热压烧结大尺寸TiB2基复合陶瓷

本发明涉及一种热压烧结的大尺寸tib2基复合陶瓷，属于防护材料领域。

背景技术：

1、tib2陶瓷具有高硬度、低密度、高耐磨性以及高温稳定性，在装甲防护领域有极强的应用价值。但是受限于难烧结的特性，以及对原料粉体粒度的高要求，较难在实际应用中充分发挥作用。

2、由于，陶瓷复合材料比单质陶瓷具有更高的韧性和更强的抗弹丸多次冲击能力。因此，tib2复合陶瓷逐渐成为研究者们的关注重点。前期研究发现，在陶瓷材料中同时添加金属，硼化物，碳化物，氮化物，硅化物等，可以在实现降低烧结温度的同时，提高tib2基复合陶瓷材料的致密度和强韧性。

3、但是，上述研究内容多针对实验室小尺寸样品。想要实现复合陶瓷作为防护靶板的实际应用，则需要制备出大尺寸复合陶瓷。对于大尺寸陶瓷材料的烧结而言，会面临以下几个问题：1、不均匀的加热会导致材料表面和内部温度差异较大，影响材料的致密度和力学性能；2、对于多组分体系而言，粉体会将其的化学均匀性“遗传”给烧结体。大体量的粉体混合较难实现均匀性，将会直接影响材料的组织均匀性以及整体防护效果。

4、因此，在此基础上，考虑以tib2、tic和ti为原始粉体，通过合理的混粉和热压方式，高效低成本的制备出组织性能均匀，力学性能优异的大尺寸tib2基复合陶瓷。截止目前为止，有关大尺寸tib2基复合陶瓷的热压烧结还没有详细的报导。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明的目的是提供一种热压烧结的大尺寸tib2基复合陶瓷，所述方法采用热压烧结系统，以tib2粉，tic粉和ti粉混合粉体作为原料，实现大尺寸tib2基复合陶瓷的高效制备。最终的烧结产物组织均匀，成品表面和中心部分均保持了tib2复合陶瓷高硬度，低密度，高强度和高韧性的性能优势。

2、本发明的目的由以下技术方案实现：

3、热压烧结大尺寸tib2基复合陶瓷，所述方法步骤如下：

4、(1)将tib2粉，tic粉和ti粉混合。

5、其中，所述tib2粉，tic粉和ti粉的质量比为1:(0.03-0.86):(0.10-0.26)。所述tib2粉的粒径优选≤10μm；tic粉的粒径优选≤15μm；ti粉的粒径优选≤45μm；

6、所述混合粉体在v型混料机中混合。混粉参数优选为：混料机转速≥10r/min，混粉总时长≥24h；其中，原料粉体均分为n等份，在混粉暂停时分批次加入混料机。优选混料机连续工作时间≤总时长/n，暂停时间≤2h。

7、(2)将混合后粉体填装进模具中；

8、其中，所述填装顺序为：石墨下压头，石墨纸，原料粉体，石墨纸，石墨垫板，石墨纸，原料粉体，石墨纸，石墨上压头；

9、所述模具采用碳-碳模具，模具尺寸优选为：长度≥300mm，宽度≥300mm，高度≥600mm，壁厚≥120mm；

10、所述石墨垫板优选为：长度≥300mm，宽度≥300mm，高度≥15mm。

11、(3)采用热压烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到本发明所述tib2基复合陶瓷；

12、其中，烧结过程为：氩气气氛保护下烧结，先以60～90℃/min的升温速率进行升温，温度升至1100～1200℃时，增加压力；待温度升至1450～1550℃，压力至25～30mpa，保温保压1～1.5h；然后随炉冷却。

13、有益效果：

14、(1)本发明所述方法选用tib2粉，tic粉和ti粉的混合粉末为原料，采用热压烧结系统进行烧结，烧结得到的tib2复合陶瓷组织均匀性好，致密度高，硬度高，韧性好，具有优良的综合性能；所述大尺寸tib2基复合陶瓷致密度达98％以上，维氏硬度值24～25gpa，弯曲强度值567～605mpa，断裂韧性值达5.24～5.76mpa·m1/2。具有极大应用前景。

15、(2)本发明提供的快速制备方法工艺简单易行，周期短，实用性强，利于工业化。

技术特征：

1.热压烧结大尺寸tib2基复合陶瓷，其特征在于以下步骤：

2.根据权利要求1所述的热压烧结大尺寸tib2基复合陶瓷，其特征在于：tib2粉的粒径优选≤10μm；tic粉的粒径优选≤15μm；ti粉的粒径优选≤45μm。

3.根据权利要求1所述的热压烧结大尺寸tib2基复合陶瓷，其特征在于：tib2粉，tic粉和ti粉的质量比为1:(0.03-0.86):(0.10-0.26)。

4.根据权利要求1所述的热压烧结大尺寸tib2基复合陶瓷，其特征在于：原料粉体均分为n等份，在混粉暂停时分批次加入混料机。

5.根据权利要求1所述的热压烧结大尺寸tib2基复合陶瓷，其特征在于：混料机转速≥10r/min，混粉总时长≥24h；优选混料机连续工作时间≤总时长/n，暂停时间≤2h。。

6.根据权利要求1所述的热压烧结大尺寸tib2基复合陶瓷，其特征在于：模具采用碳-碳模具，模具长度≥300mm，宽度≥300mm，高度≥600mm，壁厚≥120mm；石墨垫板长度≥300mm，宽度≥300mm，高度≥15mm；样品的填装顺序为：石墨下压头，石墨纸，原料粉体，石墨纸，石墨垫板，石墨纸，原料粉体，石墨纸，石墨上压头。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的热压烧结大尺寸tib2基复合陶瓷，其特征在于：热压烧结系统由氩气气氛保护，烧结先以60～90℃/min的升温速率进行升温，温度升至1100～1200℃时，增加压力；待温度升至1450～1550℃，压力至25～30mpa，保温保压1～1.5h；然后随炉冷却。

技术总结
本发明涉及一种热压烧结的大尺寸TiB<subgt;2</subgt;基复合陶瓷，属于防护材料领域。该材料选用TiB<subgt;2</subgt;粉，TiC粉和Ti粉的混合粉末为原料，采用热压烧结系统进行烧结，得到所述复合陶瓷；烧得的大尺寸TiB<subgt;2</subgt;复合陶瓷具有较大尺寸，并且组织均匀性好，致密度高，硬度高，韧性好，具有优良的综合性能，是一种能够实现应用的高性能复合陶瓷材料。

技术研发人员：张朝晖,程兴旺,刘罗锦,熊志平,张洪梅
受保护的技术使用者：北京理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/25