一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法与流程

本发明涉及磷酸除杂，尤其涉及一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法。

背景技术：

1、佳乐麝香(英文名:galaxolide)是在60年代由国际香料香精公司(iff)开发成功的第一种合成麝香。分子量258.4，沸点129℃(107pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛用作化妆品、皂用香精等行业。

2、目前主要工业化路线是α-甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇，六甲基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香，反应机理如下：

3、

4、在佳乐麝香实际工业化生产中，磷酸作为五甲基茚满合成的催化剂，因合成原料中苯乙烯以及异戊烯杂质的携带，在反应一段时间之后，受杂质影响磷酸的催化活性会降低，然后导致茚满合成收率降低。

5、于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有技术及缺失予以研究改良，提供一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，以期达到更具有实用价值的目的。

技术实现思路

1、为了解决上述背景技术中提到的茚满反应中催化剂磷酸因反应一段时间之后，受原料中杂质影响，使得催化活性降低，从而导致茚满合成收率降低的问题，本发明提供一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，包括以下步骤：

4、s1、将一定浓度低活性磷酸投放至反应釜中，将水按比例加入磷酸中，对磷酸进行稀释，再加入一定比例第一萃取剂对稀释后的磷酸进行杂质萃取，然后静置分层，将上层有机物打入回收釜进行回收，下层磷酸进行二次萃取；

5、s2、在下层磷酸中加入一定比例第二萃取剂，静置分层后将上层有机物打入回收釜进行回收，下层磷酸进行进一步处理；

6、s3、按比例加入活性炭对s2中磷酸进行脱色，经过过滤得到纯净磷酸，开启系统真空泵对反应釜进行负压处理，开启搅拌对磷酸进行搅拌，开启反应釜夹套蒸汽对反应釜进行升温，将稀释后的磷酸除水到85％后进行回用。

7、优选地，所述步骤s1中低活性磷酸中含有磷酸80-85％、水10-5％，苯乙烯聚合物2-3％，异戊烯聚合物2-3％，茚满2-3％。

8、优选地，所述步骤s1中水和磷酸的质量比为2-3:1。

9、优选地，所述步骤s1中第一萃取剂为浓度99.9％的纯净氯苯，质量比例为0.3-0.5:1，利用浓度为99.9％的纯净氯苯对磷酸进行除杂，氯苯的密度和苯乙烯、异戊烯十分接近，能够有效去除苯乙烯以及异戊烯杂质，从而提高磷酸的催化活性，使系统反应收率更高。

10、优选地，所述步骤s2中第二萃取剂为浓度为99.9％的纯净环己烷，质量比例为0.5-0.8:1，99.9％的纯净环己烷作为一种非极性溶剂，可以用于萃取低极性的有机物，如苯乙烯和异戊烯。

11、优选地，所述步骤s3中活性炭与磷酸质量比为0.05-0.1:1。

12、优选地，所述步骤s3中真空泵压力控制在-95kpa至-92kpa，搅拌速度为0.1～2m/s；

13、优选地，所述步骤s3中反应釜夹套蒸汽温度为60-80℃。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

15、1、利用氯苯对磷酸进行除杂后，使磷酸的催化活性提高，使系统反应收率更高。

16、2、利用佳乐合成中溶剂氯苯对茚满合成中催化剂磷酸除杂，提高磷酸催化活性，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。

17、综上，本发明克服了现有技术的不足，该方法能够恢复磷酸催化活性，提高反应收率，实现催化剂的循环套用，降低生产成本，生产效率大幅度提高，同时使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，增加了企业经济效益，具有较高的社会使用价值和应用前景。

技术特征：

1.一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，其特征在于，所述步骤s1中低活性磷酸中含有磷酸80-85％、水10-5％，苯乙烯聚合物2-3％，异戊烯聚合物2-3％，茚满2-3％。

3.根据权利要求1所述的一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，其特征在于，所述步骤s1中水和磷酸的质量比为2-3:1。

4.根据权利要求1所述的一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，其特征在于，所述步骤s1中第一萃取剂为浓度99.9％的纯净氯苯，质量比例为0.3-0.5:1。

5.根据权利要求1所述的一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，其特征在于，所述步骤s2中第二萃取剂为浓度为99.9％的纯净环己烷，质量比例为0.5-0.8:1。

6.根据权利要求1所述的一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，其特征在于，所述步骤s3中活性炭与磷酸质量比为0.05-0.1:1。

7.根据权利要求1所述的一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，其特征在于，所述步骤s3中真空泵压力控制在-95kpa至-92kpa，搅拌速度为0.1～2m/s。

8.根据权利要求1所述的一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，其特征在于，所述步骤s3中反应釜夹套蒸汽温度为60-80℃。

技术总结
本发明公开了一种应用于五甲基茚满合成中磷酸催化剂除杂方法，包括以下步骤：S1、将一定浓度低活性磷酸投放至反应釜中，将水按比例加入磷酸中，对磷酸进行稀释，再加入一定比例第一萃取剂对稀释后的磷酸进行杂质萃取，然后静置分层，将上层有机物打入回收釜进行回收，下层磷酸进行二次萃取；S2、在下层磷酸中加入一定比例第二萃取剂，静置分层后将上层有机物打入回收釜进行回收，下层磷酸进行进一步处理；S3、按比例加入活性炭对S2中磷酸进行脱色，经过过滤得到纯净磷酸，开启系统真空泵对反应釜进行负压处理，开启搅拌对磷酸进行搅拌，开启反应釜夹套蒸汽对反应釜进行升温，将稀释后的磷酸除水到85％后进行回用。

技术研发人员：常业坤,宫冬敏,牛灿,朱亨,王松
受保护的技术使用者：安徽金轩科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1