一种二氧化碳纯化方法与流程

本发明涉及二氧化碳气体纯化，尤其涉及一种二氧化碳纯化方法。

背景技术：

1、二氧化碳具有许多工业用途，在这些工业用途中需要精确控制气体中的杂质水平。从纯度的角度来看，气态co2的最苛刻的用途是半导体制造工艺。而随着国家经济和科技的迅速发展，工业上对气体纯度的要求越来越高，在化学工业及电子工业的很多工艺中，需要大量使用超高纯度的二氧化碳以满足生产。

2、根据现有申请号为2018208332259的专利公开了一种二氧化碳气体纯化系统，其公开了，激活过程：先往纯化罐内部通入氮气，氮气对纯化罐吹扫加温，当达到一定的温度后，再往纯化罐内部通入一段时间的高纯氢气，使纯化罐内部的材料进行再生，随后再往纯化罐内通入氮气吹扫一段时间，最后关闭加热，直到氮气将纯化罐内部吹扫冷却至常温为止。

3、由于采用氮气和氢气组合进行再生，需要在纯化二氧化碳的过程中额外引入氮气，使得加热器的规格较大，且再生时会存在飞温现象，导致设备无法继续使用。

技术实现思路

1、针对现有技术存在二氧化碳气体纯化器能耗较高、存在飞温的问题，本发明的目的在于提供一种二氧化碳纯化方法，使用产品气二氧化碳代替氮气，通过二氧化碳、氢气与塔内镍脱氧剂反应所产生的热量，将塔内温度不断升高，以此种方式来降低加热器所产生的能耗。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，包括：将二氧化碳粗品作为原料气，采用具有一备一用吸附反应器的纯化系统对原料气进行纯化，一备一用吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段；

3、纯化阶段：原料气进入一个吸附反应器后，经过其内部填料的纯化作用，得到纯化后的二氧化碳，以纯化后的二氧化碳作为产品气，纯化后的产品气通过纯化系统的产品气出气口进入下道工序；

4、再生阶段：将另一个吸附反应器泄压至相应压力后，通入部分产品气，使得再生塔温度升高至适当温度，通过plc自控系统控制吸附反应器内的加热器的加热频率降至80%；再进行分阶段加氢再生，氢气和吸附反应器内的填料反应，直至氢气和二氧化碳混合气将吸附反应器内催化剂中的杂质还原出来；随后再往吸附反应器内通入产品气吹扫相应时间，最后关闭加热，直至产品气将吸附反应器内部吹扫冷却至常温为止。

5、进一步地，所述分阶段加氢包括四个阶段，其中，第一阶段加氢量占进入吸附反应器中的产品气流量的10%；第二阶段加氢量占进入吸附反应器中的产品气流量的8%；第三阶段加氢量占进入吸附反应器中的产品气流量的6%；第四阶段加氢量占进入吸附反应器中的产品气流量的2%。

6、进一步地，分阶段加氢再生的具体方法为：

7、第一阶段：通入氢气，氢气占二氧化碳流量的10%，氢气和二氧化碳的混合气进入再生塔，氢气和再生塔内的镍脱氧剂反应，直至吸附反应器温度提高至125℃；

8、第二阶段：调整氢气的流量，氢气占二氧化碳流量的8%，氢气和二氧化碳的混合气进入再生塔，氢气和再生塔内的镍脱氧剂反应，直至吸附反应器温度提高至160℃；

9、第三阶段：调整氢气的流量，氢气占二氧化碳流量的6%，氢气和二氧化碳的混合气进入再生塔，氢气和再生塔内的镍脱氧剂反应，直至吸附反应器温度提高至200℃；

10、第四阶段：调整氢气的流量，氢气占二氧化碳流量的2%，氢气和二氧化碳的混合气进入再生塔，氢气和再生塔内的镍脱氧剂反应，直至吸附反应器温度提高至250℃。

11、进一步地，再生阶段：分阶段加氢再生后，继续通入产品气，直至吸附反应器的温度为270℃，再次通入氢气，直至氢气和二氧化碳混合气将再生塔内催化剂中的杂质还原出来，后停止通入氢气，随后再往吸附反应器内通入产品气吹扫。

12、进一步地，所述填料由镍、锰系脱氧剂和活性炭组成，所述镍、锰系脱氧剂和活性炭的体积比为1:2:7。

13、进一步地，所述二氧化碳粗品含有≤10ppm的o2、≤50ppm的n2、≤15ppm的h2o、≤5ppm的co、≤5ppm的h2和≤5ppm的ch4。

14、进一步地，再生阶段：通入所述吸附反应器内的产品气的流量为不超过6nm3/h，加氢流量为不超过5nm3/h。

15、进一步地，所述纯化系统包括一备一用两个吸附反应器、相应的切换阀门、相应的管路、再生气冷却器和控制系统；所述吸附反应器内装填有填料，所述吸附反应器的进气口通过原料气输入管路和阀门与原料气入口连接，吸附反应器的出气口通过产品气输出管路和阀门与产品气出口连接；所述产品气输出管路上旁路连接有再生气输入管路，再生气输入管路通过阀门和再生吸附反应器的出气口连接；再生气输入管路的旁路通过氢气输入管路和阀门与氢气入口连接。

16、综上所述，本发明具有以下有益效果：

17、第一、本发明再生阶段，采用纯化后的二氧化碳作为再生气，使用纯化后的产品气二氧化碳对填料层进行预热，再加入氢气进行分阶段加氢再生，实现二氧化碳替换原有氮气，无需增设再生气输入管路，且避免原有氮气未完全置换的情况和飞温情况；同时，通过产品气二氧化碳对填料层进行预热，节约加热器产生的能耗，减小设备的占地面积，再生时间短，无需使用外置加热器。

18、第二、本发明的纯化系统，通过将产品气作为再生气，再生气从再生吸附反应器的下游进入，纯化二氧化碳对于催化剂吸附容量的降低；再生效果更好，再生时间短。

技术特征：

1.一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，包括：将二氧化碳粗品作为原料气，采用具有一备一用吸附反应器的纯化系统对原料气进行纯化，一备一用吸附反应器分别处于纯化阶段和再生阶段；

2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，所述分阶段加氢再生控制吸附反应器分四阶段进行梯度升温，其中第一阶段升温至125℃；第二阶段升温至160℃；第三阶段升温至200℃；第四阶段升温至250℃。

3.根据权利要求2所述的一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，所述分阶段加氢包括四个阶段，其中，第一阶段加氢量占进入吸附反应器中的产品气流量的10%；第二阶段加氢量占进入吸附反应器中的产品气流量的8%；第三阶段加氢量占进入吸附反应器中的产品气流量的6%；第四阶段加氢量占进入吸附反应器中的产品气流量的2%。

4.根据权利要求3所述的一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，分阶段加氢再生的具体方法为：

5.根据权利要求1所述的一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，再生阶段：分阶段加氢再生后，继续通入产品气，直至吸附反应器的温度为270℃，再次通入氢气，直至氢气和二氧化碳混合气将再生塔内催化剂中的杂质还原出来，后停止通入氢气，随后再往吸附反应器内通入产品气吹扫。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，所述填料由镍、锰系脱氧剂和活性炭组成，所述镍、锰系脱氧剂和活性炭的体积比为1:2:7。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，所述二氧化碳粗品含有≤10ppm的o2、≤50ppm的n2、≤15ppm的h2o、≤5ppm的co、≤5ppm的h2和≤5ppm的ch4。

8.根据权利要求1所述的一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，再生阶段：通入所述吸附反应器内的产品气的流量为不超过6nm3/h，加氢流量为不超过5nm3/h。

9.根据权利要求1所述的一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，所述纯化系统包括一备一用两个吸附反应器、相应的切换阀门、相应的管路、再生气冷却器和控制系统；所述吸附反应器内装填有填料，所述吸附反应器的进气口通过原料气输入管路和阀门与原料气入口(1)连接，吸附反应器的出气口通过产品气输出管路和阀门与产品气出口(31)连接；所述产品气输出管路上旁路连接有再生气输入管路(25)，再生气输入管路(25)通过阀门和再生吸附反应器的出气口连接；再生气输入管路(25)的旁路通过氢气输入管路和阀门与氢气入口(4)连接。

10.根据权利要求1所述的一种二氧化碳纯化方法，其特征在于，再生过程中，所述加热器的加热频率降低程度等于氢气和填料反应产生的热量q2与二氧化碳升高至相应温度所需热量q1的比值；

技术总结
本发明公开了一种二氧化碳纯化方法，涉及二氧化碳气体纯化技术领域，将二氧化碳粗品作为原料气，采用具有一备一用吸附反应器的纯化系统对原料气进行纯化，再生阶段：将另一个吸附反应器泄压至一定压力后，通入部分产品气，使得再生塔温度升高至适当温度，通过PLC自控系统控制吸附反应器内的加热器的加热频率将至一定程度；再进行分阶段加氢再生；随后再往吸附反应器内通入产品气吹扫，最后关闭加热，直至产品气将吸附反应器内部吹扫冷却至常温为止。本发明的目的在于提供一种二氧化碳纯化方法，使用产品气二氧化碳代替氮气，通过二氧化碳、氢气与塔内镍脱氧剂反应所产生的热量，将塔内温度不断升高，以此种方式来降低加热器所产生的能耗。

技术研发人员：侯鹏,刘思宇,李文强,郭喜顺,田维峰,李雷,霍金虎
受保护的技术使用者：大连华邦化学有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1