为sihcl3。为无色液体，极易挥发，溶于苯、醚等多数有机溶剂，性质稳定。主要用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，也是生产半导体硅、单晶硅的原料。

5、优选的，所述合成精馏工艺包括：将原料缓存罐中缓存的原料送入分离塔ⅰ中进行分离；在分离塔ⅰ中，从塔顶采出的三氯硅烷和二氯硅烷进入除轻塔ⅰ除去其轻组分；在除轻塔ⅰ内，二氯硅烷从塔顶采出去反歧化，三氯硅烷从塔釜采出进入除重塔ⅰ进行脱重；在除重塔ⅰ内，塔顶采出三氯硅烷进入除轻塔ⅱ除轻，塔釜采出重组分送往原料缓存罐；在除轻塔ⅱ内，塔顶采出轻组分送往原料缓存罐，塔釜采出三氯硅烷进入除重塔ⅱ进行再次脱重；在除重塔ⅱ内，从塔顶采出三氯硅烷产品ⅰ，并将三氯硅烷产品ⅰ输送至精制料缓存罐。

6、优选的，所述回收精馏工艺包括：将回收精馏原料罐中的氯硅烷送入分离塔ⅱ中进行分离；在分离塔ⅱ中，塔顶采出的三氯硅烷和二氯硅烷进入除轻塔ⅲ除去其轻组分；在除轻塔ⅲ内，塔顶采出的精制二氯硅烷送反歧化使用，塔釜采出的三氯硅烷中间品同时进入并联的除重塔ⅲ和除重塔ⅳ中进行脱重；在除重塔ⅲ和除重塔ⅳ中，从塔釜脱除金属杂质并将金属杂质送至回收精馏原料罐，从塔顶采出三氯硅烷产品ⅱ并将三氯硅烷产品ⅱ输送至精制料缓存罐。

7、优选的，所述精制料缓存罐内，将三氯硅烷产品ⅰ和三氯硅烷产品ⅱ通过管道充分混合后得到三氯硅烷产品ⅲ，所述三氯硅烷产品ⅲ中包括质量分数为3.5-4.5%的二氯硅烷。

8、优选的，所述除轻塔ⅲ塔釜采出的三氯硅烷中间品中包括质量分数为5-7%的二氯硅烷。

9、所述二氯硅烷浓度控制方法包括以下步骤：

10、一、二氯硅烷实际浓度ⅰ计算

11、s1、在三氯硅烷精制工艺运行工况下，计算其回收精馏工艺中除轻塔ⅲ塔釜的二氯硅烷实际浓度ⅰ；

12、上述步骤中，利用化工原理公式，计算出运行工况下回收精馏工艺中除轻塔ⅲ塔釜二氯硅烷实际浓度ⅰ。

13、优选的，所述s1步骤中，先利用二氯硅烷饱和蒸气压和三氯硅烷饱和蒸气压，得到二氯硅烷摩尔分数，再利用二氯硅烷摩尔分数得到二氯硅烷实时质量分数。

14、优选的，所述s1步骤中：

15、

16、二氯硅烷饱和蒸气压为：

17、

18、三氯硅烷饱和蒸气压：

19、

20、二氯硅烷摩尔分数为：

21、

22、二氯硅烷实时质量分数为：

23、

24、其中，p总为p3对应绝压；p3为除轻塔塔釜在线显示压力；t3为塔釜在线显示温度；pa为二氯硅烷饱和蒸气压；pb为三氯硅烷饱和蒸气压；xa为二氯硅烷摩尔分数，m为二氯硅烷实时质量分数。

25、本发明中，上述计算得到的“二氯硅烷实时质量分数”，就是前面描述的“除轻塔ⅲ塔釜二氯硅烷实际浓度ⅰ”。

26、二、二氯硅烷控制浓度ⅱ计算

27、s2、在现有还原负荷及三氯硅烷产品ⅰ负荷下，设定三氯硅烷产品ⅲ需求浓度，并根据需求浓度计算回收精馏工艺中除轻塔ⅲ塔釜的二氯硅烷控制浓度ⅱ；

28、优选的，所述s2步骤包括以下步骤：

29、s21、给定三氯硅烷产品ⅲ需求浓度a；

30、s22、在合成精馏除重塔ⅱ的三氯硅烷产品ⅰ出口设置流量计ⅰ，在回收精馏除重塔ⅲ和除重塔ⅳ的三氯硅烷产品ⅱ出口分别设置流量计ⅱ和流量计ⅲ，在回收精馏除重塔ⅲ和除重塔ⅳ的进料口分别设置流量计ⅳ和流量计ⅴ；

31、s23、利用流量计ⅰ、流量计ⅱ、流量计ⅲ、流量计ⅳ和流量计ⅴ采集流量数据，并根据采集的流量数据以及需求浓度a，生成回收精馏工艺中除轻塔ⅲ塔釜的二氯硅烷控制浓度ⅱ。

32、优选的，所述s23步骤中，所述二氯硅烷控制浓度ⅱ为：

33、

34、其中，b为二氯硅烷控制浓度ⅱ，a为三氯硅烷产品ⅲ需求浓度。

35、三、浓度ⅰ和浓度ⅱ对比，除轻塔ⅲ调整

36、s3、计算二氯硅烷实际浓度ⅰ和二氯硅烷控制浓度ⅱ的浓度差，并根据浓度差对回收精馏工艺中的除轻塔ⅲ进行调整，稳定控制三氯硅烷中间品和三氯硅烷产品ⅲ中的二氯硅烷浓度。

37、本发明中，利用程序顺控，自动比对二氯硅烷实际浓度ⅰ与二氯硅烷控制浓度ⅱ差异，并对精馏塔（除轻塔ⅲ，也即t03e02）回流进行自动调整，使得精馏塔采出满足需求dcs浓度中间产品，并能根据还原负荷调整、精馏产品ⅰ负荷调整自动进行匹配调整。

38、优选的，所述s3步骤中，在设定周期内，当浓度差大于设定浓度差值高限时，除轻塔ⅲ的主回路增加差值高限调整幅度；当浓度差小于设定浓度差值低限时，除轻塔ⅲ的主回路降低差值低限调整幅度。

39、优选的，所述s3步骤中，所述除轻塔ⅲ中包括串级控制的主回路和副回路。

40、优选的，所述s3步骤中，所述浓度差的取值范围为-0.1%-+0.1%。

41、本发明中，对于除轻塔ⅲ，t03e02次顶温度ti-03e22（主回路tic-03e22）与回流流量fi-03e21（副回路fic-03e21）串级控制。通过浓度差结果对tic-03e22设定值进行调整；通过tic-03e22温度控制值变化串级控制fic-03e21。串级控制系统有两个调节器组成，分别为主调节回路和副调节回路，主调节器的输出作为副调节器的给定，串级控制的目的主要是控制主控变量的稳定。

42、串级控制的优点：

43、1、串级调节与单回路调节相比，多了一个副调节回路。调节系统的主要干扰都包括在副调节回路中，因此，副调节回路能及时发现并消除干扰对主调节参数的影响，提高调节品质。

44、2、串级调节中，主、副调节的放大倍数(主、副调节器放大系数的乘积)可整定得比单回路调节系统大，因此，提高了系统的响应速度和抗干扰能力，也有利于改善调节品质。

45、3、串级调节系统中，副回路中的调节对象特性变化对整个系统的影响不大，如许多利用流量(或差压)围绕调节阀门或档板组成副回路，可以克服调节机构的滞后和非线性的影响。而当主调节参数案作条件变化或负有变化时，主调节器又能自动议变副调节器的给定值提高了系统的适应能力。

46、优选的，对于除轻塔ⅲ设定参数设置如下：

47、主回路tic-03e22 sp高限、主回路tic-03e22 sp低限；

48、设定浓度差值高限、设定浓度差值低限；

49、差值高限调整幅度、差值低限调整幅度；

50、调整周期。

51、本发明中，主回路tic-03e22 sp高/低限是指在程序中限制tic-03e22给定的高/低限，防止过度调整，增加塔釜浓度波动范围；

52、浓度差值高/低限表示目前浓度出现正/负偏差，需要对温度控制值进行调整，作用是用于给出调整的判断条件；

53、差值高/低限调整幅度是指浓度差达到高/低限，判定调整后，每次调整的温度值的高/低限，用于输出tic-03e22调整值；

54、调整周期是指每次判定并进行调整后的间隔时间，作用是防止出现在调整tic-03e22控制值后，精馏塔还未反应出调整变化前进行再次调整。

55、浓度差计算：浓度差=dcs浓度（dcs-03e02）-建议控制浓度（dcs-03e021）。

56、本发明中，程序投用且主回路tic-03e22模式为自动时，回路设定值高限为主回路tic-03e22 sp高限，回路设定值低限为主回路tic-03e22 sp低限。程序切除时，回路设定值高限为100，回路设定值低限为0。

57、本发明中，一个调整周期检测一次：当浓度差大于设定浓度差值高限时，主回路tic-03e22 sp值增加（+）差值高限调整幅度；当浓度差小于设定浓度差值低限时，主回路tic-03e22 sp值降低（-）差值低限调整幅度。

58、本发明的有益效果：

59、本发明提供的二氯硅烷浓度控制方法，运用在三氯硅烷精制工艺中，首先在三氯硅烷精制工艺运行工况下，计算其回收精馏工艺中除轻塔ⅲ塔釜的二氯硅烷实际浓度ⅰ；其次在现有还原负荷及三氯硅烷产品ⅰ负荷下，设定三氯硅烷产品ⅲ需求浓度，并根据需求浓度计算回收精馏工艺中除轻塔ⅲ塔釜的二氯硅烷控制浓度ⅱ；最后计算二氯硅烷实际浓度ⅰ和二氯硅烷控制浓度ⅱ的浓度差，并根据浓度差对回收精馏工艺中的除轻塔ⅲ进行调整，稳定控制三氯硅烷中间品和三氯硅烷产品ⅲ中的二氯硅烷浓度，避免了三氯硅烷产品ⅲ中的二氯硅烷浓度波动大影响三氯硅烷产品ⅲ的生产。