一种电池级高纯硫酸锰生产中去除硫离子的方法与流程

本发明涉及一种电池级高纯硫酸锰生产中去除硫离子的方法，其能够有效去除电池级高纯硫酸锰生产中所残留的硫离子，从而明显提升高纯硫酸锰的纯度。

背景技术：

1、两矿法生产高纯硫酸锰工艺过程中，由于使用到硫化物去除重金属离子，因此，得到的高纯硫酸锰溶液中会含有少量的硫离子，经过加热蒸发浓缩结晶后，微量硫离子会被还原形成单质硫存在于固体高纯硫酸锰中，造成固体高纯硫酸锰在溶解使用时，单质硫会悬浮于溶液中导致浑浊，不符合行业要求。

2、为解决该问题，目前的做法是：往高纯硫酸锰溶液中加入氢氧化钡，以将物料ph值调至一定范围内，通过持续的搅拌反应，使液体物料中持续析出单质硫晶体，后将反应好的溶液泵送至压滤机进行固液分离，以将晶体物料除去，即可得到合格的硫酸锰溶液；最终再对合格的硫酸锰溶液进行蒸发结晶，并对结晶固体进行烘干去除水分，即可得到合格的成品。但是，由于缺乏对单质硫晶体的析出进程的检测监控手段，导致目前只能通过反应时长来对除硫进程进行控制，很多时候，会出现除硫不到位情况存在、或者是除硫完成了，但搅拌反应进程还在继续的情况，很是麻烦。

3、因此，设计一款能够有效对除硫进程进行精准监控，以确保既能够充分去除高纯硫酸锰溶液中的硫离子，同时还能够保持具有较高的除硫效率的电池级高纯硫酸锰生产中去除硫离子的方法是本发明的研究目的。

技术实现思路

1、针对上述现有技术存在的技术问题，本发明在于提供了一种电池级高纯硫酸锰生产中去除硫离子的方法，该电池级高纯硫酸锰生产中去除硫离子的方法能够有效解决上述现有技术存在的技术问题。

2、本发明的技术方案是：

3、一种电池级高纯硫酸锰生产中去除硫离子的方法，包含以下具体步骤：

4、s1，将含有硫离子的高纯硫酸锰液体注入搅拌反应槽中，通过搅拌机构对物料进行搅拌，通过加热机构对物料进行加热，在物料温度上升至45-55℃时，采用滴入加料方式往搅拌反应槽中加入氢氧化钡，以将物料ph值调至4.5-5.0；

5、s2，保持物料温度在45-55℃，并持续对物料进行搅拌，反应过程中溶液有少量黄白色单质硫析出；

6、s3，搅拌过程中，通过滤料机构对单质硫进行过滤，并通过检测机构对单质硫的析出进程进行监测；

7、s4，在所述检测机构检测判断出反应过程中不在有单质硫产生后，判定物料完成反应，所述搅拌机构、加热机构分别停运，并将反应好的溶液泵送至压滤机进行固液分离，得到合格的硫酸锰溶液；

8、s5，将合格硫酸锰溶液进行蒸发结晶，结晶固体进行烘干去除水分，最终的到合格成品。

9、所述步骤s1中所采用的加热机构包含设置于所述搅拌反应槽外围的加热仓体，所述加热仓体夹层设置并内置有相应的加热盘管，所述加热盘管的进料端和出料端循环连接到外界加热介质源。

10、所述步骤s1中所采用的搅拌机构包含转动安装于所述搅拌反应槽的盖板中部的驱动轴，所述驱动轴由相应的驱动机构进行驱动，驱动轴上呈高低叠加状态固接有多个呈弧形状设置的拌料管，所述拌料管的管径大于所述驱动轴的轴径，且所述拌料管分别贯穿固接到所述驱动轴上。

11、所述拌料管的进料端一侧分别呈斜面状设置，所述步骤s3中所采用的滤料机构包含固接于所述拌料管的出料端一侧的设置有诸多滤孔的滤板、以及均匀设置于所述拌料管的侧壁上的透水孔，所述驱动轴带动所述拌料管进行转动时，所述拌料管对物料进行搅拌，液体物料经拌料管的进料端进入，沿所述滤板的滤孔、以及拌料管侧壁上的透水孔进行排出，晶体物料被过滤于所述拌料管内。

12、所述驱动轴的中部设置有底部延伸至驱动轴下部的加热介质流通孔，所述加热介质流通孔的顶部可转动安装有密封盖，所述密封盖的中部贯穿固接有加热介质排出管、以及加热介质进入管，所述加热介质排出管连接到所述加热盘管的进料端，所述加热介质进入管、以及所述加热盘管的出料端循环连接到外界加热介质源。

13、所述步骤s3中所采用的检测机构包含声音传感器，所述声音传感器的采集端抵接到所述驱动轴的外侧壁上；当所述声音传感器持续识别到有颗粒物料碰撞所述驱动轴所产生的声音时，可判断持续有晶体物料析出，此时物料处于反应过程中；当所述声音传感器在时长t1内持续未识别到有颗粒物料碰撞所述驱动轴所产生的声音时，则判断不再有晶体物料析出，此时物料完成反应。

14、所述驱动机构包含驱动电机、以及固定连接于所述驱动电机的输出轴端的驱动齿轮，所述驱动轴的上部固接有一啮合连接到所述驱动齿轮上的从动齿轮。

15、所述驱动电机为正反转可调速驱动电机，所述步骤s1-s3过程中，所述驱动电机启动正转，以20-40r/min的转速驱动所述驱动轴进行正向转动，以带动所述拌料管对物料进行反应搅拌。

16、所述步骤s4之后还包含步骤s41，所述驱动电机启动反转，以100-200r/min的转速驱动所述驱动轴进行反向转动，以带动所述拌料管反向转动，从而将过滤于拌料管内部的晶体物料甩出，再对甩出后的晶体物料进行排出收集处理。

17、本发明的优点：

18、1）本发明在温度45-55℃的条件下，将氢氧化钡以滴入加料方式加入高纯硫酸锰液体内，并将物料ph值调至4.5-5.0；尔后，在45-55℃的条件下，持续对混合后的物料进行搅拌，使单质硫持续进行析出；然后再通过固液分离方式以对单质硫晶体进行去除，以除去高纯硫酸锰溶液中的硫离子，从而提升产品的纯度。

19、硫离子的去除过程中，通过滤料机构对单质硫进行过滤，并通过检测机构对单质硫的析出进程进行监测，在检测机构检测判断出反应过程中不在有单质硫产生后，将反应好的溶液泵送至压滤机进行固液分离，即可得到合格的硫酸锰溶液。从而能够有效对除硫进程进行监控，以确保具有足够的除硫效果，同时能够保持具有较高的除硫效率；且通过滤料机构对单质硫进行过滤后，可减少溶液中的含固量，从而大幅提升后续的固液分离效果，以进一步提升本发明的加工效率。

20、2）本发明的步骤s1中所采用的搅拌机构的拌料管管径大于驱动轴的轴径，因此，可将拌料管分别贯穿固接到驱动轴上；然后将设置有诸多滤孔的滤板、以及透水孔分别设置于搅拌机构的拌料管上，使拌料管在对物料进行搅拌时，液体物料能够经拌料管的进料端进入，再沿滤板的滤孔、以及拌料管侧壁上的透水孔进行排出，以将晶体物料过滤收纳于拌料管内，从而在不增加动力的条件下，即可于搅拌过程中，实现对晶体物料的过滤收纳。

21、3）本发明的拌料管进料端一侧分别呈斜面状设置，以扩大进料范围，从而使低速搅拌过程中的物料能够沿拌料管的进料端进入，再沿滤板的滤孔、以及拌料管侧壁上的透水孔进行排出，以大幅缩减物料的搅拌压力，进而确保本发明的搅拌机构的搅拌动作能够顺利实施，并确保搅拌效果。

22、4）本发明于驱动轴的中部设置有加热介质流通孔，并将外界加热介质源持续流通经过加热介质流通孔、以及加热盘管，从而能够在侧壁加热的基础上、形成一道中部加热，并能够在对晶体物料进行过滤收纳的过程中，大幅提升物料与驱动轴的接触率，从而明显提升物料温度的均匀性，以进一步提升单质硫的析出效果和析出效率，从而进一步提升高纯硫酸锰溶液中的硫离子的去除效果和去除效率。

23、5）本发明的步骤s3中所采用的检测机构包含声音传感器，这是因为：物料在搅拌过程中会持续经过拌料管，从而既能够对晶体物料形成收集，且能够使晶体物料与驱动轴的外侧壁形成碰撞，从而产生颗粒物料碰撞驱动轴的声音，此时通过声音传感器即可识别出是否有颗粒物料碰撞驱动轴，当声音传感器在时长t1内持续未识别到有颗粒物料碰撞驱动轴时，即可判断不再有晶体物料析出，从而判断物料完成反应，以精准控制物料的反应进程，从而在确保硫离子去除效果的基础上，有效确保高纯硫酸锰溶液中的硫离子的去除效率。

24、6）在本发明的步骤s4之后还包含步骤s41，驱动电机启动反转，以100-200r/min的转速驱动所述驱动轴进行反向转动，以带动拌料管反向转动，从而将过滤于拌料管内部的晶体物料甩出，后续再对甩出后的晶体物料进行排出收集处理即可，从而既能够大幅降低溶液中的含固量，以大幅提升后续的固液分离效果，且能对过滤后的晶体颗粒进行及时去除，以进一步确保本发明的实用效果。