一种表面官能团改性的碳纳米管及其制备方法与流程

本发明涉及碳纳米管改性，尤其涉及一种表面官能团改性的碳纳米管及其制备方法。

背景技术：

1、碳纳米管(carbonnanotubes,cnts)因其独特的一维结构和出色的物理、化学性能，在复合材料、电子器件、能源存储等多个领域有着广泛的应用前景，然而，碳纳米管本身由于表面化学惰性，往往存在分散性差、与基体界面相容性低的问题，为了解决这些问题，人们尝试通过表面官能团改性的方法来增强碳纳米管的应用性能。

2、表面官能团改性通常涉及使用各种化学试剂，如羧酸酐、醇或胺等，与碳纳米管表面的活性位点发生反应，接枝相应的官能团，这样不仅可以提高碳纳米管的分散性和相容性，还为进一步的化学修饰提供了可能。

3、然而，现有的改性方法往往存在操作复杂、反应条件苛刻、效率低下等问题，特别是在进行表面改性过程中，如何准确控制官能团的数量和类型、如何有效去除未反应的化学试剂、如何保证改性后碳纳米管的结构稳定性等都是亟待解决的技术问题。

4、因此，急需一种简单、高效的方法，能够在温和的条件下成功制备表面官能团改性的碳纳米管，以满足不同应用场景的需求。

技术实现思路

1、基于上述目的，本发明提供了一种表面官能团改性的碳纳米管及其制备方法。

2、一种表面官能团改性的碳纳米管，包括未改性碳纳米管和官能团，所述官能团接枝在未改性碳纳米管的表面，官能团为羧基、羟基或胺基，所述碳纳米管的表面接枝官能团的量为3wt％。

3、进一步的，所述碳纳米管的直径范围为10-100nm，长度范围为1-100μm。

4、一种表面官能团改性的碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：

5、s1：预处理碳纳米管，将其在混合酸中浸泡2小时，去除其表面的杂质及产生活性位点；

6、s2：将预处理后的碳纳米管用滤液的方法分离出，然后用去离子水洗涤至ph＝7，并进行真空干燥；

7、s3：选择相应官能团的试剂，并在选择的官能团试剂中添加碳纳米管，进行混合并形成混合物a；

8、s4：将混合物a进行超声处理，以提高碳纳米管表面的活性位点与官能团试剂之间的反应活性；

9、s5：经超声处理后，将混合物a在120℃下保持反应4小时，确保碳纳米管表面官能团的接枝；

10、s6：完成反应后，通过离心的方法将碳纳米管收集，并使用溶剂洗涤，去除未反应的试剂；

11、s7：将清洗后的碳纳米管在真空环境下进行干燥，得到表面官能团改性的碳纳米管。

12、进一步的，所述混合酸由硫酸和硝酸组成，硫酸和硝酸体积比为2:1-4:1，该混合酸用于浸泡碳纳米管时浓度为60-80wt％。

13、进一步的，所述官能团试剂具体为羧酸酐、醇或胺。

14、进一步的，所述溶剂具体为醇、酮或水。

15、进一步的，所述s2具体包括：

16、s21：所述滤液的方法使用孔径为0.45μm-2.5μm的滤膜进行碳纳米管的分离；

17、s22：在洗涤过程中，使用的去离子水的体积与碳纳米管的质量比范围为10:1-50:1，并进行3-5次洗涤，每次洗涤时间为20分钟，以确保彻底洗净；

18、s23：真空干燥的过程中，将碳纳米管放置在80℃的环境中，并持续12小时，直至碳纳米管完全干燥。

19、进一步的，所述s4超声处理具体包括：

20、s41：将混合物a放入频率范围为20khz-60khz的超声设备中；

21、s42：设置超声设备的功率为100-500w；

22、s43：进行超声处理，持续时间设置在30分钟。

23、进一步的，所述s6具体包括：

24、s61：将反应后的混合物a放入离心机中，离心速度设置在10000-15000rpm，持续时间为10-30分钟，以分离碳纳米管和未反应的试剂；

25、s62：收集离心后的碳纳米管沉淀，并加入预定溶剂，溶剂与碳纳米管的体积比设置在5:1-10:1；

26、s63：将溶剂与碳纳米管混合后再次进行离心，以去除未反应的试剂，此次离心速度为10000rpm，持续时间为8分钟。

27、s64：重复s62和s63步骤2-4次。

28、进一步的，所述s7具体包括：

29、s71：将清洗后的碳纳米管放入真空烘箱中，设置真空度在0.1-10pa。

30、s72：设定烘箱温度在60-80℃，并保持此温度状态进行干燥。

31、s74：持续真空干燥12-24小时，直至碳纳米管完全干燥且没有可观测的溶剂残留。

32、本发明的有益效果：

33、本发明，通过经过改性的碳纳米管展现出了优越的分散性和与基体的界面相容性，这在很大程度上可以解决传统碳纳米管在某些应用中遇到的分散和相容性问题。

34、本发明，通过细化各个操作步骤并为之提供具体的参数和数值范围，显著提高了反应的效率和产物的纯度，与传统的碳纳米管表面改性方法相比，本发明的方法更为简洁、高效，大大减少了制备过程中可能产生的副产品和未反应物，从而提高了碳纳米管的实际应用价值。

35、本发明，不仅具备了原始碳纳米管的优良性能，还因为其表面引入的官能团，为进一步的化学修饰或功能化提供了便利，这使得碳纳米管在更广泛的应用领域中具有更大的潜力和可能性。

技术特征：

1.一种表面官能团改性的碳纳米管，包括未改性碳纳米管和官能团，其特征在于，所述官能团接枝在未改性碳纳米管的表面，官能团为羧基、羟基或胺基，所述碳纳米管的表面接枝官能团的量为3wt％。

2.根据权利要求1所述的一种表面官能团改性的碳纳米管，其特征在于，所述碳纳米管的直径范围为10-100nm，长度范围为1-100μm。

3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种表面官能团改性的碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种表面官能团改性的碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述混合酸由硫酸和硝酸组成，硫酸和硝酸体积比为2:1-4:1，该混合酸用于浸泡碳纳米管时浓度为60-80wt％。

5.根据权利要求3所述的一种表面官能团改性的碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述官能团试剂具体为羧酸酐、醇或胺。

6.根据权利要求3所述的一种表面官能团改性的碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述溶剂具体为醇、酮或水。

7.根据权利要求3所述的一种表面官能团改性的碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述s2具体包括：

8.根据权利要求3所述的一种表面官能团改性的碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述s4超声处理具体包括：

9.根据权利要求3所述的一种表面官能团改性的碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述s6具体包括：

10.根据权利要求3所述的一种表面官能团改性的碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述s7具体包括：

技术总结
本发明涉及碳纳米管改性技术领域，具体涉及一种表面官能团改性的碳纳米管及其制备方法，包括以下步骤：S1：预处理碳纳米管；S2：将预处理后的碳纳米管用滤液的方法分离出，然后用去离子水洗涤至pH＝7，并进行真空干燥；S3：在选择的官能团试剂中添加碳纳米管，进行混合并形成混合物A；S4：将混合物A进行超声处理；S5：经超声处理后，将混合物A在120℃下保持反应4小时，确保碳纳米管表面官能团的接枝；S6：通过离心的方法将碳纳米管收集，并使用溶剂洗涤。本发明，不仅显著提升了碳纳米管的分散性和界面相容性，还通过精确的参数设置和步骤细化，优化了制备效率和产物纯度，为碳纳米管在更广泛的应用领域中提供了更大的潜力。

技术研发人员：张睿,袁永志,周军
受保护的技术使用者：上海博恩凝新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17