一种微纳米钛基催化剂及其制备方法

本发明属于无机纳米催化材料合成，尤其涉及高效制备结构、组分、形貌等物理性质可控的mxtiyoz(m＝li，na，mg，ca，ba等碱土金属)微纳米钛基催化剂及其制备方法。

背景技术：

1、由于优异的光催化、热催化、光电催化性能和较高的稳定性等特殊的物理化学性质，钛基微纳米材料在污染物降解、醇加成反应、酯交换反应以及高端油漆、涂料添加剂等领域有着广泛的应用。

2、钛原子极高的稳定性导致其参与反应过程中的迁移重排需要较高的温度，传统钛基纳米材料的和合成制备大多涉及高温固相反应法，制备过程中较高的温度会造成大量的能源浪费，且由于原材料的混合不均匀，导致产物存在大小不均一、缺陷密度大、及尺寸较大的弊端，而且反应不充分，提高产物分离成本。

3、mxtiyoz微纳米粉体的催化性能、稳定性能以及吸/反光性能与其颗粒大小、晶型以及形貌具有紧密的联系，因此急需寻找一种能够批量化可控制备微纳米mxtiyoz粉体的方法，以满足实际工业生产的需要。

技术实现思路

1、为了解决背景技术存在的问题，本发明目的在于提供一种微纳米钛基催化剂及其制备方法。本发明制备过程兼具液相合成法的低温节能可控以及固相反应法的高效快捷；制备的mxtiyoz微纳米粉体具有高度的可控性，包括形貌、组分、尺度结构等，但可控性不局限于此。

2、为了实现以上技术目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种微纳米钛基催化剂的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)取一定量的可溶性碱/碱土金属盐或氢氧化物加入去离子水中，充分搅拌溶解，制得溶液，可溶性碱/碱土金属盐或氢氧化物可以是naoh、na2co3、nano3、ba(oh)2、li2co3或mgno3等；

5、(2)取一定量的钛源，加入上述步骤(1)中的溶液中，同时搅拌至均匀的分散体系；

6、(3)将上述步骤(2)所得的分散体系装入密封容器中，并加热一定的温度和时间，在整个液相反应过程中，溶剂只有去离子水，无需其他有机助剂如乙醇、乙醚等，避免了有机废液的处理；

7、(4)待上述步骤(3)结束后将容器中的白色沥青状中间体转移至耐热容器中，在该制备过程可以做到液相固相反应联动结合，液相反应结束后可无缝转移至固相制备设施后，继续开展下一批次的液相反应，实现液固的流水线式合成，提高制备效率；

8、(5)将上述步骤(4)得到的中间体连同容器至于加热炉中加热后用去离子水反复洗涤，制得mxtiyoz微纳米钛基催化剂。

9、固相反应后的产物可根据前置步骤中反应原材料的组分、反应时间以及温度调控它们的组分、结构和形貌等物理性质。另外固相反应过程也可调控反应时间和温度进行更丰富的产物调控性，如尺寸、比表面积等，制备过程节能、高效、环保。

10、本发明的技术原理：

11、本发明的制备方法以碱金属盐/氢氧化物和钛盐/氧化合物为主要原料，水为溶剂，经过液相反应和固相反应过程，制备微纳米尺度的mxtiyoz粉体化合物；此方法兼具液相合成法的低温、节能、环保以及固相反应法的迅速、大量、快捷等优点，此外该制备过程中无固、液、气等废弃物排放，可以做到原材料循环利用。此方法制备的mxtiyoz粉体具有高度可调控的结构、形貌、尺寸和组分，避免了液相反应法的产率低及固相反应法的高能耗问题。此外，本发明制备方法的设施要求小，场地要求低较低，易推广，在无机微纳米催化材料的合成制备以及新材料研发等方面具有较高的应用价值。

12、进一步地，步骤(2)中所述钛源包括无机钛源或有机钛源。

13、进一步地，所述无机钛源包括tio2或tibr4或ticl4。

14、进一步地，所述有机钛源包括异丙醇钛。

15、进一步地，步骤(2)中分散体系的ph控制在3～13之间。

16、进一步地，步骤(3)中所述密封容器包括溶解弹或消解罐。

17、进一步地，步骤(3)中加热一定的温度为60～300℃，时间为2～48小时。

18、进一步地，步骤(4)中所述耐热容器包括坩埚或石英皿。

19、进一步地，步骤(4)中所述白色沥青状前驱体根据组分的不同会有不同的颜色，前驱体的物性会偏向固态。

20、进一步地，步骤(5)中所述加热炉包括马弗炉或烧结炉，加热的温度为200～1400℃，加热时间为1～24。

21、步骤(5)中产物的物理化学特性根据其组分、结构等的调控特性存在可控的差异。

22、与现有技术相比，本发明具有如下技术优势：

23、(1)本发明在制备微纳米mxtiyoz粉体催化剂的过程中操作简单、快捷、高效产量大污染少，在批量化生产钛酸盐粉体方面有着较高的实用价值，易于推广。

24、(2)本发明制备出来的mxtiyoz微纳米钛基催化剂粉体具有高度的可调控特性，且尺寸均匀。

技术特征：

1.一种微纳米钛基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的微纳米钛基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述钛源包括无机钛源或有机钛源。

3.根据权利要求2所述的微纳米钛基催化剂的制备方法，其特征在于，所述无机钛源包括tio2或tibr4或ticl4。

4.根据权利要求2所述的微纳米钛基催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机钛源包括异丙醇钛。

5.根据权利要求1所述的微纳米钛基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中分散体系的ph控制在3～13之间。

6.根据权利要求1所述的微纳米钛基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述密封容器包括溶解弹或消解罐。

7.根据权利要求1所述的微纳米钛基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加热一定的温度为60～300℃，时间为2～48小时。

8.根据权利要求1所述的微纳米钛基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述耐热容器包括坩埚或石英皿。

9.根据权利要求1所述的微纳米钛基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述加热炉包括马弗炉或烧结炉，加热的温度为200～1400℃，加热时间为1～24。

10.一种根据权利要求1～9任一项所述制备方法制备的微纳米钛基催化剂的。

技术总结
本发明公开了一种微纳米钛基催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)取可溶性碱/碱土金属盐或氢氧化物加入去离子水中，充分搅拌溶解，制得溶液；(2)取适量的钛源，加入上述步骤(1)中的溶液中，同时搅拌至均匀的分散体系；(3)将上述步骤(2)所得的分散体系装入密封容器中，并加热一定的温度和时间；(4)待上述步骤(3)结束后将容器中的白色沥青状中间体转移至耐热容器中；(5)将上述步骤(4)得到的中间体连同容器至于加热炉中加热后用去离子水反复洗涤，制得M<subgt;x</subgt;Ti<subgt;y</subgt;O<subgt;z</subgt;微纳米钛基催化剂。本发明制备方法的设施要求小，场地要求低较低，易推广，在无机微纳米催化材料的合成制备以及新材料研发等方面具有较高的应用价值。

技术研发人员：刘栋梁,李严波
受保护的技术使用者：电子科技大学长三角研究院（湖州）
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29