一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法与流程

本发明属于半导体材料制备领域，具体为一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法。

背景技术：

1、inp（磷化铟）材料是一种重要的iii-v族化合物半导体，inp基微电子器件具有高频、低噪声、高效率、抗辐照等特点，能够实现光纤无损传输。半绝缘磷化铟衬底广泛应用于5g网络、太赫兹通信、毫米波通信与探测等领域。

2、磷化铟的层错能低、临界剪切应力小，因此在控制位错、孪晶及晶体断裂等方面很难调控。

3、晶体制备基本上可分为水平布里奇曼法（horizontal bridgman，hb）、液封直拉法（liquid encapsulating czochralski，lec）、蒸气压控制切克劳斯基法（vaporpressurecontrolled czochralski，vcz）、垂直布里奇曼法（verticalbridgman，vb）或垂直温度梯度凝固技术（vertical gradient freeze，vgf）等。

4、垂直温度梯度凝固技术（vgf）的温度梯度低，位错低、应力小，但是孪晶几率高，液封直拉技术（lec）法温度梯度高，孪晶几率较低，但位错高、应力大。

5、目前的技术，很难同时实现位错、孪晶及晶体断裂等方面的控制。

技术实现思路

1、本发明通过在温度梯度下进行狭窄的横向富铟区域迁移，实现晶体稳态生长。

2、为实现以上目的，本发明提出了以下技术方案：

3、一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法，所述方法包括以下步骤：

4、步骤1：将磷化铟多晶放置进入坩埚中；将籽晶安装至籽晶夹持上，并将籽晶夹持安装到籽晶杆上；将铟片放置到磷化铟多晶上表面；

5、步骤2：将固体氧化硼、固体铟装入注入器中，将注入器固定到辅助杆上；

6、步骤3：关闭炉体，通过气路管道给炉体抽真空至10-5pa-10pa；通过气路管道充入惰性气体至2-6mpa；

7、步骤4：下降籽晶杆使得籽晶下表面与铟片接触；

8、步骤5：通过多段加热器和辅助加热器给坩埚加热，插入第三热电偶，控制坩埚内的温度低于700℃；

9、通过电阻加热器给注入器加热，使得固体氧化硼和固体铟熔化，注入至坩埚中；关闭电阻加热器；

10、磷化铟多晶和籽晶之间充满形成横向富铟熔体，形成横向富铟区域，坩埚内壁与磷化铟多晶和籽晶的外侧面之间充满纵向富铟熔体，形成纵向富铟区域；

11、步骤6：调整多段加热器和辅助加热器的功率，使得磷化铟多晶和籽晶之间形成5k/cm-200k/cm的温度梯度；

12、步骤7：当单晶生长达到要求时，上移辅助杆和第三热电偶；

13、上移籽晶杆将生长的单晶提起；

14、步骤8：关闭多段加热器和辅助加热器的加热，待第一热电偶、第二热电偶和第三热电偶显示温度达到室温后，通过气路管道给系统放气至常压，然后取出单晶。

15、进一步的，磷化铟多晶、籽晶为圆柱体，铟片为圆片状；磷化铟多晶上表面与籽晶下表面平整，磷化铟多晶与所述籽晶的直径相同，铟片的直径大于等于磷化铟多晶的直径；步骤1中，磷化铟多晶与籽晶轴线对齐，铟片覆盖磷化铟多晶。

16、进一步的，铟片的厚度为0.1mm-1mm。

17、在某些实施例中，步骤2中，固体铟置于固体氧化硼的上部。

18、进一步的，所述坩埚的内径与所述磷化铟多晶的外径差小于等于2mm。

19、进一步的，步骤2中固体铟的装载量满足纵向富铟熔体的液面高于籽晶的下表面，固体氧化硼的装载量满足液态氧化硼的液面高于籽晶的顶面。

20、本发明一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法及装置。本发明通在温度梯度下进行狭窄的横向富铟区域迁移，进而实现晶体生长，同时设置纵向富铟区域补充横向富铟区域的补充元素损失，保障晶体的稳态生长。该方法可以实现高温晶体的低温生长，因而可以有效避免孪晶和位错的形核。

21、传统方法下，温度梯度高、孪晶几率低，成品率高、缺陷密度高；温度梯度低、孪晶几率高，成品率低、缺陷密度低,因此很难制备高成品率且低缺陷晶体。

22、有益效果：本发明通过在温度梯度下进行狭窄的横向富铟区域迁移，实现晶体稳态生长。由于实现高温晶体的低温生长，其层错能和临界剪切应力相对于高温要高的多，因而可以有效避免孪晶和位错的形核以及晶体后期的断裂。该方法可以实现低于化学配比熔体下结晶点温度下的晶体生长，具有较高的临界剪切应力和层错能，能够在高温度梯度下实现高成品率低位错晶体制备。

23、该方法不仅应用于磷化铟，还可以用于其他化合物半导体的制备。

技术特征：

1.一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1之前，将磷化铟多晶（9）和籽晶（8）经过10-30wt%盐酸腐蚀5-10min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷化铟多晶（9）、籽晶（8）为圆柱体，所述铟片（18）为圆片状；所述磷化铟多晶（9）上表面与籽晶（8）下表面平整，所述磷化铟多晶（9）与所述籽晶（8）的直径相同，所述铟片（18）的直径大于等于磷化铟多晶（9）的直径；步骤1中，所述磷化铟多晶（9）与所述籽晶（8）轴线对齐，所述铟片（18）覆盖所述磷化铟多晶（9）。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述铟片（18）的厚度为0.1mm-1mm。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，固体铟（21）置于固体氧化硼（20）的上部。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤5中，首先将注入器（12）提升到坩埚（7）顶部。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述坩埚（7）的内径与所述磷化铟多晶（9）的外径差小于等于2mm。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2中所述固体铟（21）的装载量满足纵向富铟熔体（19）的液面高于籽晶（8）的下表面，固体氧化硼（20）的装载量满足液态氧化硼（14）的液面高于籽晶（8）的顶面。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤7中，按照以下公式判断单晶（17）生长是否达到要求：

技术总结
本发明提出了一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法，属于半导体材料制备领域，通在温度梯度下进行狭窄的横向富铟区域迁移，进而实现磷化铟晶体生长，同时设置纵向富铟区域补充横向富铟区域的补充元素损失，保障晶体的稳态生长。该方法可以实现高温晶体的低温生长，因而可以有效避免孪晶和位错的形核。该方法不仅应用于磷化铟，还可以用于其他化合物半导体的制备。

技术研发人员：王书杰,孙聂枫,李贺斌,史艳磊,邵会民,顾占彪,李晓岚,王阳
受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第十三研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25