一种纯化三氟化硼的方法与流程

本发明属于化工，具体涉及一种纯化三氟化硼的方法。

背景技术：

1、全球半导体用电子气体市场中，空气化工、林德集团、液化空气和大阳日酸四大公司控制着全球90％以上的市场份额，形成寡头垄断的局面。

2、三氟化硼可用于工业生产中，如有机反应催化剂(酯化、烷基化、聚合、异构化、磺化、硝化等)，是最重要的原材料之一。也可用于半导体领域生产中，在电子产品制程中广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺，是集成电路、液晶面板、led及光伏等材料的“粮食”和“源”。

3、在微电子及光电子器件制备过程中，从单个生成到最后器件的组装，几乎每一步、每一个环节都离不开

4、电子气体，电子气体的质量也决定着半导体器件性能的优劣，电子气体纯度每提高一个等级，就会使半导体器件质量飞跃等，以实验室中所用的99.9％(质量分数)bf3气体为例，所含主要杂质为o2、n2、co2、sif4、hf等。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种纯化操作简单，用的成本较少且纯化效率高的纯化三氟化硼的方法。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

3、一种纯化三氟化硼的方法，包括以下步骤：

4、s1、将粗品三氟化硼气体先通过分子筛除去杂质气体；

5、s2、用改性的吸附剂除去hf杂质气体；

6、s3、再用冷阱除去轻组分气体；

7、s4、最后用低温精馏除去sif4杂质气体。

8、优选的，s1中所述分子筛为zsm-5分子筛，分子筛除去的杂质气体包括co2和so2，分子筛除去的杂质气体的温度控制在-65～-100℃范围内，粗品三氟化硼气体流量为500ml-1000ml/min。

9、优选的，s2中吸附除去hf杂质气体所用吸附剂为改性的硅铝酸盐分子筛吸附剂，吸附温度控制在28～32℃，压力为0.18～0.22mpa，吸附流量为0.15l/min。

10、优选的，s3中轻组分气体包括o2、n2和co2，冷阱温度控制在-150～-200℃，压力控制在-0.02～-0.05mpa。

11、优选的，s4中所述低温精馏，温度为-15℃～-5℃，脱轻塔压力0.4～0.6mpa，脱重塔压力0.2～0.3mpa。

12、优选的，改性的硅铝酸盐分子筛吸附剂的制备方法为：将质量比1：10的0.5mol/l硅酸盐溶液与3a分子筛加入到同一反应容器中，搅拌、加热10～100℃并保持1-2小时，然后向该反应容器中逐渐滴入1mol/l的盐酸，直至该反应容器中液体的ph值≤7，则取出该反应容器中的结晶物，并对所述结晶物进行洗涤和干燥，从而即可制得。

13、本发明与现有技术相比具有以下优点：

14、本发明采用吸附与精馏的结合，来对粗品三氟化硼进行纯化。该方法操作简单，产品纯度可以达到99.9995％。

15、本发明在纯化操作简单，用的成本较少且纯化效率高。

16、下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。

技术特征：

1.一种纯化三氟化硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法，其特征在于，s1中所述分子筛为zsm-5分子筛，分子筛除去的杂质气体包括co2和so2，分子筛除去的杂质气体的温度控制在-65～-100℃范围内，粗品三氟化硼气体流量为500ml-1000ml/min。

3.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法，其特征在于，s2中吸附除去hf杂质气体所用吸附剂为改性的硅铝酸盐分子筛吸附剂，吸附温度控制在28～32℃，压力为0.18～0.22mpa，吸附流量为0.15l/min。

4.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法，其特征在于，s3中轻组分气体包括o2、n2和co2，冷阱温度控制在-150～-200℃，压力控制在-0.02～-0.05mpa。

5.根据权利要求1所述的一种纯化三氟化硼的方法，其特征在于，s4中所述低温精馏，温度为-15℃～-5℃，脱轻塔压力0.4～0.6mpa，脱重塔压力0.2～0.3mpa。

6.根据权利要求3所述的一种纯化三氟化硼的方法，其特征在于，改性的硅铝酸盐分子筛吸附剂的制备方法为：将质量比1：10的0.5mol/l硅酸盐溶液与3a分子筛加入到同一反应容器中，搅拌、加热10～100℃并保持1-2小时，然后向该反应容器中逐渐滴入1mol/l的盐酸，直至该反应容器中液体的ph值≤7，则取出该反应容器中的结晶物，并对所述结晶物进行洗涤和干燥，从而即可制得。

技术总结
本发明公开了一种纯化三氟化硼的方法，该方法为：将三氟化硼气体经进料后先通ZSM‑5分子筛除去CO2和SO2杂质气体，然后用改性的硅铝酸盐分子筛除去HF杂质气体，温度控制在28～32℃，压力约为0.18～0.22MPa，吸附流量为0.15L/min，此时的吸附效率最高，然后再用冷阱除去O2、N2和CO2轻组分气体，最后用低温精馏除去SiF4杂质气体。该方法操作简单，产品纯度可以达到99.9995％。本发明纯化的三氟化硼，相比于传统方法纯化的效率具有大幅的提升，且工艺流程简单，具有广阔的应用前景。

技术研发人员：孙加其,陈润泽,王佳佳,吕舜,李欣,吝秀锋,张露露,王兴帅
受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8