一种从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法与流程

本发明涉及氢氧化锂的化工生产，特别涉及一种从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法。

背景技术：

1、氢氧化锂是一种重要的基础锂盐产品，具有使用寿命长、抗氧化性、高温稳定性等优良性能，且在冶金、原子能、航空航天、国防工业等领域均有着重要应用。近年来，随着高镍三元电极材料的问世，作为高镍正极材料唯一的锂源，氢氧化锂较电池及碳酸锂具有较大优势,未来的市场前景十分广阔。

2、目前国内外主要采用石灰石焙烧法、压煮法、苛化法和离子膜电解法等制备氢氧化锂，其中以离子膜电解法具有自动化程度高、节能环保、制造成本低等优点受到广泛关注。 市场上以盐湖卤水为原料电解制备氢氧化锂居多，但会产生氯气，对环境造成污染，本专利所使用的原料为公司提供的含锂黏土提锂后得到的浸出液，杂质含量低（参考专利：cn111893318a），其电解产生的氧气和氢气安全环保，实用价值高。如专利：cn112323088a公开了一种膜电解硫酸锂制备氢氧化锂的方法，该方法利用双极膜电解槽电解硫酸锂溶液，用阳离子交换膜隔开阴极室和阳极室，锂离子和氢氧根离子在阴极室结合生成氢氧化锂，氢离子与硫酸根离子在阳极室结合生成硫酸。但离子膜的交换率并不能达到100%，这就意味着阳极室同时有硫酸和剩余的硫酸锂溶液存在，且阴极室伴有氢氧化钠的生成，影响产品质量。而三室膜电解法由硫酸锂制备氢氧化锂的研究较少，其结构顺序为：阳极|酸室|阴离子膜|盐室|阳离子膜|碱室|阴极，可有效解决目标产物不纯净问题，降低除杂成本。

技术实现思路

1、本发明的主要目的为提供一种从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法，实现过程绿色无污染，对环境十分友好，且最终得到的氢氧化锂溶液含钠、钾杂质低，纯度高，副产物硫酸还可继续循环回收利用，并将盐室、酸室、碱室经阴、阳离子交换膜隔开，使得产品质量提高，有效降低除杂成本。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法，包括以下步骤：

3、将黏土浸出液进行除杂，均相膜电渗析处理，得到硫酸锂净化浓缩液；

4、将所述硫酸锂净化浓缩液加入到三室膜电解槽的盐室中；

5、向三室膜电解槽的酸室和碱室中分别加入预设定浓度的硫酸和氢氧化锂；

6、给三室膜电解槽通入直流电源进行电解得到氢氧化锂溶液。

7、进一步地，所述黏土浸出液为含锂黏土经硫酸盐焙烧后加纯水浸出分离后的溶液。

8、进一步地，均相膜电渗析处理的步骤包括：

9、均相膜电渗析器由100~200个膜对组成，一个膜对构成一个脱盐室和一个浓缩室，膜对电压为30~50v。

10、进一步地，所述硫酸锂净化浓缩液的li+浓度为2~4mol/l，其硫酸钠与硫酸钾含量之和在5~10%，其它杂质含量不超过200ppb。

11、进一步地，向三室膜电解槽的酸室和碱室中分别加入预设定浓度的硫酸和氢氧化锂的步骤，包括：

12、所述硫酸初始浓度为2.5~3.5 mol/l，氢氧化锂初始浓度为1~2 mol/l，循环流量为20~40l/h。

13、进一步地，给三室膜电解槽通入直流电源进行电解得到氢氧化锂溶液的步骤，包括：

14、所述三室膜电解槽电压为4~6v,电流密度在600~2000a/m2范围内。

15、本发明提供的从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法，具有以下有益效果：

16、本发明采用三室膜电解法电解黏土浸出液，其过程产生的氧气和氢气分别随酸室和碱室中溶液的循环被带出排放，整个过程绿色无污染，对环境十分友好，且最终得到的氢氧化锂溶液含钠、钾杂质低，纯度高，副产物硫酸还可继续循环回收利用。盐室、酸室、碱室经阴、阳离子交换膜隔开，使得产品质量提高，有效降低除杂成本。

技术特征：

1.一种从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法，其特征在于，所述黏土浸出液为含锂黏土经硫酸盐焙烧后加纯水浸出分离后的溶液。

3.根据权利要求1所述的从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法，其特征在于，均相膜电渗析处理的步骤包括：

4.根据权利要求1所述的从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法，其特征在于，所述硫酸锂净化浓缩液的li+浓度为2~4mol/l，其硫酸钠与硫酸钾含量之和在5~10%，其它杂质含量不超过200ppb。

5.根据权利要求1所述的从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法，其特征在于，向三室膜电解槽的酸室和碱室中分别加入预设定浓度的硫酸和氢氧化锂的步骤，包括：

6.根据权利要求1所述的从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法，其特征在于，给三室膜电解槽通入直流电源进行电解得到氢氧化锂溶液的步骤，包括：

技术总结
本发明涉及一种从黏土浸出液中提锂制备氢氧化锂溶液的方法，其方法是将黏土浸出液进行除杂，均相膜电渗析处理，得到硫酸锂净化浓缩液；将所述硫酸锂净化浓缩液加入到三室膜电解槽的盐室中；向三室膜电解槽的酸室和碱室中分别加入预设定浓度的硫酸和氢氧化锂；给三室膜电解槽通入直流电源进行电解得到氢氧化锂溶液，实现整个制备过程绿色无污染，对环境十分友好，且最终得到的氢氧化锂溶液含钠、钾杂质低，纯度高，副产物硫酸还可继续循环回收利用。

技术研发人员：李良彬,刘淑淇,王彬,魏典平,龙梦,周梦雅,周星宇,李文慧,欧阳招燕,黄婷,宋青荣,王欣荣,李玲玲
受保护的技术使用者：江西赣锋锂业集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12