本发明属于六氟磷酸钠制备，具体涉及一种制备六氟磷酸钠的方法。
背景技术：
1、钠离子电池是一种很有前景的锂离子电池替代品。钠电池的工作原理和锂电池一致，都属于摇椅式电池，充电时从正极脱出，经电解液嵌入到负极，放电时正好相反，以此循环往复。然而，钠离子电池技术的快速发展需要一种简单、低成本且可持续的合成路线来生产高品质的六氟磷酸钠（napf6）。
2、现有的六氟磷酸钠合成方法主要有氟化氢溶剂法和有机溶剂法，一般都包含许多危险或昂贵的步骤，对设备要求高，反应条件难控制，如果没有特殊的控制措施和特殊的设备，就无法合成高品质的六氟磷酸钠，从而影响钠离子电池的电化学性能。
3、且常规制备六氟磷酸钠的方法是用无水氟化氢或碳酸酯类溶剂作为溶剂体系，六氟磷酸盐在该体系中溶解度较高，易于溶解，因此需要在相对较低的温度下结晶析出六氟磷酸盐，或在相对较高的温度下进行额外的浓缩过程才能获得六氟磷酸盐作为晶体；低温结晶能耗高且周期长，反应效率低，设备投资大；高温浓缩过程中，六氟磷酸盐被热分解，可能会产生作为杂质的游离氢氟酸。
4、鉴于此，提出本发明。
技术实现思路
1、本发明提供了一种六氟磷酸钠的制造方法，该方法可以在降低成本的同时提高纯度，制备的六氟磷酸钠纯度在99.5%以上，游离氢氟酸含量在20-80ppm之间，水分含量在5-15ppm之间，具体步骤如下：
2、（1）保护气氛下，将氟化钠以固态分散在卤代甲酸酯溶剂中，得到均匀分散的氟化钠混悬液；
3、（2）微正压条件下，控制反应温度，向所述氟化钠混悬液中通入五氟化磷气体，所述五氟化磷气体与所述氟化钠在卤代甲酸酯溶剂中快速反应，生成六氟磷酸钠，反应方程式如下，
4、naf（s） + pf5（g） → napf6（s）；
5、（3）反应生成的六氟磷酸钠在卤代甲酸酯溶剂中以晶体形式析出，过滤分离出六氟磷酸钠，再进行减压干燥，得到高纯六氟磷酸钠。
6、所述卤代甲酸酯溶剂的结构式如下，
7、；
8、其中，所述卤代甲酸酯溶剂中的x为卤素基团，r为具有不超过6个碳原子的烷基、烯基或芳基。
9、所述步骤（1）中的氟化钠混悬液的浓度为15wt%-45wt%。
10、所述步骤（1）中的氟化钠混悬液的浓度为25wt%-35wt%。
11、所述步骤（2）中控制反应温度的范围为-15℃-40℃。
12、所述步骤（2）中五氟化磷气体与氟化钠的质量比为3-5∶1。
13、所述步骤（2）中的卤代甲酸酯溶剂包括氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸乙烯酯、氯甲酸正丙酯、氯甲酸丙烯酯、氯甲酸丁酯、氯甲酸正己酯或苯基氟甲酸酯中的一种或多种。
14、所述步骤（3）中减压干燥的温度为20℃-90℃。
15、所述步骤（3）中减压干燥的温度为30℃-60℃。
16、本发明的有益效果如下：
17、本申请与传统方法相比，利用六氟磷酸钠在卤代甲酸盐类溶剂中溶解度很小的特点，使反应生成的六氟磷酸钠以晶体形式沉淀析出，不需要任何浓缩过程即可获得固体形式的六氟磷酸钠，省略了浓缩过程，因此可以降低游离氢氟酸等杂质的含量，提高了六氟磷酸盐的纯度，可以降低成本和提高产量。
1.一种制备六氟磷酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种制备六氟磷酸钠的方法，其特征在于：所述卤代甲酸酯溶剂的结构式如下，
3.如权利要求1所述的一种制备六氟磷酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氟化钠混悬液的浓度为15wt%-45wt%。
4.如权利要求3所述的一种制备六氟磷酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氟化钠混悬液的浓度为25wt%-35wt%。
5.如权利要求1所述的一种制备六氟磷酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（2）中控制反应温度的范围为-15℃-40℃。
6.如权利要求1所述的一种制备六氟磷酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（2）中五氟化磷气体与氟化钠的质量比为3-5∶1。
7.如权利要求1所述的一种制备六氟磷酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的卤代甲酸酯溶剂包括氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸乙烯酯、氯甲酸正丙酯、氯甲酸丙烯酯、氯甲酸丁酯、氯甲酸正己酯或苯基氟甲酸酯中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种制备六氟磷酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（3）中减压干燥的温度为20℃-90℃。
9.如权利要求8所述的一种制备六氟磷酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（3）中减压干燥的温度为30℃-60℃。