一种大尺寸非层状Cd及其硫属化合物二维纳米片制备方法

本发明涉及半导体材料领域，尤其涉及一种大尺寸非层状cd及其硫属化合物二维纳米片制备方法。

背景技术：

1、cd基非层状二维材料，如cd、cds、cdse、cdte等，具有优异的物理化学性质，如大的表面积、较强的机械韧性、霍尔效应、高载流子迁移率以及高介电常数等，被广泛应用于光电探测器、太阳能电池和激光器等光电器件中。由于非层状材料层间由强共价键结合，合成大尺寸非层状二维材料是一个巨大的挑战。例如，金属cd的二维纳米结构尚未有研究报道。cd基硫属化合物的二维纳米结构已有研究报道，研究者利用物理气相沉积法(pvd)生长cds、cdse、cdte二维纳米片。由于非层状材料的生长动力学限制，材料倾向于在c轴方向进行一维生长，cds、cdse、cdte二维纳米片的横向尺寸分别只能达到15～20μm(jin,b.et.al.,advanced functional materials 2020,30,2006166)、5～10μm(jin,b.et.al.,advanced functional materials 2020,30,1908902.)、5～10μm(cheng,r.et.al.,advanced materials 2017,29,1703122.)。另外，利用pvd法生长的二维纳米片都是紧贴衬底生长，而利用生长的二维纳米片构筑器件需要将其转移到其他衬底上。由于二维纳米片与基底之间的紧密连接，转移过程往往涉及湿法刻蚀过程。转移过程复杂，且会破坏纳米片，导致构筑的器件性能下降。探究合适的方法合成便于转移的大尺寸非层状二维纳米片以探究其物理化学性能，进而应用于各种器件中迫在眉睫。

技术实现思路

1、发明目的：本发明旨在提供一种容易转移的大尺寸非层状的cd及其硫属化合物二维纳米片制备方法。

2、技术方案：本发明所述的大尺寸非层状cd二维纳米片的制备方法，所述制备方法如下：

3、选用真空管式炉，真空管式炉包括上游区域、中心区域和下游区域；将cd前驱体置于中心区域，将衬底置于下游区域；真空管式炉中心区域达到预设温度后，向真空管式炉内通入混合气体，cd前驱体蒸发，在预设温度保温一段时间后降温至室温，在衬底表面沉积大尺寸非层状cd二维纳米片。

4、进一步的，所述预设温度为中心区域800-1050℃，下游区域为50～500℃。

5、进一步的，所述混合气体为ar与o2的混合气体，ar与o2的气体流量分别为10～200sccm与0.1～5sccm，真空管式炉内气压维持在0.002～0.02mpa。

6、进一步的，所述cd前驱体为cds粉末，cds的质量为5-50mg，升温速率为10-30℃/min，保温时间为10-60min，降温速率为5-20℃/min。

7、进一步的，所述大尺寸非层状cd二维纳米片的横向长度为0.01-2mm。

8、优选的，所述衬底为氟金云母片、sio2片或石英片中的任一种。

9、本发明所述的大尺寸非层状cd硫属化合物二维纳米片制备方法，所述制备方法如下：

10、将上述方法中大尺寸cd二维纳米片从衬底上通过倒置转移至硅片上，再将硅片置于真空管式炉的下游区域；

11、在中心区域放置硫属元素源粉；

12、通入ar气冲洗管式炉，清洗完毕后，管式炉开始升温，硫属元素源粉蒸发形成硫属元素气氛；

13、当炉中心温度到达预设温度后，通入ar气，在预设温度保温一段时间后降温至室温，得到大尺寸非层状cd硫属化合物二维纳米片。

14、进一步的，其特征在于，所述硫属元素源粉为s源源粉或se源源粉或te源源粉，粉末的质量为0.1-10g，所述cd硫属化合物为cds或cdse或cdte。

15、进一步的，中心区域预设温度为100-800℃，下游区域温度为50-300℃，升温速率为10-30℃，保温时间为20-200min，降温速率为5-20℃/min。

16、进一步的，通入ar气的气体流量10-200sccm，炉内气压为0.002-0.02mpa。

17、有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：1、本发明利用气相沉积法，向真空管式炉内通入混合气体，cd前驱体蒸发制备大尺寸非层状cd二维纳米片；2、本发明先利用气相沉积法制备大尺寸非层状cd二维纳米片，再将大尺寸非层状cd二维纳米片s/se/te化成相同尺寸非层状cds/cdse/cdte二维纳米片；3、本发明制备了在衬底上自支撑生长的大尺寸非层状cd/cds/cdse/cdte二维纳米片，大大方便了二维纳米片的转移。

技术特征：

1.一种大尺寸非层状cd二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：

2.根据权利要求1所述大尺寸非层状cd二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述大尺寸非层状cd二维纳米片的横向长度为0.01-2mm。

3.根据权利要求1所述大尺寸非层状cd二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述预设温度为中心区域800-1050℃，下游区域为50～500℃。

4.根据权利要求1所述大尺寸非层状cd二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述混合气体为ar与o2的混合气体，ar与o2的气体流量分别为10～200sccm与0.1～5sccm，真空管式炉内气压维持在0.002～0.02mpa。

5.根据权利要求1所述大尺寸非层状cd二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述cd前驱体为cds粉末，cds的质量为5-50mg，升温速率为10-30℃，保温时间为10-60min，降温速率为5-20℃/min。

6.根据权利要求1所述大尺寸非层状cd二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述衬底为氟金云母片、sio2片或石英片中的任一种。

7.一种大尺寸非层状cd硫属化合物二维纳米片制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：

8.根据权利要求7所述大尺寸非层状cd硫属化合物二维纳米片制备方法，其特征在于，所述硫属元素源粉为s源源粉或se源源粉或te源源粉，所述cd硫属化合物为cds或cdse或cdte。

9.根据权利要求7所述大尺寸非层状cd硫属化合物二维纳米片制备方法，其特征在于，中心区域预设温度为100-800℃，下游区域温度为50-300℃，升温速率为10-30℃，保温时间为20-200min，降温速率为5-20℃/min。

10.根据权利要求7所述大尺寸非层状cd硫属化合物二维纳米片制备方法，其特征在于，通入ar气的气体流量10-200sccm，炉内气压为0.002-0.02mpa。

技术总结
本发明公开了一种大尺寸非层状Cd及其硫属化合物二维纳米片制备方法，所述大尺寸非层状Cd二维纳米片的制备方法采用气相沉积法，向真空管式炉内通入混合气体，Cd前驱体蒸发制备大尺寸非层状Cd二维纳米片；所述大尺寸非层状Cd硫属化合物二维纳米片制备方法先利用气相沉积法制备大尺寸非层状Cd二维纳米片，再将大尺寸非层状Cd二维纳米片S/Se/Te化成相同尺寸非层状CdS/CdSe/CdTe二维纳米片；本发明创造性地制备了大尺寸非层状Cd二维纳米片，并利用S/Se/Te化的办法获得了相同尺寸的非层状CdS/CdSe/CdTe二维纳米片，得到的二维纳米片，既有紧贴衬底生长，也有在衬底上自支撑生长的，紧贴衬底生长的二维纳米片可以直接构筑器件，自支撑生长的二维纳米片更容易转移到其他衬底上构筑器件。

技术研发人员：邵智斌,邬沛浩,王磊,巩江峰
受保护的技术使用者：河海大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27