一种提高C/SiC复合材料抗氧化性的方法

本发明涉及陶瓷基复合材料，尤其涉及一种提高c/sic复合材料抗氧化性的方法。

背景技术：

1、碳纤维增强碳化硅(c/sic)陶瓷基复合材料既具备碳纤维的强度高、模量高、耐腐蚀等特点，又兼具碳化陶瓷材料的高比强度、高比模量、高断裂韧性等优异性能。由于其优良的力学性能和稳定的化学性能在能源、汽车制造、航空航天等领域得到广泛应用。

2、然而，c/sic复合材料由于sic本身抗氧化性差，主要原因是sic基体在高温氧化气氛环境中容易氧化。此外，前驱体浸渍裂解法的c/sic复合材料的孔隙率较高，孔隙容易成为氧气扩散的通道而加速材料氧化的进程，导致制备的c/sic复合材料的抗氧化性性能差，严重限制了c/sic复合材料的进一步应用。

3、为此，本发明提供一种提高c/sic复合材料抗氧化性的方法。

技术实现思路

1、为了解决上述现有技术中的不足，本发明提供一种提高c/sic复合材料抗氧化性的方法。本发明采取掺杂硅酸盐基体与sio2基体相结合的方式改善c/sic复合材料的抗氧化性，一方面是基于所选取的硅酸锆、硅酸钇、硅酸铪与sic本身的热膨胀系数较匹配，且硅酸锆、硅酸钇本身热稳定性较高、抗氧化性能优异；另外一方面，鉴于溶胶凝胶法制备硅酸盐基体的效率较低，易导致最终基体孔隙率较高的现实，在最后致密化阶段进行硅溶胶的浸渍裂解进行封孔处理，以进一步降低复合材料的孔隙率。

2、本发明的一种提高c/sic复合材料抗氧化性的方法是通过以下技术方案实现的：

3、一种提高c/sic复合材料抗氧化性的方法，包括以下步骤：

4、sic改性处理：将碳毡浸于sic先驱液中进行真空浸渍处理，随后，对浸渍处理后的碳毡依次进行干燥、高温裂解处理；重复该步骤若干次，获得复合材料a；

5、对所述复合材料a直接进行硅溶胶封孔处理，或先对所述复合材料a先进行硅酸盐溶胶改性处理后进行硅溶胶封孔处理，以实现提高c/sic复合材料的抗氧化性；

6、其中，所述硅酸盐溶胶改性处理通过以下步骤进行：

7、将所述复合材料a浸于硅酸盐溶胶中进行真空浸渍处理，随后，对浸渍处理后的复合材料a依次进行干燥、高温裂解处理；重复该步骤若干次，获得复合材料b；

8、所述硅溶胶封孔处理通过以下步骤进行：

9、将所述复合材料a或所述复合材料b浸于硅溶胶中进行真空浸渍处理，随后，对浸渍处理后的所述复合材料a或复合材料b依次进行干燥、热处理；重复该步骤若干次，以实现提高c/sic复合材料的抗氧化性。

10、优选地，所述sic先驱液为质量浓度为45％～55％的聚碳硅烷的二甲苯溶液。

11、优选地，所述硅溶胶的质量浓度为20％～30％。

12、优选地，所述硅酸盐溶胶的浓度为3～5mol/l；

13、且所述硅酸盐溶胶由金属盐、硅酸四乙酯、无水乙醇和lif组成；

14、其中，所述金属盐为氯化锆、硝酸钇或氯化铪；

15、所述硅酸盐溶胶中，硅与金属盐的摩尔比为1.2:1，硅与li的摩尔比为10:3。

16、优选地，在sic改性处理时，每次所述真空浸渍处理的时间为4～8h；

17、每次干燥处理的温度为65～75℃，处理时间为4～8h；

18、每次高温裂解处理的反应气氛为氩气，升温速率为3～7℃/min，反应温度为1050～1150℃，保温时间为0.5～1.5h。

19、优选地，在sic改性处理时，步骤重复4～14次。

20、优选地，在硅酸盐溶胶改性处理时，每次所述真空浸渍处理的时间为4～8h；

21、每次干燥处理的温度为65～75℃，处理时间为4～8h；

22、每次高温裂解处理的反应气氛为氩气，升温速率为3～7℃/min，反应温度为850～1150℃，保温时间为0.5～1.5h。

23、优选地，在硅酸盐溶胶改性处理时，步骤重复4～10次。

24、优选地，在硅溶胶封孔处理时，每次所述硅溶胶真空浸渍处理的时间为4～8h；

25、每次干燥处理的温度为95～105℃，处理时间为3～6h；

26、每次热处理的反应气氛为氩气，升温速率为3～7℃/min，反应温度为1150～1250℃，保温时间为0.5～1.5h。

27、优选地，在硅溶胶封孔处理时，步骤重复4～5次。

28、本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

29、本发明采用先驱液浸渍、干燥、裂解或热处理周期进行的方式进行复合材料基体的致密化过程，所需设备简单易得，工艺流程可行性较高。

30、本发明将热膨胀系数与sic近似，且抗氧化性和热稳定性较高的硅酸盐引入c/sic复合材料，可提高复合材料的抗氧化性；且以硅溶胶浸渍和热处理的方式将sio2引入复合材料基体以实现封孔，从而进一步降低了复合材料的孔隙率，从而提高制备获得的c/sic复合材料的抗氧化性，使得本发明制备的c/sic复合材料的抗氧化性比纯sic基体的c/sic复合材料更优异。

技术特征：

1.一种提高c/sic复合材料抗氧化性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述sic先驱液为质量浓度为45％～55％的聚碳硅烷的二甲苯溶液。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅溶胶的质量浓度为20％～30％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅酸盐溶胶的浓度为3～5mol/l；

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在sic改性处理时，每次所述真空浸渍处理的时间为4～8h；

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在sic改性处理时，步骤重复4～14次。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在硅酸盐溶胶改性处理时，每次所述真空浸渍处理的时间为4～8h；

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在硅酸盐溶胶改性处理时，步骤重复4～10次。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在硅溶胶封孔处理时，每次所述真空浸渍处理的时间为4～8h；

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在硅溶胶封孔处理时，步骤重复4～5次。

技术总结
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，公开一种提高C/SiC复合材料抗氧化性的方法，所述方法为：将碳毡于SiC先驱液中进行浸渍，随后干燥、高温裂解，重复该步骤若干次获得复合材料A；将复合材料A直接进行硅溶胶封孔处理，或先对所述复合材料A先进行硅酸盐溶胶改性处理后进行硅溶胶封孔处理，以实现提高C/SiC复合材料的抗氧化性。本发明将热膨胀系数与SiC近似，且抗氧化性和热稳定性较高的硅酸盐引入C/SiC复合材料，可提高复合材料的抗氧化性；进而以硅溶胶浸渍和热处理的方式将SiO<subgt;2</subgt;引入复合材料基体以实现封孔，从而进一步降低了复合材料的孔隙率，提高了C/SiC复合材料的抗氧化性。

技术研发人员：杨会永,李文鹏,黄军同,罗瑞盈,王连毅,陈智,李伟,邓成谋,邱锦涛
受保护的技术使用者：南昌航空大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/25