一种高硫焦生产负极材料的生产方法和生产设备与流程

本发明属于负极材料，尤其涉及一种高硫焦生产负极材料的生产方法和生产设备。

背景技术：

1、负极材料是锂离子电池的重要原材料之一。负极材料对于锂离子电池的能量密度、循环性能、充放电倍率以及低温放电性能具有影响较大的影响。其中，人造石墨负极材料因循环性能、安全性能相对占优，市占率逐年提高，长年占据主导地位。人造石墨主要是由焦炭经过高温石墨化处理得到，焦炭材料主要包括石油焦、针状焦等。

2、随着人们对馏分油及轻质原油要求的提高，世界石油精炼能力提高，高硫石油焦产量不断上升。高硫石油焦具有产量高，价格低廉等特点，高效利用它将为石化行业创造丰厚的收益。

3、现有技术中公开了一种人造石墨负极材料及其制备方法和应用(cn116654922a)，方法为：将高硫焦进行粉碎，得到粉碎料，粉碎料为单颗粒；将粉碎料、脱硫剂混合均匀，依次在不同温度条件下煅烧，得到煅烧料，煅烧料为二次颗粒，粉碎料、脱硫剂的质量比为(40：50)-(90：10)；将煅烧料在2800℃-3200℃下处理24-48小时，得到石墨化料；将石墨化料进行解聚打散处理，除磁筛分后，得到人造石墨负极材料。上述文件是通过使用脱硫剂来对高硫焦进行脱硫，显然会造成成本的增加。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高硫焦生产负极材料的生产方法和生产设备，以解决现有技术采用脱硫剂来对高硫焦进行脱硫造成成本增加的问题，本发明中对煅烧工艺、粉碎工艺和石墨化处理工艺进行改进，可以有效降低高硫焦中的挥发分和硫含量。

2、为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种高硫焦生产负极材料的生产方法，包括以下步骤：

3、煅烧处理：对高硫焦进行加热煅烧处理，降温后得到中间料ⅰ；

4、整形粉碎处理：对中间料ⅰ进行整形粉碎处理，筛分得到中间料ⅱ；中间料ⅱ的粒径d10＞7.2μm、d50为15.3-17.3μm、d90＜35.5μm、d100＜72μm；

5、石墨化处理：将中间料ⅱ进行艾奇逊格子炉石墨化处理，筛分得到成品负极材料。

6、进一步，所述加热煅烧处理温度为1000～1300℃，升温速率为50～90℃/h，保持9～12h。

7、进一步，所述石墨化处理包括以下阶段：

8、第一阶段热处理的升温速率为40～60℃/h，第一阶段热处理的温度为20～1300℃，升温的处理时间为22～28h；

9、第二阶段热处理的升温速率为45～55℃/h，第二阶段热处理的温度为1300～2500℃，升温的处理时间为22～28h；

10、最终阶段石墨化处理的升温速率为40～60℃/h，石墨化处理的温度为2500～3200℃，升温的处理时间为12～16h；

11、石墨化处理达到最终温度后恒温保持12～18h。

12、一种高硫焦生产负极材料的生产设备，包括用于对高硫焦进行煅烧的煅烧装置，所述煅烧装置包括煅烧炉，所述煅烧炉上方设有进料斗、下方设有冷却水套；所述煅烧炉内设有从上至下设置的若干层火道；位于最上方的第一层火道的入口与前墙上的挥发分通道连通，所述第一层火道的入口处设有第一层火道闸板；最下方的最后一层火道的出口与联通烟道连通，所述联通烟道与总烟道连接，所述总烟道用于排出烟雾；所述最后一层火道的下方设有炉底冷却通道。

13、进一步，还包括给料装置、提升装置和布料装置，所述给料装置用于将物料进行破碎，所述提升装置用于将破碎的物料提升至布料装置内，所述布料装置用于将物料均匀地分布在所述进料斗内；所述进料斗的出口处设有探料器，所述探料器用于启闭所述进料斗的出口；所述进料斗的出口处连接有螺旋加料机，所述螺旋加料机用于将物料加入到煅烧炉内。

14、进一步，所述最上方的第一层火道的煅烧温度控制在高硫焦所允许的最高煅烧温度区间内；所述第二层火道的煅烧温度保持在最高煅烧温度区间内且不高于第一层火道的煅烧温度；剩余火道的温度从上至下依次下降，并且最下方的最后一层火道将煅烧温度降至出料温度。

15、进一步，还包括用于整形粉碎的环辊磨机；所述环辊磨机包括筒体、磨辊机构和驱动机构；所述驱动机构用于带动旋转主轴旋转，旋转主轴带动磨辊机构旋转；所述磨辊机构用于对物料进行粉碎研磨。

16、进一步，还包括石墨化装置，所述石墨化装置包括炭黑层、格子炉箱体和沉降板，最下层炉头电极以下铺满所述炭黑层并压实，在所述炭黑层上铺设底板并搭建所述格子炉箱体；负极材料装在搭建完成的所述格子炉箱体的格子内；所述沉降板盖在所述格子炉箱体的顶部；所述格子炉箱体与炉头、格子炉与炉尾之间均装入导电焦；在所述格子炉箱体的上侧以及与炉头和炉尾之间均装有保温料；所述沉降板上铺设有引流焦。

17、本技术方案的有益效果在于：本发明选用高硫焦作为原材料，降低了生产成本。选择合适的煅烧、粉碎设备及工艺，可以有效地降低高硫焦中的挥发分和硫含量；筛选出适宜粒径分布可增加人造石墨振实密度从而改善电性能；用改进后的艾奇逊格子炉代替石墨坩埚炉，可以提高生产产量，而且这种格子炉采用了先进的密封技术，使得材料在高温下能快速升温并达到高温状态，从而减少硫元素、挥发分和其他杂质，在较短的时间内实现石墨化处理。改进后的艾奇逊格子炉提高了对负极材料加工的保温性，同时提高了负极材料加工的效率。

技术特征：

1.一种高硫焦生产负极材料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高硫焦生产负极材料的生产方法，其特征在于：所述加热煅烧处理温度为1000～1300℃，升温速率为50～90℃/h，保持9～12h。

3.根据权利要求1所述的一种高硫焦生产负极材料的生产方法和生产设备，其特征在于：所述石墨化处理包括以下阶段：

4.用于权利要求1所述的一种高硫焦生产负极材料的生产方法的生产设备，其特征在于：包括用于对高硫焦进行煅烧的煅烧装置，所述煅烧装置包括煅烧炉，所述煅烧炉上方设有进料斗、下方设有冷却水套；所述煅烧炉内设有从上至下设置的若干层火道；位于最上方的第一层火道的入口与前墙上的挥发分通道连通，所述第一层火道的入口处设有第一层火道闸板；最下方的最后一层火道的出口与联通烟道连通，所述联通烟道与总烟道连接，所述总烟道用于排出烟雾；所述最后一层火道的下方设有炉底冷却通道。

5.根据权利要求4所述的一种高硫焦生产负极材料的生产设备，其特征在于：还包括给料装置、提升装置和布料装置，所述给料装置用于将物料进行破碎，所述提升装置用于将破碎的物料提升至布料装置内，所述布料装置用于将物料均匀地分布在所述进料斗内；所述进料斗的出口处设有探料器，所述探料器用于启闭所述进料斗的出口；所述进料斗的出口处连接有螺旋加料机，所述螺旋加料机用于将物料加入到煅烧炉内。

6.根据权利要求4所述的一种高硫焦生产负极材料的生产设备，其特征在于：所述最上方的第一层火道的煅烧温度控制在高硫焦所允许的最高煅烧温度区间内；所述第二层火道的煅烧温度保持在最高煅烧温度区间内且不高于第一层火道的煅烧温度；剩余火道的温度从上至下依次下降，并且最下方的最后一层火道将煅烧温度降至出料温度。

7.根据权利要求4所述的一种高硫焦生产负极材料的生产设备，其特征在于：还包括用于整形粉碎的环辊磨机；所述环辊磨机包括筒体、磨辊机构和驱动机构；所述驱动机构用于带动旋转主轴旋转，旋转主轴带动磨辊机构旋转；所述磨辊机构用于对物料进行粉碎研磨。

8.根据权利要求4所述的一种高硫焦生产负极材料的生产设备，其特征在于：还包括石墨化装置，所述石墨化装置包括炭黑层、格子炉箱体和沉降板，最下层炉头电极以下铺满所述炭黑层并压实，在所述炭黑层上铺设底板并搭建所述格子炉箱体；负极材料装在搭建完成的所述格子炉箱体的格子内；所述沉降板盖在所述格子炉箱体的顶部；所述格子炉箱体与炉头、格子炉与炉尾之间均装入导电焦；在所述格子炉箱体的上侧以及与炉头和炉尾之间均装有保温料；所述沉降板上铺设有引流焦。

技术总结
本发明属于负极材料技术领域，具体公开了一种高硫焦生产负极材料的生产方法和生产设备，包括以下步骤：煅烧处理：对高硫焦进行加热煅烧处理，降温后得到中间料Ⅰ；整形粉碎处理：对中间料Ⅰ进行整形粉碎处理，筛分得到中间料Ⅱ；中间料Ⅱ的粒径D10＞7.2μm、D50为15.3‑17.3μm、D90＜35.5μm、D100＜72μm；石墨化处理：将中间料Ⅱ进行艾奇逊格子炉石墨化处理，筛分得到成品负极材料。本发明选用高硫焦作为原材料，降低了生产成本。选择合适的煅烧、粉碎设备及工艺，可以有效地降低高硫焦中的挥发分和硫含量；筛选出适宜粒径分布可增加人造石墨振实密度从而改善电性能。

技术研发人员：池聪,黄冰倩,廖成才,杨洪,白行,侯天权,杨连英,秦振兴,杨杰
受保护的技术使用者：重庆森仟烨新材料科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7