本发明涉及羟胺制备，尤其是一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法。
背景技术：
1、羟胺极易吸潮，微溶于乙醚、苯、二硫化碳、氯仿。因羟胺不稳定，所以在工业上通常使用羟胺的盐类。羟胺及羟胺盐是重要的化学化工原料。由于羟胺具有氧化性，所以，羟胺不仅可以作为航天飞行器如载人飞船、航天飞机、无人驾驶飞机以及卫星发射的液体推进剂的氧化剂，还可以作为洲际导弹、大口径火炮和鱼雷等武器的动力源。羟胺还具有还原性，可以作为高效的还原剂。此外，羟胺还可用作分析试剂，用于醛、酮类有机化合物的检验和磺酸类的微量分析，以及在电分析中用作去极剂。
2、中国专利cn98806279.8：涉及一种制备高纯度的自由态羟胺水溶液的方法,其中将稀的羟胺水溶液在塔中浓缩,含有羟胺的蒸汽经侧流由塔底采出,通过凝结蒸汽获得高纯度的羟胺。
3、中国专利cn02813522.9：涉及一种通过使羟铵盐的水溶液与碱反应得到混合物并通过蒸馏从所述混合物中分离不含盐的羟胺水溶液而制备不含盐的羟胺水溶液的方法。该方法的特征在于将naoh和koh的混合物的水溶液用作碱，该混合物中na+∶k+的摩尔比为70∶30－95∶5且na+和k+的总浓度基于该混合物的总量为0.1－10m/m％。
4、中国专利cn200710068003.9：公开了一种高纯度羟胺及其活性碱水溶液的生产方法，将羟胺磷酸盐在压力为小于30mmhg，温度为80－150℃的条件下热分解，收集升华物得到高纯度羟胺晶体。高纯度羟胺晶体可按需要任意配制羟胺活性碱水溶液浓度，其金属离子含量极低，完全满足制药工业及电子工业的需要。
5、上述专利及现有工艺存在着生产步骤多，操作流程复杂、反应条件严苛，副反应发生较多、环境污染、经济效益低等一系列问题；现有技术主要利用无机酸(盐酸、硫酸等)作催化剂，但无机酸具有腐蚀性、不利于与产物分离等缺点。
技术实现思路
1、发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，将丙酮肟水解生成的产物丙酮，不断从精馏塔顶被蒸馏出并被收集，降低了产物的浓度从而促进了整个反应的向右进行，促进丙酮肟的转化，最终得到高纯度的羟胺水溶液。
2、技术方案：为实现上述目的，本发明的第一个方面，提供了一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其操作步骤为：
3、s1：按重量份，在反应釜中加入13-17份丙酮肟，加入60-80份的蒸馏水，将丙酮肟完全溶解；
4、s2：加入1-3份液体有机酸，搅拌，减压反应；
5、s3：待反应结束后，待系统恢复至常压状态后，冷却至室温，将反应液进行萃取分离，再加入0.05-0.2份新型水解羟胺稳定剂，搅拌，得到羟胺水溶液。
6、可选的，所述的液体有机酸选自氨基磺酸、甲酸、草酸、对苯二甲酸和三氟乙酸中的一种或多种。
7、可选的，所述的反应釜连接精馏柱和真空泵减压装置，并保证整个装置的密封性。
8、可选的，所述的搅拌速率为300-500rpm。
9、可选的，所述的反应温度为20-40℃。
10、可选的，所述的反应操作压力为-0.08～-0.09mpa。
11、可选的，所述的反应时间为45-90min。
12、可选的，所述的萃取剂为乙醇或乙醚或丙酮。
13、本发明的第二个方面，提供了一种新型水解羟胺稳定剂的制备方法，其操作步骤为：
14、s1：按重量份，在搅拌反应釜中通入氮气，将14-26份1h-苯并三唑-6-甲胺，5-11份丙烯基硫脲，0.5-2.5份三乙胺，100-150份溶剂加入到反应釜中，50-60℃搅拌100-200分钟；
15、s2：再加入0.005-0.05份3-丙烯酰氧基黄酮，40-50℃搅拌30-100分钟，减压蒸馏除去溶剂，得到新型水解羟胺稳定剂。
16、可选的，所述溶剂选自氯仿、四氯化碳、乙腈、二甲基甲酰胺、环己烷中的至少一种。
17、反应机理：通过1h-苯并三唑-6-甲胺，丙烯基硫脲首先进行氨基加成反应，然后加成物再与3-丙烯酰氧基黄酮进一步进行氨基加成反应，得到的新型水解羟胺稳定剂。
18、有益效果：本发明的一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，与现有技术相比，具有以下优势：
19、1、本发明具有操作简单、环境友好、资源节约等优点；
20、2、本发明将丙酮肟水解生成的产物丙酮，不断从精馏塔顶被蒸馏出并被收集，降低了产物的浓度从而促进了整个反应的向右进行，促进丙酮肟的转化，最终得到高纯度的羟胺水溶液；
21、3、由于羟胺在水中容易分解为游离胺和水，为了提高羟胺水溶液的稳定性，本发明制备的新型水解羟胺稳定剂延缓羟胺分解，从而提高羟胺的稳定性。
1.一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的液体有机酸选自氨基磺酸、甲酸、草酸、对苯二甲酸和三氟乙酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的反应釜连接精馏柱和真空泵减压装置，并保证整个装置的密封性。
4.根据权利要求1所述的一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的搅拌速率为300-500rpm。
5.根据权利要求1所述的一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的反应温度为20-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的反应操作压力为-0.08～-0.09mpa。
7.根据权利要求1所述的一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的反应时间为45-90min。
8.根据权利要求1所述的一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的萃取剂为乙醇或乙醚或丙酮。
9.根据权利要求1所述的一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述的新型水解羟胺稳定剂的制备方法为：
10.根据权利要求9所述的一种液体有机酸催化丙酮肟水解制备羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述溶剂选自氯仿、四氯化碳、乙腈、二甲基甲酰胺、环己烷中的至少一种。