本发明涉及先进陶瓷成型及加工，特别涉及一种异形氮化铝陶瓷结构件热压注浆成型工艺。
背景技术：
1、氮化铝陶瓷具有高热导率、低介电常数、低线膨胀系数、密度低、无毒、机械强度高及绝缘性能好等优良特性，被广泛应用于大功率集成电路、模块电路、微电子、光学、通讯、电器件及智能制造等领域。鉴于其优良性能及广泛应用，将成为21世纪高热导、高强度、绝缘方面的主流新材料，具有广阔的市场前景，引起人们的广泛关注。研究发现，氮化铝的理论热导率为320w/(m·k)，但因为制备氮化铝陶瓷晶格中有氧和杂质的掺入，使其热导率降低，目前市面上产品热导率一般不超过170w/(m·k)，且制备的氮化铝陶瓷致密度不高，易变形，使其表面不平整，这些都影响着氮化铝陶瓷的推广应用。
2、氮化铝陶瓷传统的成型工艺有干压成型、等静压成型、热压成型、模压成型等。这几种成型工艺适用于制备块体氮化铝材料。干压成型法具有操作简单，工艺环节少，效率高的优点，缺点是成型坯体强度低，不能压制复杂几何形状的坯体，所以干压成型主要应用于简单规则的片状和块状陶瓷的成型制备。等静压成型是在干压成型法的基础上进行改进，需要相对比较复杂的等静压设备，当陶瓷尺寸较大时，等静压设备的价格也随之增加，且等静压成型之后，通常需要对陶瓷坯体进行修整。针对异形氮化铝结构件，先将粉末压制成形，再进行机械加工形成复杂形状的方法，由于陶瓷材料本身固有的脆性和高硬度，采用这种方式损耗大、成本高，且难以制备体积微小、形状更加复杂、尺寸精度高的氮化铝陶瓷部件。由于氮化铝在大气中易吸潮、水解等特性，故不能采用传统陶瓷的注浆成型工艺。
3、为了满足电子工业用氮化铝陶瓷的需求，开发了流延法成型氮化铝陶瓷基片。流延成型法是一种十分重要的陶瓷基片的成型工艺，生产效率高，但只能用于简单片状材料的生产，无法满足复杂外形的氮化铝陶瓷生坯成型要求。于是，粉末注射成型应运而生。
4、粉末注射成型是将塑料注射成型技术引入粉末冶金领域形成的工艺，陶瓷粉末通过加入一定量的聚合物及添加剂组元并微热，在压力下将料浆注满金属模中，冷却后脱坯得到坯件。粉末注射成型具有一次能成型出复杂形状的工件、工件尺寸精度高、无需机械加工并且易于实现高效率自动化生产等优点，但因其开发周期长、成本高，更适用于大批量制作，对于多品种小批量的产品灵活性不够。另一方面，采用粉末注射成型工艺制成的氮化铝陶瓷生坯在后续烧结过程的排胶需要很长时间，甚至长达几天到数十天，而且容易引起坯体的起泡、变形和开裂等缺陷，造成质量问题。因受排胶限制，难以制备厚壁制品。
5、随着半导体行业发展，对结构复杂、高尺寸精度高导热陶瓷零件的需求不断增加，形成了多品种小批量定制化生产的趋势，具有快速交付的优点。现有的加工方式难制备出形状和尺寸精度满足需要的高导热氮化铝陶瓷，而粉末注射成型能实现复杂形状零部件，但其开发周期长、成本高，对于多品种小批量的产品灵活性不够，无法满足现有市场的需求。本技术要解决的问题是提供一种可快速定制化生产异形氮化铝陶瓷的制备方法。
技术实现思路
1、针对现有的技术问题，本发明的目的在于提供一种异形氮化铝陶瓷结构件成型工艺，简单易行，适合小批量定制化生产，尤其适合于异形氮化铝陶瓷结构件的生产。异形是指复杂形状，通常具有可变截面，如变截面圆管或方管，不同于简单的长片状、圆筒状、圆片状、块体等规则形状；还包括复杂曲面的组合，如具有半圆弧状构型外侧有锯齿凹槽的加热瓦，叶轮形状，齿轮等形状。
2、本发明提供一种异形氮化铝陶瓷结构件热压注浆成型工艺，包括以下步骤：
3、（1）制备瓷粉
4、按一定比例称取氮化铝粉与氧化钇粉，倒入球磨机混合球磨，在球磨一段时间后加入助磨剂混合均匀，形成瓷粉。
5、（2）制作氮化铝蜡饼
6、往步骤(1)配置好的瓷粉中分别加入第一粘结剂与第二粘结剂，同时用快速搅拌机进行快速搅拌制得瓷浆，将瓷浆倒入模具中，冷却凝固后取出，即得氮化铝蜡饼；将制备好的氮化铝蜡饼在恒温恒湿条件下进行陈腐发酵；所述第一粘结剂为按瓷粉质量比1:0.135-0.142的石蜡，所述第二粘结剂为按瓷粉质量比1:0.005-0.006称取的聚乙烯醇。
7、（3）热压注浆成型
8、将步骤(2)经陈腐发酵后的氮化铝蜡饼敲碎放入容器中，慢慢加热升温使氮化铝蜡饼熔融呈流动状态，重新变成瓷浆；趁热加入分散剂搅拌使瓷浆均匀；随后将瓷浆倒入热压注浆设备中，通过模具压注制成各种形状的氮化铝生坯。
9、（4）生坯脱脂、烧结
10、向匣钵中加入约占匣钵容积1/3的吸附剂，将氮化铝生坯按间隔10-25mm排装，排装完毕后往匣钵中加入吸附剂直至将产品完全覆盖，在高温脱脂炉进行脱脂；脱脂完成后，再放入真空烧结炉进行高温烧结，自然冷却，制成氮化铝陶瓷结构件。
11、进一步，步骤(1)中，按质量分数所述氮化铝粉95.5wt%，氧化钇粉4.5wt%。
12、优选的，步骤(1)中氮化铝粉粒度为2~4.5微米。
13、进一步，步骤(1)中所述助磨剂优选油酸，添加量为粉料重量的0.3wt%-0.6wt%。
14、进一步，步骤(2)中所述瓷浆的粘度为18000-26000 mpa·s。
15、优选的，步骤(2)中陈腐发酵在温度16-22℃、相对湿度为30-80%的条件下进行，放置时间为3天以上。
16、优选的，步骤(3)中分散剂为聚丙烯酸铵，添加量为0.2-0.38wt%。
17、优选的，步骤(4)中吸附剂为β-al2o3粉末。
18、进一步，步骤(4)中所述脱脂温度是1000-1100℃，烧结温度是1800-2000℃。
19、本发明可成型形状复杂的氮化铝制品，尺寸精度高，不需要后续加工，且不受尺寸限制，尤其厚壁制品也适用，可用于各种复杂形状的高热导陶瓷结构件或零部件。制得的氮化铝结构件密度可达3.32g/cm3，热导率大于170w/(m·k)，甚至达到200w/(m·k)。
20、本发明将氮化铝陶瓷浆料制成氮化铝蜡饼再陈腐发酵，使其可用热压注浆工艺成型，整个生产过程及设备简单，且生产成本低、效率高，适合定制化生产。且氮化铝蜡饼便于存储，不易吸潮水解。
21、本发明具有模具简单制作快，生产工艺便捷，开发周期短，能够成型各种异形零部件，适合多品种小批量的生产特点。
22、实施方式
23、以下结合具体实施方式对本发明进行详细阐述，以使本领域技术人员可以更好的理解本发明的技术方案。
24、实施例1，一种异形氮化铝陶瓷结构件热压注浆成型方法，包括以下步骤：
25、(1)制备瓷粉
26、称取如下重量百分比的原料：粒度为2~4.5微米的氮化铝粉95.5wt%、氧化钇粉4.5wt%，倒入球磨机混合球磨，在球磨六小时后加入粉料重量0.3wt%-0.6wt%的助磨剂，优选的助磨剂为油酸，混合均匀，形成瓷粉。
27、(2)制作氮化铝蜡饼
28、往瓷粉中加入粘结剂，具体地，按瓷粉质量比1:0.135称取分析纯级别的石蜡，按瓷粉质量比1:0.005称取分析纯级别的聚乙烯醇，分别加入步骤(1)配置好的瓷粉中，同时用快速搅拌机进行快速搅拌。快速搅拌机的温度为80℃±5℃，转速为1400 转/分钟，搅拌一小时后，材料呈浆料状，测试其粘度，粘度是衡量流体分散性和流动度的一个重要指标。若粘度达到18000-26000 mpa·s，停止搅拌；将瓷浆倒入模具中，冷却凝固后取出，即得氮化铝蜡饼。粘结剂可以改变瓷浆的流变性能，还具有维持形状的作用，使得产品从生坯形成到脱脂烧结都能维持形状而不发生变化。选择的粘结剂要易于脱模、脱脂效率高、粘结性良好。粘结剂选择得不好可能会导致生坯在脱脂过程中发生变形或者在脱脂过程中产生缺陷。而聚乙烯醇有较好的粘结性和可燃性，在高温下易排出。
29、将制备好的氮化铝蜡饼在温度16-22℃、湿度为30-80%的条件下进行陈腐发酵，放置时间为3天以上。通过陈腐能够将辅料与陶瓷粉料产生反应，使后续排蜡过程更顺畅。
30、制作成蜡饼，最主要的作用是使得氮化铝结构件可采用注浆工艺成型，同时解决了氮化铝粉易吸潮水解的问题，实现了氮化铝原材料的长期储存，长时间放置固体颗粒能长期悬浮不分层、不沉淀，不会引起制品成分不均，还便于存储与运输。而蜡饼的陈腐发酵可以挥发出蜡饼中的水分以及部分添加物，在恒温恒湿状态下最大程度去除无效成份，提升后续压制成型的合格率。
31、(3)热压注浆成型
32、将步骤(2)经陈腐发酵后的氮化铝蜡饼敲碎放入容器中，慢慢加热升温使氮化铝蜡饼熔融呈流动状态，重新变成瓷浆。趁热加入蜡饼重量的0.2-0.38wt%分散剂，优选分散剂为聚丙烯酸铵，搅拌使瓷浆均匀。分散剂在悬浮液中通过与瓷粉颗粒表面发生作用而阻止互相团聚，提高瓷浆的流动性，可以保证浇注成型时充满模型的各个部位。搅拌均匀后将瓷浆倒入热压注浆设备中，将气压设定为0.6-0.7mpa，保压时间3-4秒，模具脱模，取出氮化铝生坯，通过模具压注制成各种形状的氮化铝生坯。
33、(4)生坯脱脂、烧结
34、向匣钵中加入约占匣钵容积1/3的吸附剂，吸附剂优选β-al2o3粉末。将氮化铝生坯按间隔10-25mm排装，排装完毕后往匣钵中加入吸附剂直至将产品完全覆盖，在高于800度的高温脱脂炉进行脱脂。脱脂完成后，再放入真空烧结炉进行高温烧结，自然冷却，制成氮化铝陶瓷结构件。脱脂温度过高，则产品易产生凹陷，若温度过低，则产品易产生花纹。优选的，脱脂温度是1000-1100℃，烧结在真空烧结炉中进行，温度是1800-2000℃。
35、实施例2，与实施例1的差别在于，助磨剂为粉料重量0.5wt%油酸，步骤(2)中石蜡的添加量为按瓷粉质量比1:0.142称取，以及聚乙烯醇添加量为按瓷粉质量比1:0.006称取。
36、实施例3，与实施例1的差别在于，助磨剂为粉料重量0.35wt%油酸，步骤(2)中石蜡的添加量为按瓷粉质量比1:0.138称取，以及聚乙烯醇添加量为按瓷粉质量比1:0.005称取。
37、实施例所制得的氮化铝陶瓷结构件表面光洁，无裂纹。氮化铝陶瓷结构件性能测试数据：密度3.32g/cm3，热导率大于170w/(m·k)，抗弯强度350mpa以上，体积电阻率大于1014ω·cm，击穿强度大于15kv/mm。
38、以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。