一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法与流程

本发明涉及电池材料，具体为一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法。

背景技术：

1、近年来随着新能源技术的不断发展，新能源汽车、储能电池等产品市占率不断提高。随着不断扩大的储能领域对电池的需求，锂资源对电池成本的挑战仍然巨大。锂资源成本高的一大原因是锂矿分布不均，导致价格不受市场调节，所以开发一种新体系的电池的需求愈发迫切。

2、钠是所有元素中性质最接近锂的元素，因此钠离子电池(sodium ionic battery，sib)是最有希望快速开发至大规模商用的电池类型。聚阴离子型sib循环性能好，成本低，安全性高，尤其有着相对于锂离子电池更好的低温性能。其中科学家发现磷酸焦磷酸铁钠型钠离子电池(nfpp-sib)有着不错的理论容量(129mah/g)，但合成过程中容易出现杂相，影响容量。

3、因此，为降低磷酸焦磷酸铁钠正极材料制备成本，减少材料杂相、提高性能的同时，降低生产中的研磨时间，提高生产效率，本发明针对nfpp-sib合成的问题，开发出了一种较低成本的合成方法。

技术实现思路

1、本发明目的是提供一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，旨在降低磷酸焦磷酸铁钠正极材料制备成本，减少材料杂相、提高性能的同时，降低生产中的研磨时间，提高生产效率。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，包括以下步骤：

4、步骤(1)，将钠源溶解在去离子水中搅拌至完全溶解，水溶液温度控制在40～80℃；

5、步骤(2)，将铁源、磷源和碳源投入砂磨罐中，加入醇系溶剂，搅拌均匀后循环砂磨15～90min，转速为300～1500转；

6、步骤(3)，将步骤(1)中的溶液导入喷雾干燥机，出口温度100～130℃，干燥后的粉末直接通入完成砂磨的步骤(2)中的溶液内，达到设定质量后，继续低速砂磨10～30min，得到浆料；

7、步骤(4)，将步骤(3)中最后得到的浆料喷雾干燥，将粉末在300～650℃的惰性气氛中煅烧10～24h后，得到磷酸焦磷酸铁钠(nfpp)正极材料。

8、优选的，所述铁源为硫酸亚铁、醋酸亚铁、氧化亚铁、草酸亚铁、硝酸亚铁中的一种或多种。

9、优选的，所述钠源为碳酸钠、醋酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、草酸钠、硝酸钠中的一种或多种。

10、优选的，所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或多种。

11、优选的，所述碳源为葡萄糖、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、pva、pe、peg中的一种或多种。

12、优选的，所述喷雾盘转速9000～13000转。

13、优选的，所述步骤(4)中煅烧气氛为氮气、氩气中的一种，氧含量＜50ppm。

14、优选的，所述聚阴离子材料为磷酸焦磷酸铁钠，化学式为na4fex(po4)p2o7，其中2≤x≤3，简称为nfpp。

15、本发明至少具备以下有益效果：

16、本发明提供的一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，开发出了一种较低成本的合成方法，其特点在于能低成本制备nfpp-sib的同时，适配当前主流的固相法磷酸铁锂生产线，减少了对设备的投入；减少材料杂相、提高性能的同时，降低了生产中的研磨时间，提高了生产效率。

技术特征：

1.一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，其特征在于，所述铁源为硫酸亚铁、醋酸亚铁、氧化亚铁、草酸亚铁、硝酸亚铁中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，其特征在于，所述钠源为碳酸钠、醋酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、草酸钠、硝酸钠中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，其特征在于，所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、pva、pe、peg中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，其特征在于，所述喷雾盘转速9000～13000转。

7.根据权利要求1所述的一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中煅烧气氛为氮气、氩气中的一种，氧含量＜50ppm。

8.根据权利要求1所述的一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，其特征在于，所述聚阴离子材料为磷酸焦磷酸铁钠，化学式为na4fex(po4)p2o7，其中2≤x≤3，简称为nfpp。

技术总结
本发明提供了一种聚阴离子正极材料的低成本制备方法，包括以下步骤：步骤(1)，将钠源溶解在去离子水中搅拌至完全溶解，水溶液温度控制在40～80℃；步骤(2)，将铁源、磷源和碳源投入砂磨罐中，加入醇系溶剂，搅拌均匀后循环砂磨15～90min，转速为300～1500转；步骤(3)，将步骤(1)中的溶液导入喷雾干燥机，出口温度100～130℃，干燥后的粉末直接通入完成砂磨的步骤(2)中的溶液内，达到设定质量后，继续低速砂磨10～30min，得到浆料；步骤(4)，将步骤(3)中最后得到的浆料喷雾干燥，将粉末在300～650℃的惰性气氛中煅烧10～24h后，得到磷酸焦磷酸铁钠(NFPP)正极材料。本方案减少了对设备的投入；降低了生产中的研磨时间，提高了生产效率。

技术研发人员：徐长美,陈海林,傅昭,石原
受保护的技术使用者：湖南鹏博新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31