一种粉末状五氧化二锑的制备方法与流程

本发明涉及一种无机化合物的制备方法，具体涉及一种五氧化二锑的制备方法。

背景技术：

1、五氧化二锑被广泛应用于：化纤织物、塑料、纸张、橡胶和覆铜箔层压板的高效阻燃增效剂；也可用于织物的阻燃整理，用其处理的织物耐洗牢度高，且不影响织物的色泽，手感柔软，效果较佳；还用作玻璃脱色剂或澄清剂、搪瓷及漆用颜料、媒染剂等。就目前来说，在光伏玻璃生产中用作澄清剂用量大增。

2、目前，生产五氧化二锑的主要工艺有：离子交换、电渗析法、混合搅拌法和双氧水回流氧化法，其中，双氧水氧化法可适用于大规模化生产。但是，采用双氧水氧化法生产粉状五氧化二锑，其氧化、干燥、粉碎过程，存在时间长，能耗高，操作不方便等，导致大规模生产受到限制。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种产品质量高，工艺流程短的粉末状五氧化二锑的制备方法。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种粉末状五氧化二锑的制备方法，将三氧化二锑与水混合，加入硝酸和双氧水进行氧化反应，得到含五氧化二锑的混合物；所述混合物经固液分离、洗涤、干燥、粉碎，得粉末状五氧化二锑。

3、通过采用上述技术方案，所得到的粉末状五氧化二锑sb2o5高，电导率低。

4、所述固液分离得到的湿五氧化二锑，含水率为25％-30％，该含水率计算不包括结晶水(结晶水含量约18％)；湿五氧化二锑，经过干燥后，先脱去物理水分，再脱去部分结晶水，使五氧化二锑含量达到90％(总sb以sb2o5计)，同时其它物理指标也符合要求。固液分离可采用离心或真空过滤等常规方法。

5、本发明得到的湿五氧化二锑为细颗粒状，不是糊状，含水量较低且脱水容易。用其它工艺生产的五氧化二锑的湿产品的含水率一般达到40％以上。

6、优选地，各物料的质量配比为：三氧化二锑：水：硝酸：双氧水＝100∶200～400∶2～10∶45～50。

7、通过采用上述技术方案，五氧化二锑易形成细颗粒状结晶。

8、优选地，所述硝酸的质量百分比浓度为65～70％。

9、通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果。

10、优选地，所述双氧水质量百分比浓度为25％～40％。

11、通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果。

12、优选地，所述三氧化二锑的品质要求为：sb2o3含量95wt％以上，pbo含量0.4wt％以下，feo含量0.04wt％以下，as2o3含量0.4wt％以下。

13、根据不同的产品质量要求，可采用不同的三氧化二锑的品质。如果是用于一般玻璃澄清剂的粉末状五氧化二锑，所使用的三氧化二锑的质量就稍低一些，采用上述标准即可。采用符合gb/t4062质量标准的三氧化二锑，制备出的粉末状五氧化二锑为品质更高，可用于用于制造锑酸盐、锑化合物及制药工业。

14、优选地，所述水的电导率为20μs/cm以下。水可以是去离子水或反渗透水。通过采用上述技术方案，减少杂质的引入。

15、优选地，所述硝酸为工业级。

16、通过采用上述技术方案，减少杂质的引入。

17、优选地，所述双氧水为工业级。

18、通过采用上述技术方案，减少杂质的引入。

19、优选地，所述氧化反应的温度为60～110℃。

20、通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果。

21、更优选地，所述氧化反应的温度为80～100℃。

22、通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果。

23、优选地，所述氧化反应的时间为60～240min。

24、通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果。

25、更优选地，所述氧化反应的时间为120～180min。

26、通过采用上述技术方案，具有较好的反应效果。

27、优选地，固液分离时控制物料厚度≤30mm。

28、通过采用上述技术方案，具有较好的分离效果。

29、优选地，所述洗涤的终点要求为，流出来的洗水ph值≥2.0。

30、更优选地，所述洗涤的终点要求为，流出来的洗水ph值为2.0～4.0。

31、通过采用上述技术方案，使产品具有较低电导率，同时也节约用水。

32、优选地，所述干燥的温度为150～260℃。

33、通过采用上述技术方案，具有较好的干燥效果；本发明的干燥温度要求较低，热能消耗较低。

34、更优选地，所述干燥的温度为180～220℃。

35、通过采用上述技术方案，具有较好的干燥效果；本发明的干燥温度要求较低，热能消耗较低。

36、优选地，所述干燥的时间为4～8h。

37、通过采用上述技术方案，具有较好的干燥效果；本发明的干燥时间要求较短，热能消耗较低。

38、更优选地，所述干燥的时间为4～6h。

39、通过采用上述技术方案，具有较好的干燥效果；本发明的干燥时间要求较短，热能消耗较低。

40、固液分离得到的湿五氧化二锑，干燥时，先脱去物理水分，再脱去部分结晶水，使五氧化二锑含量达到90％(总sb以sb2o5计)，同时其它物理指标也符合要求。当然，如果继续脱去结晶水，五氧化二锑的含量将不断提高，同时，有部分五价锑分解为三氧化二锑，失去结晶水的五氧化二锑的外观变成黄色或淡黄色。一些应用领域里，要求五氧化二锑的含量在90％以上，同时，要求白度高等。因而，保持一定的结晶水是符合用户的要求的。

41、而且因为本发明得到的湿五氧化二锑为细颗粒状，不是糊状，脱水容易，因而，干燥过程中，不需要很高的温度及很长的时间就能脱去物理水和部分结晶水。这样，有利于保持五氧化二锑的高白度。

42、优选地，干燥时控制物料厚度≤20mm。

43、所述干燥，可采用静置或流动方式干燥，热源可以是电或天然气等。静置干燥时，物料厚度不应该太厚，否则会造成干燥时间延长，同时会导致局部脱去结晶水过多，有部分黄色产生，不利于高白度产品的要求。通过采用上述技术方案，具有较好的干燥效果。

44、所述粉碎，可采用万能粉碎机或球磨机等常见粉碎装置。粉碎程度根据实际要求决定。本发明干燥后的五氧化二锑大部分为粉状，少量的为小块状；块状的五氧化二锑，也为疏松状，硬度不大，容易粉碎。只需要稍加挤压即可成粉，粉碎后粒度均匀，可实现将粒度控制在200目以上的要求。

45、优选地，固液分离所得液体部分和/或洗涤的洗水为母液，作为下次生产的溶剂使用。

46、通过采用上述技术方案，母液可一直循环使用，无需排放废水。

47、在加热的条件下，三氧化二锑与双氧水发生反应，生产带结晶水的五氧化二锑。主要反应为：

48、

49、本发明方法中使用适当的硝酸，可控制介质的酸度，使得产出的五氧化二锑为细颗粒，呈疏松状态，容易与溶液分层，也容易脱水。得到湿五氧化二锑的物理水分较低，因而有利于后续的干燥和破碎。硝酸不直接参与三氧化二锑氧化成五氧化二锑的过程，整个过程，没有氮氧化物气体产生，没有废气产生，对环境友好。

50、整个制备过程中，硝酸用量很低，反应得到的湿五氧化二锑过滤性好，容易脱水，再用水洗涤，也容易将其中的杂质洗到规定要求。这样也使得到的粉末状五氧化二锑的电导率＜400μs/cm。相反，如果加入的电解质物质太多，过滤性差，洗涤不能彻底，那么残留在粉末状五氧化二锑中的电解质就高，就达不到对电导率的要求。

51、本发明的有益效果是：

52、(1)本发明所得到的粉末状五氧化二锑的质量为：sb2o5不低于90％，电导率＜400μs/cm、粒度符合：d(0.1μm)＜1、d(0.5μm)3～4、d(0.9μm)＜17，颜色：l*91～95、a*-2.7～-0.2、b*1.5～4.5；锑的回收率达到99％以上，干燥能耗为现有的粉末状五氧化二锑的70％以下，易于粉碎；

53、(2)本发明工艺流程短、工艺易于控制、质量稳定、成本低、环保，易于推广；

54、(3)本发明可采用不同品质的三氧化二锑进行生产，制备出不同用途的粉末状五氧化二锑；同等级产品的成本更低、效果更好，如制备用于光伏玻璃澄清剂，其生产成本和使用效果就比现有的澄清剂，成本低，效果好。