一种石墨烯形貌控制方法、SERS薄膜及检测应用

本发明涉及石墨烯领域，特别是涉及一种石墨烯形貌控制方法、sers薄膜及检测应用。

背景技术：

1、石墨烯的制备过程简单，成本低廉，具有较好的化学活性，是一种潜在的sers薄膜材料。但是本征石墨烯构成的sers薄膜的拉曼强度较低，难以满足实际检测需要，为此，一部分现有技术尝试在石墨烯中进行单元素掺杂，以期待改善其检测能力，但是往往提升效果较为有限。

2、基于上述问题，一部分现有技术尝试采用了多种元素对石墨烯的共同掺杂，以期待sers薄膜的检测性能能够进一步提升，但是实际上往往很大一部分情况下不同元素在sers薄膜中所起的作用相互冲突，sers薄膜的检测能力提升有限，甚至难以保证相对本征石墨烯的检测效果提升。

技术实现思路

1、基于此，有必要针对石墨烯构成的sers薄膜检测能力不足的问题，提供一种石墨烯形貌控制方法、sers薄膜及检测应用。

2、本发明提供的技术方案为：

3、一种石墨烯形貌控制方法，包括：

4、将衬底放置在石英管中，并抽真空；

5、对石英管内部通入氢气和氩气，而后加热至t1，其中600℃≥t1≥500℃；

6、石英管内停止通入氢气和氩气，启动等离子体源，并且开始通入甲烷，以在衬底上生长得到石墨烯基体；

7、关闭等离子体源，停止通入甲烷；

8、将石英管内部加热至t2，其中800℃≥t2≥700℃，而后开始同时通入甲烷和氨气，启动等离子体源并将功率提升至p，p≥200w，以使石墨烯基体转变为花簇状石墨烯。

9、本发明石墨烯基体转变为花簇状石墨烯的过程中，甲烷和氨气的体积流量比为15：1。

10、本发明t2＝750℃，p＝250w。

11、本发明石墨烯基体的生长时间为60分钟，生长过程中等离子体源的功率为200w，甲烷的体积流量为15sccm。

12、一种srrs薄膜，包括石墨烯形貌控制方法制备得到的花簇状石墨烯。

13、一种srrs薄膜的检测应用，用于检测dbp、dehp(邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)、dndp、eb(赤藓红b)、r6g(罗丹明6g)、crv(结晶紫)中的一种或几种。

14、本发明的有益效果为：

15、本发明先行仅通入甲烷制备石墨烯基体，而后再同时通入甲烷和氨气，从而使得石墨烯基体逐渐转变为氮掺杂的花簇状石墨烯。上述工艺中氨气不仅使得石墨烯中掺入了氮，实现了费米能级的调节，同时还对石墨烯形貌进行了控制。

16、花簇状石墨烯为一种三维纳米笼形形貌，具体一方面表现为球形颗粒，另一方面表现为球形颗粒表面的花簇形貌，由此极大提升了石墨烯的比表面积，使其具有极强的吸附能力，并且其独有的纳米腔和腔体共振效应，提升了其对光子的吸收效果，表现出显著的光学特性。同时上述三维纳米笼形形貌使得其表面局部电磁场强度获得提升，从而进一步增强了与光子之间的相互作用。

17、氮掺杂对花簇状石墨烯的费米能级调节作用进一步提升了花簇状石墨烯的导电性能，有助于载流子的转移。氮原子的亲电子性和给电子性使其可以作为吸附分子或者离子的中心，使其对电子转移、催化反应、物质吸附等均具有很好的效果。

18、结合花簇状石墨烯的形貌特征以及氮掺杂的双重特性，使得srrs薄膜能够对更多的物质进行检测，其检测浓度下限、检测精度、检测物质种类都能有所增加。此外本发明的srrs薄膜还具有可重复使用、结果稳定性高等特点。

技术特征：

1.一种石墨烯形貌控制方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的石墨烯形貌控制方法，其特征在于，石墨烯基体转变为花簇状石墨烯的过程中，甲烷和氨气的体积流量比为15：1。

3.根据权利要求2所述的石墨烯形貌控制方法，其特征在于，t2＝750℃，p＝250w。

4.根据权利要求3所述的石墨烯形貌控制方法，其特征在于，石墨烯基体的生长时间为60分钟，生长过程中等离子体源的功率为200w，甲烷的体积流量为15sccm。

5.一种srrs薄膜，其特征在于，包括采用如权利要求1-4中任一权利要求所述的石墨烯形貌控制方法制备得到的花簇状石墨烯。

6.一种如权利要求5所述的srrs薄膜的检测应用，其特征在于，用于检测dbp、dehp、dndp、eb、r6g、crv中的一种或几种。

技术总结
本发明提供了一种石墨烯形貌控制方法、SERS薄膜及检测应用，包括：将衬底放置在石英管中，并抽真空；对石英管内部通入氢气和氩气，而后加热至T<subgt;1</subgt;，其中600℃≥T<subgt;1</subgt;≥500℃；石英管内停止通入氢气和氩气，启动等离子体源，并且开始通入甲烷，以在衬底上生长得到石墨烯基体；关闭等离子体源，停止通入甲烷；将石英管内部加热至T<subgt;2</subgt;，其中800℃≥T<subgt;2</subgt;≥700℃，而后开始同时通入甲烷和氨气，启动等离子体源并将功率提升至P，P≥200W，以使石墨烯基体转变为花簇状石墨烯。

技术研发人员：王刚,王冰坤,许文武,吴慧娟,张金秋,连山水,张珊,张光临
受保护的技术使用者：宁波大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27