氮气环境下钙钛矿CsPbBr3纳米颗粒的制备方法及系统

本发明涉及cspbbr3钙钛矿领域，具体涉及一种氮气环境下cspbbr3纳米颗粒的制备及系统。

背景技术：

1、钙钛矿cspbbr3因其较高的发光效率而受到广泛关注，其发光效率可以高达95％以上。钙钛矿cspbbr3在太阳能电池、发光二极管、光电探测器等光电半导体领域有巨大的应用潜力。由于此类钙钛矿容易丢失卤族元素，其结构在水分、光照、受热等条件下易发生改变，从而使其发光性能降低，影响其在光电器件中的应用。因此通常需要在手套箱中制备并保存此类钙钛矿。

2、传统的钙钛矿cspbbr3纳米颗粒制备方法通常涉及到在溶剂中混合csbr和pbbr2，然后通过处理和洗涤步骤得到纳米颗粒。

3、由于此类钙钛矿容易丢失卤族元素，其结构在水分、光照、受热等条件下易发生改变，从而使其发光性能降低，影响其在光电器件中的应用。因此通常需要在手套箱中制备并保存此类钙钛矿。

4、技术问题：

5、1.反应条件难以控制：传统的制备方法对反应条件的控制较为困难，如反应温度、反应时间等，这可能会导致最终产品的性能不稳定。

6、2.制备过程复杂：传统的制备方法中，通常需要多步反应和多次洗涤，这不仅增加了制备过程的复杂性，也增加了制备成本。

7、3.纳米颗粒质量不高：在传统的制备方法中，纳米颗粒的质量往往受到未反应的化学物质和其他杂质的影响，这些杂质可能会降低纳米颗粒的光电性能。

8、4.生产效率低：由于反应条件的控制困难和制备过程的复杂性，传统的制备方法往往效率不高，不利于大规模生产。

9、上述新的钙钛矿cspbbr3纳米颗粒制备方法克服了传统方法的这些问题，提出了一个更加简洁、高效的制备方案，并且通过精确控制反应条件，可以得到质量更高的纳米颗粒。

技术实现思路

1、基于上述背景技术中存在的问题，本发明提出了一种在通风橱中氮气环境下制备钙钛矿cspbbr3纳米颗粒的方法。

2、本发明是这样实现的，一种在通风橱中氮气环境下制备钙钛矿cspbbr3纳米颗粒的方法，该方法包括准备油酸铯原液和制备钙钛矿cspbbr3纳米颗粒两个过程。

3、进一步，该方法包括以下步骤.在一个容积为100ml的三口烧瓶中，先将适量的十八烯(ode)加入，然后依次添加cs2co3粉末和油酸(oa)；在三口烧瓶的一端连接氮气瓶，通过氮气瓶向三口烧瓶内通气0.5-1小时，以排净其中的空气；在氮气环境下将三口烧瓶内的溶液加热至120℃，并保持该温度1-2小时。

4、进一步，在保持120℃的氮气环境下，将上述溶液进一步加热至150℃，持续加热直至所有的cs2co3粉末与油酸充分反应，形成油酸铯溶液。

5、进一步，在另一个三口烧瓶中，首先加入十八烯溶液，然后逐步加入适量的pbbr2粉末；同样在三口烧瓶的一端连接氮气瓶，持续通气0.5-1小时以排净三口烧瓶内的空气。

6、进一步，在氮气环境下将三口烧瓶内的溶液加热到120℃，并保持该温度1-2小时，然后从另一端注入油酸(oa)溶液和油胺(ola)溶液。

7、进一步，在将油酸(oa)溶液和油胺(ola)溶液注入后，待混合溶液中的pbbr2完全溶解，然后将溶液温度升至160℃，接着将热的油酸铯溶液注入其中，反应5-10s后，通过使用冰水浴将混合溶液迅速冷却。

8、进一步，在将混合溶液冷却后，将其在转速为3000rpm的条件下离心30分钟，去除上层液体后在沉淀中加入甲苯，再以3000rpm的转速离心20分钟。然后再次去除上层液体，将沉淀置于甲苯溶液中。

9、进一步，所述的两次离心步骤是为了去除未反应的杂质和较小尺寸的纳米颗粒。随后，将沉淀再次置于甲苯溶液中，得到钙钛矿cspbbr3纳米颗粒的甲苯溶液。所制备的钙钛矿具有较强的发光效率，可能被应用于光电探测器和led领域。

10、本发明的另一目的在于提供一种用于制备钙钛矿cspbbr3纳米颗粒的系统，该系统包括：

11、a)一个容积为100ml的三口烧瓶，用于加入十八烯(ode)、cs2co3粉末和油酸(oa)；

12、b)氮气瓶连接装置，与三口烧瓶连接，用于向三口烧瓶内通入氮气，形成氮气环境；

13、c)加热设备，配备温度控制器，用于将三口烧瓶内的溶液加热至特定温度；

14、d)另一个三口烧瓶，用于加入十八烯溶液和pbbr2粉末。

15、进一步，加热设备能够控制温度范围从室温到150℃，并在预设的温度下保持稳定，以确保所有的cs2co3粉末与油酸充分反应，形成油酸铯溶液，同时在另一个加热设备对另一个三口烧瓶内的十八烯溶液和pbbr2粉末进行适当的加热。

16、结合上述的技术方案和解决的技术问题，本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：

17、第一、本发明提供了一种在通风橱中氮气环境下制备钙钛矿cspbbr3纳米颗粒的方法，相比于传统的制备方法，更加简洁，操作更加容易，可以在实验室规模进行。

18、本发明方法详细描述了油酸铯原液的制备过程，通过精确控制反应条件，可以确保油酸铯原液的质量和纯度，从而提高最终纳米颗粒的性能。

19、本发明通过进一步调整反应条件，确保cs2co3粉末与油酸充分混合，从而确保油酸铯原液的稳定性和活性，这是钙钛矿cspbbr3纳米颗粒质量的关键。

20、本发明提供了另一个三口烧瓶中的操作过程，这个过程中的步骤和参数的设置都是为了保证pbbr2粉末的充分溶解，从而提高最终产品的质量。

21、本发明通过在120℃的条件下添加油酸(oa)溶液和油胺(ola)溶液，可以优化反应混合物的性质，进一步提高纳米颗粒的质量。

22、本发明描述了一种高效的反应过程，通过升温和冷却的方式，可以更快地完成反应，节省了时间和能源。

23、本发明通过离心和洗涤步骤，可有效地去除未反应的杂质和较小尺寸的纳米颗粒，从而提高了纳米颗粒的纯度和质量。

24、本发明最后的处理步骤确保了高纯度和高质量的钙钛矿cspbbr3纳米颗粒的制备，为光电探测器和led等设备的制造提供了高效的原料，推动了设备性能的提升。

25、第二，该方法为制备钙钛矿cspbbr3纳米颗粒提供了一种高效且可控的方式。通过先进的氮气置换技术，能够确保三口烧瓶中的化学反应环境是无氧无水的，从而避免了与空气中氧气和水的任何不良反应，提高了纳米颗粒的质量和纯度。

26、在指定的操作温度下，采用油酸作为稳定剂，能够确保钙钛矿cspbbr3纳米颗粒的形貌和大小在纳米级范围内，从而得到具有优越光学性质的纳米颗粒。与此同时，十八烯(ode)的使用进一步保证了化学反应的平稳进行，降低了有害副产物的生成，提升了整个反应过程的选择性和效率。

27、此外，通过精确地控制化学原料的加入顺序、反应温度及时间，该方法确保了钙钛矿cspbbr3纳米颗粒的一致性和可重复性。总的来说，该方法为实现高品质钙钛矿cspbbr3纳米颗粒的大规模生产提供了技术基础，为光伏、光电和其他领域的应用奠定了坚实的基础。

28、第三，本发明的技术方案填补了国内外业内技术空白：本发明简化了钙钛矿cspbbr3的制备条件，使得在通风橱就可以完成cspbbr3纳米颗粒的制备，最后将制得的cspbbr3纳米颗粒置于甲苯溶液中能够很好的保存纳米颗粒。且所得钙钛矿发光性能良好，甚至在自然光下都可以观察到光致发光现象。