一种Er3+/Ce3+共掺硅酸盐玻璃材料、玻璃微球及激光器

本发明属于微腔激光器，尤其是涉及一种er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃材料、玻璃微球及激光器。

背景技术：

1、激光是一种受激发射光源，它与原子自发辐射产生的荧光光源不同，具有极高的光亮度、单色性和相干性。由于激光独特的光学特性，使其在几十年的发展历程中被广泛应用于现代农业、工业、医学、通信、国防和科学技术等领域，随着微纳加工工艺水平的提高，基于回音壁模式的光学微腔谐振器件由于其模式体积小，品质因子高等优点受到了国内外学者们的热切关注，被广泛应用在集成光学、光学通信以及光学传感等领域。

2、光学回音壁模式器件被提出后，研究人员发现可将增益玻璃材料制备成高品质因子的微腔激光器件。回音壁模式微腔激光器利用低吸收和低散射的增益介质材料，通过连续不断的全反射将光长时间地约束在环形微腔的赤道面内，可以有效激发掺杂的稀土离子，实现低阈值、窄线宽的激光输出。

3、铒是一种典型的稀土元素，er3+具有近红外发光特性，利用532nm、660nm、800nm、980nm和1480nm泵浦可得到c波段发光，被广泛应用于通信领域。然而er3+在c波段的荧光发射强度不高，发光效率较低，导致激光器的阈值较高。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了提高er3+在c波段的荧光强度而提供一种er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃材料、玻璃微球及激光器。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明提供一种er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃材料，其按摩尔百分比组成表示的化学式为4.8al2o3-28.1na2co3-66.4sio2-0.6er2o3-0.1ce2o3。

4、本发明还提供一种er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：

5、(1)按4.8al2o3-28.1na2co3-66.4sio2-0.6er2o3-0.1ce2o3的摩尔比称量各组分，充分搅拌混合后加热至熔化；

6、(2)将熔化的混合物进行退火即得到er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃材料。

7、进一步地，步骤(1)中，所述搅拌混合的时间为100-150min，优选为110-130min，更优选的为120min。

8、更进一步地，步骤(1)中，所述搅拌混合在球磨仪中进行。

9、进一步地，步骤(1)中，所述加热的温度为1550-1600℃，优选为1570℃。

10、进一步地，步骤(1)中，所述加热维持的时间为110-130min，优选为120min。

11、更进一步地，步骤(2)中，待材料充分融化后，将其倒入预热的黄铜板中，并在600℃的马弗炉中退火一小时。

12、本发明还提供一种er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球，采用上述的er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃材料制备而成。

13、进一步地，所述er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球的直径为80-140μm，优选为85-120μm。

14、本发明还提供一种er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球的制备方法，包括以下步骤：

15、s1：按摩尔比称量各组分，充分搅拌混合，加热至熔化后通过拉伸制得玻璃丝；

16、s2：对步骤s1制得的玻璃丝进行拉锥处理，获得半锥形玻璃丝；

17、s3：对步骤s2制得的半锥形玻璃丝进行熔融，得到er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球。

18、更进一步地，步骤s1中，采用重力拉伸法拉制玻璃丝。由于在倾倒熔融态玻璃的过程中，容器口会有较大的表面张力，因此会在容器口汇聚形成一个熔融玻璃块，在玻璃块的下落过程中，拉伸的熔融态玻璃液会由于骤冷形成玻璃丝。

19、进一步地，步骤s1中，所述的玻璃丝的直径为85-110μm，优选为95-110μm，优选为100μm。

20、更进一步地，步骤s2中，采用火焰拉锥法对玻璃丝进行拉锥处理。通过拉锥机氢氧焰中间加热，两端拉伸玻璃丝直至拉断的方法可以实现半锥形玻璃丝的制备。

21、进一步地，步骤s2中，所述的半锥形玻璃丝的锥腰直径为12-18μm，优选为15μm。

22、进一步地，步骤s3中，所述熔融采用电弧放电法。

23、进一步地，所述电弧放电的强度为100-120。

24、进一步地，每次电弧放电的持续时间为180-220ms，优选为200ms。

25、更进一步地，电弧放电的次数为1-3次。

26、本发明还提供一种er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球激光器，包括er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球以及光纤锥、光谱仪和泵浦光源。

27、进一步地，所述的光纤锥的锥腰直径为1-2μm。

28、更进一步地，所述光纤锥通过拉锥机将单模光纤拉制而成。

29、进一步地，所述的泵浦光源包括980nm单频激光器或1480nm可调谐激光器中的一种或多种。

30、更进一步地，对于980nm单频激光器，通过提高其功率直至超过阈值实现er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球的c波段激光激发；对于1480nm可调谐激光器，采用扫频方式实现er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球的c波段激光激发。

31、本发明还提供一种er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球激光器的制备及调节方法，包括以下步骤：

32、a.将单模光纤拉制成光纤锥；

33、b.将步骤a得到的光纤锥两端分别连接泵浦光源和光谱仪；

34、c.将er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球的赤道面调节至与光纤锥处于临界耦合状态；

35、d.调节泵浦光源实现对er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球的激光激发。

36、进一步地，步骤d中，当泵浦光源采用1480nm可调谐激光器时，其扫频方式包含以下步骤：

37、①开启可调谐激光器，使其波长调谐至er3+的激发波长1490nm，并提高功率，但未成功激发出微球激光；

38、②调节可调谐激光器进行波长扫频，范围为1480-1490nm，扫频速度为2nm/s；

39、③关闭扫频，并继续用1490nm单频激光进行泵浦，从而实现c波段激光。

40、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

41、(1)本发明采用er3+/ce3+共掺技术，通过在er3+硅酸盐玻璃中掺杂ce3+以降低er3+的上转换从而提高er3+在c波段的荧光强度，进一步提高了er3+硅酸盐玻璃微球的发光效率。

42、(2)本发明的玻璃微球激光器中，可通过两种激光激发方式对er3+硅酸盐玻璃微球进行泵浦。采用1480nm可调谐激光器泵浦微球时，通过采用扫频方式提高er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球的吸收功率，其具体原因为er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球在扫频的过程当中积累热量，使得er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球的谐振波长红移。关闭扫频后，热量耗散，谐振波长蓝移回至泵浦波长并被锁定，提高泵浦的吸收功率，从而实现c波段的激光激发。

43、(3)本发明制备的er3+/ce3+共掺硅酸盐玻璃微球激光器具有高q值、低阈值、体积小的特点，获得的c波段的激光可以广泛应用于通信、传感等领域。