一种用于拉制高品质硅棒的坩埚及方法与流程

本发明属于石英坩埚，具体涉及一种用于拉制高品质硅棒的坩埚及方法。

背景技术：

1、石英坩埚耐热温度高达1450℃，作为耐高温的硬性材料广泛用于光伏制造行业，在采用直拉法获取单晶硅时，石英坩埚作为盛放高温硅液的器皿是发展大规模集成电路必不可少的基础材料。但石英坩埚在高温环境下易与硅溶液反应，引入氧杂质，进而降低单晶硅棒的品质，目前业内普遍将石英坩埚内壁镀钡层以隔绝二氧化硅与硅液，达到降氧的目的。

2、cn 116375321 a公开了一种耐温石英坩埚，这种石英坩埚在原生产材料中掺入了钡或钽，在温度高于1470℃时，坩埚原料产生含氧元素反应物的分凝系数较高，易富集在硅棒头部，增加硅棒头部的氧杂质含量，影响硅棒的品质；

3、cn 108977879 b公开了一种单晶用高纯石英坩埚及其制备方法，这种坩埚并未对传统石英坩埚的原材料进行改进，而是优化了制作工艺，以提高坩埚的使用寿命，但坩埚原料产生含氧元素反应物的分凝系数较高的问题并未得到有效的解决。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供一种用于拉制高品质硅棒的坩埚及方法。

2、第一方面，本发明目的采用如下技术方案实现：

3、一种用于拉制高品质硅棒的坩埚，所述坩埚由掺杂处理后的石英砂经过电弧法制得；掺杂处理后的石英砂纯度在99.999％以上，掺杂处理后的石英砂掺杂成分包括二氧化锰和钌；

4、以掺杂处理后的石英砂石总质量按100％计，二氧化锰的掺杂量在0.91ppm-1.09ppm范围内，钌的掺杂量在0.01ppm-0.14ppm范围内。

5、进一步地，所述石英砂包括铝、铁、钙、镁、钛、镍、锰、铜、锂、钠、钾、钴、硼粉，所述铝粉的掺杂量在10.00ppm-13.00ppm内，所述铁粉的掺杂量在0.25ppm-0.45ppm内，所述钙粉的掺杂量在0.45ppm-0.55ppm内，所述镁粉的掺杂量在0.45ppm-0.55ppm内，所述钛粉的掺杂量在0.95ppm-1.05ppm内，所述镍粉的掺杂量在0.01ppm-0.02ppm内，所述锰粉的掺杂量在0.04ppm-0.06ppm内，所述铜粉的掺杂量在0.01ppm-0.02ppm内，所述锂粉的掺杂量在0.06ppm-0.08ppm内，所述钠粉的掺杂量在0.40ppm-0.45ppm内，所述钾粉的掺杂量在0.40ppm-0.45ppm内，所述钴粉的掺杂量在0.02ppm-0.04ppm内，所述硼粉的掺杂量在0.02ppm-0.06ppm内。

6、进一步地，所述二氧化锰的掺杂量为1.00ppm，所述钌的掺杂量为0.05ppm。

7、第二方面，本发明目的采用如下技术方案实现：

8、一种用于拉制高品质硅棒的方法，采用上述一种用于拉制高品质硅棒的坩埚作为器皿，所述方法包括：

9、向所述坩埚投入经酸性试剂腐蚀清洗过的硅料；

10、将所述坩埚置入预设的单晶炉内；

11、将所述单晶炉密封，通入氩气将所述单晶炉内的氧气带出；

12、将所述坩埚加热至第一预设温度，直至所述硅料完全熔化；

13、待所述硅料完全熔化后，引导晶颈生长，得到硅棒的头部。

14、进一步地，所述酸性试剂采用h2so4，浓度为98％。

15、进一步地，在所述引导晶颈生长，得到硅棒的头部之后，所述方法还包括：

16、将所述坩埚降温至第二预设温度；

17、对通过晶颈生长形成的硅棒进行放肩；

18、待所述硅棒的直径放肩至预设的直径时，将所述坩埚的加热至第三预设温度，引导所述硅棒等颈生长；

19、待所述硅棒等颈生长完成后，对所述硅棒进行收尾。

20、进一步地，在所述坩埚持续加热的过程中，持续向所述单晶炉送入氩气。

21、进一步地，所述第一预设温度在1420℃-1500℃范围内。

22、进一步地，所述第二预设温度在1400℃-1420℃范围内。

23、进一步地，所述第三预设温度在1420℃-1500℃范围内。

24、与现有技术相比，本发明至少存在以下优点：

25、1)通过给石英坩埚增加二氧化锰和钌作为原辅材料，其中，二氧化锰在高温环境下会生成中间反应物一氧化锰和氧气，氧气在氩气的吹拂下被带出炉内，降低了含氧元素反应物的分凝系数，从而提高了硅棒使用寿命，提高了硅棒的长晶品质。

26、2)本发明采用的工艺方法能有效降低硅棒头部氧富集带来的硅棒品质问题。

技术特征：

1.一种用于拉制高品质硅棒的坩埚，其特征在于：所述坩埚由掺杂处理后的石英砂经过电弧法制得；掺杂处理后的石英砂纯度在99.999％以上，掺杂处理后的石英砂掺杂成分包括二氧化锰和钌；

2.根据权利要求1所述的一种用于拉制高品质硅棒的坩埚，其特征在于：所述石英砂包括铝、铁、钙、镁、钛、镍、锰、铜、锂、钠、钾、钴、硼粉，所述铝粉的掺杂量在10.00ppm-13.00ppm内，所述铁粉的掺杂量在0.25ppm-0.45ppm内，所述钙粉的掺杂量在0.45ppm-0.55ppm内，所述镁粉的掺杂量在0.45ppm-0.55ppm内，所述钛粉的掺杂量在0.95ppm-1.05ppm内，所述镍粉的掺杂量在0.01ppm-0.02ppm内，所述锰粉的掺杂量在0.04ppm-0.06ppm内，所述铜粉的掺杂量在0.01ppm-0.02ppm内，所述锂粉的掺杂量在0.06ppm-0.08ppm内，所述钠粉的掺杂量在0.40ppm-0.45ppm内，所述钾粉的掺杂量在0.40ppm-0.45ppm内，所述钴粉的掺杂量在0.02ppm-0.04ppm内，所述硼粉的掺杂量在0.02ppm-0.06ppm内。

3.根据权利要求1所述的一种用于拉制高品质硅棒的坩埚，其特征在于：所述二氧化锰的掺杂量为1.00ppm，所述钌的掺杂量为0.05ppm。

4.一种用于拉制高品质硅棒的方法，采用权利要求1-3任一项所述的一种用于拉制高品质硅棒的坩埚作为器皿，其特征在于，包括：

5.根据权利要求4所述的一种用于拉制高品质硅棒的方法，其特征在于：所述酸性试剂采用h2so4，浓度为98％。

6.根据权利要求4所述的一种用于拉制高品质硅棒的方法，其特征在于，在所述引导晶颈生长，得到硅棒的头部之后，所述方法还包括：

7.根据权利要求4所述的一种用于拉制高品质硅棒的方法，其特征在于，还包括：在所述坩埚持续加热的过程中，持续向所述单晶炉送入氩气。

8.根据权利要求4所述的一种用于拉制高品质硅棒的方法，其特征在于，所述第一预设温度在1420℃-1500℃范围内。

9.根据权利要求6所述的一种用于拉制高品质硅棒的方法，其特征在于，所述第二预设温度在1420℃-1500℃范围内。

10.根据权利要求6所述的一种用于拉制高品质硅棒的方法，其特征在于，所述第三预设温度在1420℃-1500℃范围内。

技术总结
本发明提供了一种用于拉制高品质硅棒的坩埚及方法，所述坩埚由掺杂处理后的石英砂经过电弧法制得；掺杂处理后的石英砂纯度在99.999％以上，掺杂处理后的石英砂掺杂成分包括二氧化锰和钌；以掺杂处理后的石英砂总质量按100％计，二氧化锰的掺杂量在0.91ppm‑1.09ppm范围内，钌的掺杂量在0.01ppm‑0.14ppm范围内；相较于现有技术，本发明通过新增二氧化锰和钌作为石英坩埚的原辅材料，二氧化锰在高温环境下会生成中间反应物一氧化锰和氧气,氧气在氩气的吹拂下被带出炉内，降低了含氧元素反应物的分凝系数，从而减少坩埚中硅溶液的氧含量，进而提高了硅棒的长晶品质，提升单晶硅棒的导电性能。

技术研发人员：刘悦,马腾飞,邓慧平,汪奇
受保护的技术使用者：青海高景太阳能科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11