锆铪分离方法与流程

文档序号:37122740发布日期:2024-02-22 21:30阅读:53来源:国知局

本发明涉及化学提纯,特别是涉及一种锆铪分离方法。


背景技术:

1、锆(zr)元素由于具有很低的热中子吸收截面,仅为0.18×10-28 m2,作为核反应堆结构材料以及核燃料包壳材料时,可以有效避免热中子的吸收和浪费,确保核反应的高效进行。因此,金属锆及其合金在核工业占据重要地位,其优异的核性能以及良好的耐腐蚀性、机械性能目前尚未有其他材料可以取代。

2、锆与铪(hf)在自然界中共生,而hf的热中子吸收截面很大,表现出与zr截然相反的核性能。因此,只有当zr中hf含量低于0.01%时,才能满足核反应堆的使用要求。然而,除核性能之外,zr和hf的其它物理化学性质非常相似,导致zr和hf的分离难度大。


技术实现思路

1、基于此,有必要提供一种锆铪分离方法,以解决zr和hf的分离难度大的问题。

2、一种锆铪分离方法,包括以下步骤:

3、取待分离锆化合物,加入第一氢氟酸,得到氟化锆铪溶液;

4、采用萃取剂对所述氟化锆铪溶液进行萃取处理,得到含锆铪有机相和第一氟化锆水溶液,所述萃取剂包括质量分数为10%-30%的酸性磷萃取剂以及质量分数为70%-90%的溶剂。

5、在其中一个实施例中,所述待分离锆化合物为氧氯化锆、氧化锆中的至少一种。

6、在其中一个实施例中,所述氟化锆铪溶液的酸度为0.2-1.0mol/l。

7、在其中一个实施例中,所述第一氢氟酸的浓度为1-4mol/l。

8、在其中一个实施例中,所述萃取剂与所述氟化锆铪溶液的体积比为5-6∶1。

9、在其中一个实施例中,所述溶剂包括占所述萃取剂的质量分数为10%-20%辛醇以及占所述萃取剂的质量分数为50%-70%磺化煤油。

10、在其中一个实施例中,所述萃取处理的级数为90-120级。

11、在其中一个实施例中,所述锆铪分离方法还包括以下步骤:

12、在所述第一氟化锆水溶液中加入第一碱液,得到含锆沉淀物;

13、对所述含锆沉淀物进行第一水洗处理,得到水洗含锆沉淀物;

14、对所述水洗含锆沉淀物进行第一灼烧处理,得到氧化锆。

15、在其中一个实施例中,所述第一碱液选自氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液、氨水中的至少一种。

16、在其中一个实施例中,所述第一碱液的浓度为2-3mol/l。

17、在其中一个实施例中,所述第一氟化锆水溶液和所述第一碱液的质量比为(0.2~0.25)∶1。

18、在其中一个实施例中,所述第一灼烧处理的温度为800-900℃。

19、在其中一个实施例中,所述锆铪分离方法还包括以下步骤:

20、采用第二氢氟酸对所述含锆铪有机相进行洗涤处理,得到第二氟化锆水溶液和含铪有机相。

21、在其中一个实施例中,所述第二氢氟酸的浓度为1mol/l~4mol/l。

22、在其中一个实施例中,所述含锆铪有机相与所述第二氢氟酸的体积比为(0.9~4.1)∶1。

23、在其中一个实施例中,所述洗涤处理的级数为50-60级。

24、在其中一个实施例中,所述锆铪分离方法还包括以下步骤:

25、采用第三氢氟酸对所述含铪有机相进行反萃取处理,得到氟化铪水溶液和空白有机相。

26、在其中一个实施例中,所述第三氢氟酸的浓度为1mol/l~4mol/l。

27、在其中一个实施例中,所述含铪有机相与所述第三氢氟酸的体积比为(7.5~60)∶1。

28、在其中一个实施例中,所述反萃取处理的级数为10-20级。

29、在其中一个实施例中,所述锆铪分离方法还包括以下步骤:

30、在所述氟化铪水溶液中加入第二碱液,得到含铪沉淀物;

31、对所述含铪沉淀物进行第二水洗处理,得到水洗含铪沉淀物;

32、对所述水洗含铪沉淀物进行第二灼烧处理,得到氧化铪。

33、在其中一个实施例中,所述第二碱液选自氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液、氨水中的至少一种。

34、在其中一个实施例中,所述第二碱液的浓度为2-3mol/l。

35、在其中一个实施例中,所述氟化铪水溶液和所述第二碱液的质量比为(0.4~0.45)∶1。

36、在其中一个实施例中,所述第二灼烧处理的温度为800-900℃。

37、与传统方案相比,上述锆铪分离方法具有以下有益效果:

38、上述锆铪分离方法将待分离锆化合物采用酸性磷萃取剂在氢氟酸体系中进行萃取分离,由于铪的络合离子比锆的稳定,因此酸性磷萃取剂优先萃取铪,锆留在水相,使锆铪得到分离,氢氟酸体系分离系数较大,分离后体系稳定,反萃率高,上述锆铪分离方法锆铪分离稳定,产品纯度高。



技术特征:

1.一种锆铪分离方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的锆铪分离方法,其特征在于,所述锆铪分离方法符合以下特征(1)~(6)中的至少一项:

3.如权利要求1所述的锆铪分离方法,其特征在于,还包括以下步骤:

4.如权利要求3所述的锆铪分离方法,其特征在于,所述锆铪分离方法符合以下特征(1)~(4)中的至少一项:

5.如权利要求1所述的锆铪分离方法,其特征在于,还包括以下步骤:

6.如权利要求5所述的锆铪分离方法,其特征在于,所述锆铪分离方法符合以下特征(1)~(3)中的至少一项:

7.如权利要求5所述的锆铪分离方法,其特征在于,还包括以下步骤:

8.如权利要求7所述的锆铪分离方法,其特征在于,所述锆铪分离方法符合以下特征(1)~(3)中的至少一项:

9.如权利要求1~8中任一项所述的锆铪分离方法,其特征在于,还包括以下步骤:

10.如权利要求9所述的锆铪分离方法,其特征在于,所述锆铪分离方法符合以下特征(1)~(4)中的至少一项:


技术总结
本发明涉及一种锆铪分离方法,包括以下步骤:取待分离锆化合物,加入第一氢氟酸,得到氟化锆铪溶液;采用萃取剂对所述氟化锆铪溶液进行萃取处理,得到含锆铪有机相和第一氟化锆水溶液,所述萃取剂包括质量分数为10%的酸性磷萃取剂以及质量分数为90%的溶剂。上述锆铪分离方法将待分离锆化合物采用酸性磷萃取剂在氢氟酸体系中进行萃取分离,由于铪的络合离子比锆的稳定,因此酸性磷萃取剂优先萃取铪,锆留在水相,使锆铪得到分离,上述锆铪分离方法锆铪分离稳定,产品纯度高。

技术研发人员:胡建康
受保护的技术使用者:龙南县建业科贸有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/2/21
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