一种六氯乙硅烷的纯化装置及其纯化方法与流程

本发明属于六氯乙硅烷纯化，具体涉及一种六氯乙硅烷的纯化装置及其纯化方法。

背景技术：

1、高纯六氯乙硅烷(hcds)，与传统二氯二氢硅、硅烷气气相沉积法制硅膜相比，六氯乙硅烷气相沉积法沉积温度低、沉积压力低、沉积效率高，并且得到的硅膜绝缘性、抗腐蚀性、兼容性更好。被广泛应用于薄膜中间介质层、多晶硅互连线周围层、栅极晶体管间隔层的制备，是高端芯片、晶圆制造、存储器及逻辑芯片制造的关键硅基半导体原材料。

2、目前，六氯乙硅烷原料多来源于多晶硅系统还原炉尾气冷凝液，其组分复杂，且各种金属杂质含量高，特别是al、fe、ti、v、cr等，含量在数千至数百ppb不等，难以进行统一、高效的去除，已有工艺产品收率低，生产成本高。

3、相关技术中，六氯乙硅烷纯化的主要缺点为：其一，使用精馏的方法工艺路线需要多组精馏塔，流程复杂，一次性投入大，对金属杂质去除效果一般，物料损耗大；其二，采用萃取的方法工艺路线静置时间长，且有机物间会互溶，难以通过萃取对金属杂质进行有效分离；其三、采用加入环醚化合物后蒸馏的方法工艺路线仅对钛有去除效果，其他金属杂质无明显降低；其四、六氯乙硅烷原料中金属杂质含量高，采用山梨醇、螯和树脂进行金属杂质去除的工艺路线，需要消耗大量的吸附剂，吸附剂更换频次高，成本高。

技术实现思路

1、本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

2、为此，本发明的一方面实施例提出一种六氯乙硅烷的纯化装置，本发明通过对电解除杂槽进行设备改进，将电解除杂槽设置为密闭结构，同时在电解除杂槽上设置有保护气源用于对其内部进行惰性气体置换和保护，同时电解除杂槽内设置有石墨棒电极，不会引入其他杂质，其次，在电极除杂槽的进出口端设置有循环管道，通过在循环管道上设置有循环泵，从而为电极除杂槽内的物料提供循环动力，如此，能够进一步提升电解效率。

3、本发明的另一方面的实施例提供一种六氯乙硅烷的纯化方法，对六氯乙硅烷中的金属杂质去除效果好，针对性强；通过将六氯乙硅烷的待处理液引入电解除杂槽内，采用电解的方式，金属阳离子在负极发生还原反应而沉积，对所有的金属离子均有去除效果，对得电子能力强的高价态、重金属杂质去除效果更佳，对金属离子去除比较全面。除排放少量尾气外，物料损耗少，六氯乙硅烷的收率高。

4、根据本发明第一方面的实施例提供一种六氯乙硅烷的纯化装置，包括电极组，设置有若干组，用于通过在其正极和负极上发生氧化还原反应，对金属杂质进行去除；电解除杂槽，所述电解除杂槽为封闭式结构，其内部用于安装所述电极组，且若干电极组沿原料的流向依次排布设置在电解除杂槽内；电解除杂槽的侧壁具有加液口、排液口、保护气接口、排气口，其中加液口用于向电解除杂槽内通入待处理的六氯乙硅烷原料，所述保护气接口用于向电解除杂槽内通入惰性气体并对电解除杂槽内部进行置换和保护；所述排气口用于将电解生成的气体经过排气口向电解除杂槽外部排出；所述排液口用于电解完成后，通过排液口排出并收集产品；循环管道，分别与电解除杂槽的循环液进口和循环液出口相连通，循环液进口和循环液出口分别设置在电极组进料侧和出料侧的侧壁上，用于实现电解除杂槽内的物料由循环液出口侧排出后，经循环管道、循环液进口返回至电解除杂槽的另一端循环液进口侧；循环泵，设置在所述循环管道上，用于为六氯乙硅烷原料的循环流动提供驱动力。

5、根据本发明的纯化装置，采用电解除杂，电解除杂槽结构简单，消耗电能少，电极更换成本低，使用寿命长，便于检维修。通过在电解除杂槽的进出口侧分别设置循环液进口和循环液出口，并通过循环管道和循环泵，带动电解除杂槽内的物料循环流动，物料持续循环进行电解除杂，多次反应，增加反应几率，除杂效果好。

6、作为优选方案，所述排气口与碱洗单元相连通，用于对电解生成的氯化氢和氯气进行碱洗处理。

7、将生成的少量气体通过碱洗单元处理，一方面能够避免电解除杂槽内部超压，同时通过碱洗后外排，能够避免生成的有害气体对环境的污染。

8、作为优选方案，所述电极组设置有2-6组。

9、作为优选方案，所述电解除杂槽内壁设置有ptfe或pfa内衬层，能够避免杂质的引入。

10、作为优选方案，所述电极组包括正电极和负电极，正、负电极均采用石墨棒。电极材料为石墨，导电性好，性质稳定，不引入其他杂质。

11、作为优选方案，所述每组电极组的石墨棒数量为2对～8对。

12、根据本发明的第二方面的实施例提供一种六氯乙硅烷的纯化方法，具体步骤如下：

13、步骤一、电解除杂槽在进料前，通过保护气接口通入高纯惰性气体对电解除杂槽进行置换，避免空气和水分进入,并保持电解除杂槽内压力10kpa～100kpa，控制内部温度10℃～50℃；

14、步骤二、通过电解除杂槽的加液口加入金属杂质含量高的待处理六氯乙硅烷；所加入的六氯乙硅烷体积为电解除杂槽容积的85％～95％；

15、步骤三、电极组开始通直流电，通过在电极组正极和负极上发生氧化还原反应，对金属杂质进行去除，电极组的石墨棒直流电压控制为5v～48v；

16、步骤四、通过开启循环泵进行六氯乙硅烷的循环，循环时间4h～8h；

17、步骤五、通过在电极组的正极氧化生成少量hcl和cl2，当电解除杂槽的压力高于设定压力后，从排气口进行排放，并通过碱洗单元进行吸收；

18、步骤六、电解除杂槽循环时间达到4h～8h后，通过电极除杂槽的排液口收集产品并检测。

19、根据本发明的纯化方法，本发明提供了一种全面、高效去除六氯乙硅烷中金属杂质的方法。通过与上述特定的纯化装置进行配合，严格控制工艺指标，采用电解的方式，金属阳离子在负极发生还原反应而沉积，对所有的金属离子均有去除效果，对得电子能力强的高价态、重金属杂质去除效果更佳，对金属离子去除比较全面。在纯化过程中，除排放少量尾气外，物料损耗少，六氯乙硅烷的收率高。

20、在一些实施例中，所述步骤一中，电解除杂槽内压力10kpa～100kpa，控制内部温度，10℃～50℃，优选地，电解除杂槽内压力30kpa～60kpa，控制内部温度20℃～40℃。

21、在一些实施例中，所述步骤三中，电极组的石墨棒直流电压控制为电极直流电压控制为5v～48v，优选地10v～24v。

22、在一些实施例中，所述步骤四中，循环泵每小时循环六氯乙硅烷物料体积：电解除杂槽容积为0.5:1～2:1。

技术特征：

1.一种六氯乙硅烷的纯化装置，其特征在于：包括

2.根据权利要求1所述的一种六氯乙硅烷的纯化装置，其特征在于：所述排气口与碱洗单元相连通，用于对电解生成的氯化氢和氯气进行碱洗处理。

3.根据权利要求1所述的一种六氯乙硅烷的纯化装置，其特征在于：所述电极组设置有2-6组。

4.根据权利要求1所述的一种六氯乙硅烷的纯化装置，其特征在于：所述电解除杂槽内壁设置有ptfe或pfa内衬层。

5.根据权利要求3所述的一种六氯乙硅烷的纯化装置，其特征在于：所述电极组包括正电极和负电极，正、负电极均采用石墨棒。

6.根据权利要求5所述的一种六氯乙硅烷的纯化装置，其特征在于：所述每组电极组的石墨棒数量为2对～8对。

7.一种六氯乙硅烷的纯化方法，其特征在于：具体步骤如下：

8.根据权利要求7所述的一种六氯乙硅烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤一中，电解除杂槽内压力30kpa～60kpa，控制内部温度20℃～40℃。

9.根据权利要求7所述的一种六氯乙硅烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤三中，电极组的石墨棒直流电压控制为10v～24v。

10.根据权利要求7所述的一种六氯乙硅烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤四中，所述循环泵每小时循环六氯乙硅烷物料体积：电解除杂槽容积为0.5:1～2:1。

技术总结
本发明公开一种六氯乙硅烷的纯化装置及其纯化方法，包括电极组，设置有若干组，用于通过在其正极和负极上发生氧化还原反应，对金属杂质进行去除；电解除杂槽，所述电解除杂槽为封闭式结构，其内部用于安装所述电极组，且若干电极组沿原料的流向依次排布设置在电解除杂槽内；电解除杂槽的侧壁具有加液口、排液口、保护气接口、排气口；循环管道，分别与电解除杂槽的循环液进口和循环液出口相连通；循环泵，设置在所述循环管道上，用于为六氯乙硅烷原料的循环流动提供驱动力。本方案采用电解的方式，金属阳离子在负极发生还原反应而沉积，对金属离子去除比较全面。

技术研发人员：郭树虎,张兴毅,赵雄,万烨,赵宇,王磊,郭克涛,张燕南
受保护的技术使用者：洛阳中硅高科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10