本发明涉及氮化硅陶瓷，尤其涉及一种低氧含量氮化硅粉末及其铝热还原方法和应用。
背景技术：
1、氮化硅陶瓷具有高抗弯强度、高断裂韧性、高硬度、良好的抗热震性、自润滑性和化学稳定性，被誉为综合性能最好的结构陶瓷。因其优异的机械性能，氮化硅部件广泛应用于刀具、轴承球、隔热罩等领域。随理论研究深入，研究者发现氮化硅具备优异的理论热导率，最高可达340w/m·k，远高于氮化硅结构件热导率(20～30w/m·k)，由此展开了氮化硅陶瓷在散热部件的研究和应用。
2、研究者发现常规氮化硅热导率相对较低主要原因与氧杂质含量、显微结构有关。氮化硅属于强共价键化合物，内部没有自由电子，热传导主要依靠晶格振动传递。氮化硅中存在的氧杂质在烧结过程中会渗入晶格，使晶格发生畸变，加剧声子散射，使热导率大幅降低。另一方面，强共价键氮化硅扩散程度低，需要借助烧结助剂形成液相，通过物质迁移更快的液相烧结实现致密化。烧结助剂共熔后形成的晶间相是非晶的玻璃相，热导率远低于晶态的氮化硅，玻璃相弥散分布于氮化硅陶瓷内部也成为阻碍热导率的关键因素。此外，常用氮化硅可分为α相和β相，通常选用α相作为原始材料，在液相烧结过程中α相溶于液相析出β相，由此发生的“溶解析出”机制是氮化硅发生致密化的关键环节。具有长棒状的β相轴向热导率优于α相，因此获得数量多且粗壮的β晶粒有利于提高氮化硅热导率。在上述影响因素当中，由氧杂质引发的晶格散射是氮化硅热导不佳的最主要因素。
3、氧杂质的来源主要有两方面，(1)氮化硅粉末自氧化形成的sio2保护层；(2)使用含氧烧结助剂，如y2o3，yb2o3，mgo等。针对上述氧杂质来源，目前降低氧杂质的方法主要分为：(1)使用碳热/硅热还原sio2，生成气态sio降低氮化硅陶瓷氧含量；(2)选用非氧化物烧结助剂替代含氧烧结助剂，如mgsin2、yh2等。使用碳热还原或硅热还原sio2能在一定程度上降低氮化硅氧含量，但是碳热、硅热还原条件稍显严苛，这两种方法正常发生所需温度都超过1300℃，且所需反应时间长，总体而言能耗高。因此，提供一种所需温度低、条件更加温和降低氮化硅表面sio2的方法，成为本领域亟待解决的难题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种低氧含量氮化硅粉末及其铝热还原方法和应用，本发明提供的铝热还原方法可以进一步降低氮化硅陶瓷粉末中的含氧量，且反应温度低，反应条件更加温和。
2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
3、本发明提供了一种低氧含量氮化硅粉末的铝热还原方法，包括以下步骤：
4、(1)将氮化硅粉末和铝粉进行球磨混合，得到混合粉末；
5、(2)将所述步骤(1)得到的混合粉末进行铝热还原，然后依次进行酸洗、中性溶液洗涤和干燥得到低氧含量氮化硅粉末；
6、所述步骤(2)中铝热还原的温度为600～800℃，铝热还原的保温时间为3～5h。
7、优选地，所述步骤(1)中氮化硅粉末的粒径为0.5～3μm，氮化硅粉末中α-si3n4含量大于90％。
8、优选地，所述步骤(1)中铝粉的粒径为0.5～1μm。
9、优选地，所述步骤(1)中氮化硅粉末和铝粉质量比为60∶(0.5～5)。
10、优选地，所述步骤(1)中球磨混合的转速为200～350r/min，球磨混合的时间为2～8h。
11、优选地，所述步骤(2)中酸性溶液包括稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸中的任意一种。
12、优选地，所述步骤(2)中的中性溶液包括水和乙醇中的任意一种。
13、本发明提供了上述技术方案所述铝热还原方法得到的低氧含量氮化硅粉末。
14、本发明提供了上述技术方案所述低氧含量氮化硅粉末在氮化硅陶瓷中的应用。
15、优选地，所述应用包括以下步骤：将所述低氧含量氮化硅粉末和烧结助剂混合后依次进行压制成型和高温烧结，得到氮化硅陶瓷。
16、本发明提供了一种低氧含量氮化硅粉末的铝热还原方法，包括以下步骤：
17、(1)将氮化硅粉末和铝粉进行球磨混合，得到混合粉末；(2)将所述步骤(1)得到的混合粉末进行铝热还原，然后依次进行酸洗、中性溶液洗涤和干燥得到低氧含量氮化硅粉末；所述步骤(2)中铝热还原的温度为600～800℃，铝热还原的保温时间为3～5h。本发明通过将混合粉末进行铝热还原，在铝热还原过程中，只需较低的反应温度，即可使铝粉与氮化硅粉末表面的二氧化硅发生氧化还原反应，生成氧化铝和单质硅，从而降低了氮化硅粉末中的含氧量，反应条件更加温和；通过将铝热还原后的混合粉末在酸性溶液中进行浸泡，混合粉末中的氧化铝以及残留的铝粉可以和溶液中的酸发生反应形成铝盐，从而将氧化铝和铝粉中去除，得到杂质含量低的低氧含量氮化硅粉末。实施例的结果显示，本发明提供的方法得到的低氧含量氮化硅粉末中的氧含量≤0.93wt.％，将其制备成氮化硅陶瓷后具有更好的导热性能，其热导率＞75w/m·k。
1.一种低氧含量氮化硅粉末的铝热还原方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的铝热还原方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮化硅粉末的粒径为0.5～3μm，氮化硅粉末中α-si3n4含量大于90％。
3.根据权利要求1所述的铝热还原方法，其特征在于，所述步骤(1)中铝粉的粒径为0.5～1μm。
4.根据权利要求1所述的铝热还原方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮化硅粉末和铝粉质量比为60∶(0.5～5)。
5.根据权利要求1所述的铝热还原方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨混合的转速为200～350r/min，球磨混合的时间为2～8h。
6.根据权利要求1所述的铝热还原方法，其特征在于，所述步骤(2)中酸性溶液包括稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的铝热还原方法，其特征在于，所述步骤(2)中的中性溶液包括水和乙醇中的任意一种。
8.权利要求1～7任意一项所述铝热还原方法得到的低氧含量氮化硅粉末。
9.权利要求8所述低氧含量氮化硅粉末在氮化硅陶瓷中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：将所述低氧含量氮化硅粉末和烧结助剂混合后依次进行压制成型和高温烧结，得到氮化硅陶瓷。