本发明属于透明陶瓷制备，具体涉及一种气氛调节alon透明陶瓷烧结的方法。
背景技术：
1、alon透明陶瓷是一种立方晶系各项同性的固溶体透明陶瓷材料，其具备高硬度、高强度、高化学稳定性，是一种应用在透明装甲上的迎弹面材料和光电窗口材料。在透明装甲领域和航空航天飞行器观察窗上面具有重要的应用市场。
2、alon透明陶瓷在烧结过程中容易分解和发黑，影响其光学性能和材料组分。alon透明陶瓷发黑的可能原因有原料污染、微观气孔、烧结气氛等原因。对于透明陶瓷而言，烧结气氛影响alon透明陶瓷状态的程度远高于其它影响因素，也是制约烧结出高光学性能alon透明陶瓷的关键技术。目前，在调节alon透明陶瓷烧结气氛的技术却鲜见报道，在国内外alon透明陶瓷烧结研究中，通常只是研究了粉体原料的杂质种类、烧结气孔、微观组织等因素对alon透明陶瓷发黑问题的影响，但气氛调节烧结alon透明陶瓷的工艺还尚不清楚。
3、申请人在研发过程中发现，alon透明陶瓷的烧结制备，必须严格调控其烧结的气氛，通过alon超细粉体的分解，可在alon透明陶瓷素坯周围形成一定浓度的alon组分分压，是抑制alon透明陶瓷组分分解和降低石墨气氛分压的有效手段。
技术实现思路
1、本发明针对alon透明陶瓷在烧结过程中易发黑和分解的问题，以超细alon粉体作为alon透明陶瓷烧结气氛调节的原料，在烧结过程中形成alon组分气氛，并占据一定分压，达到抑制透明陶瓷的分解并降低其被石墨污染的程度的目的，实现高透明度alon透明陶瓷的制备。
2、本发明采用的技术方案为：采用亚微米级alon粉体作为透明陶瓷烧结气氛调节的原料；采用alon粉体作为透明陶瓷素坯成型原料；以y2o3(纯度、粒度)作为烧结助剂，采用无压预烧结和热等静压后处理的方法烧结alon透明陶瓷。
3、本发明的一种气氛调节alon透明陶瓷的烧结制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将alon粉体原料和烧结助剂按照一定配方比例放入混料容器中，然后加入一定量的研磨球、分散剂、抗水解剂和高纯去离子水进行混合分散。
5、(2)将步骤(1)所得浆料加入0.1～0.5wt％的粘结剂，并引入压力喷雾造粒机中，在120～170℃条件下进行造粒处理，制得粒径为40～60μmalon混合造粒粉。
6、(3)将步骤(2)所制得的造粒粉体放入模具中干压成型，然后在一定压力下进行冷等静压成型。
7、(4)将步骤(3)所制得的生坯件放入马弗炉中先进性脱脂，脱脂温度为500～600℃，脱脂升温速率为0.5～2℃/min，脱脂时间为15～30小时。
8、(5)将步骤(4)所得到的alon陶瓷素坯放置在bn坩埚中，陶瓷素坯周围放置用于调节气氛的超细alon粉体，坩埚置于石墨工装中间，同时在石墨工装内部不同位置放置用于调节气氛的超细alon粉体，石墨工装进入高温气氛烧结炉中进行无压烧结。烧结温度为1880～1930℃，升温速率为5～10℃/min，烧结时间为5～15小时。烧结完成后，降温速率为3～7℃/min，降温到1200℃后随炉降温。
9、(6)将步骤(5)制备的alon透明陶瓷通过热等静压炉进行后处理，处理温度为1880～1920℃，压力为185～195mpa，传压介质为ar气。
10、优选的，步骤(1)中的alon粉体原料为自制原料，其纯度≥99.5％，粒径为1μm。
11、优选的，步骤(1)中的助烧剂为优选的y2o3，其纯度≥99.99％，粒径为20nm。
12、优选的，步骤(1)中的分散剂为聚丙烯酸铵或柠檬酸分散剂。
13、优选的，步骤(1)中的抗水解剂为分析纯磷酸。
14、优选的，步骤(1)中的研磨球可以为高纯氧化铝、氮化硅、蓝宝石等材质。
15、优选的，步骤(5)中的用于调节气氛的超细alon粉体为自制粉体，其纯度≥99.5％，粒径为0.5μm，并且放置量为步骤(1)中所述粉体原料添加量的10％～20％。
16、优选的，步骤(5)中的陶瓷素坯需被用于调节气氛的超细alon粉体紧密包围，并稍压实。
17、优选的，步骤(5)中的石墨工装内用于调节气氛的超细alon粉体放置位置为：围绕坩埚均匀放置在上下左右四个方位。
18、优选的，步骤(6)中的热等静压炉为美国aip、瑞典quntus、中国钢研院生产的双两千的热等静压炉。
19、本发明的优点和有益效果：
20、1.超细alon粉体调节alon透明陶瓷的烧结气氛，具备抑制陶瓷组分分解的优势
21、采用超细alon粉体作为气氛调节的原料，在alon透明陶瓷烧结过程中，由于alon透明陶瓷属于固溶体，高温下容易分解成al2o3和aln，而利用超细alon粉体调节烧结气氛，在陶瓷素坯还未达到分解的温度，其周围已经具备alon透明陶瓷组分的气氛，可以抑制透明陶瓷在烧结过程中的分解。
22、2.alon原料气氛调节可以降低透明陶瓷发黑的风险
23、采用自制的alon原料作为烧结气氛调节原料，在透明陶瓷烧结过程中，随着alon气氛分压的增大，可以有效降低烧结炉内的石墨气氛分压，有效降低了石墨气氛污染透明陶瓷的风险。
24、3.气氛调节alon透明陶瓷制备的工艺具有良好的经济性
25、以alon超细粉体原料调节透明陶瓷烧结，既可以有效抑制陶瓷组分分解，也可以防止石墨污染透明陶瓷，提高了透明陶瓷烧结制备的稳定性，可提高其烧结合格率，具有较高的经济适用性和技术先进性，可推广应用于实际生产。
1.一种气氛调节alon透明陶瓷的烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.权利要求1所述的一种气氛调节alon透明陶瓷的烧结制备方法，其特征在于步骤(1)中的alon粉体原料纯度≥99.5％，粒径为1μm。
3.权利要求1所述的一种气氛调节alon透明陶瓷的烧结制备方法，其特征在于步骤(1)中的烧结助剂为y2o3，其纯度≥99.99％，粒径为20nm。
4.权利要求1所述的一种气氛调节alon透明陶瓷的烧结制备方法，其特征在于步骤(1)中的分散剂为聚丙烯酸铵或柠檬酸分散剂。
5.权利要求1所述的一种气氛调节alon透明陶瓷的烧结制备方法，其特征在于步骤(1)中的研磨球为高纯氧化铝、氮化硅或蓝宝石。
6.权利要求1所述的一种气氛调节alon透明陶瓷的烧结制备方法，其特征在于步骤(5)中的用于调节气氛的超细alon粉体，其纯度≥99.5％，粒径为0.5μm，并且放置量为步骤(1)中所述粉体原料添加量的10％～20％。
7.权利要求1所述的一种气氛调节alon透明陶瓷的烧结制备方法，其特征在于步骤(5)中的陶瓷素坯需被用于调节气氛的超细alon粉体紧密包围，并稍压实。
8.权利要求1所述的一种气氛调节alon透明陶瓷的烧结制备方法，其特征在于步骤(5)中的石墨工装内用于调节气氛的超细alon粉体放置位置为：围绕坩埚均匀放置在上下左右四个方位。
9.权利要求1所述的一种气氛调节alon透明陶瓷的烧结制备方法，其特征在于步骤(6)中的热等静压炉为美国aip、瑞典quntus、中国钢研院生产的双两千的热等静压炉。