专利名称:一种籽晶法凝固定向起始端结构及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及单晶的定向凝固技术，具体地说是一种能提高单晶生长成功率的、具有选晶型壳特征的籽晶法定向凝固起始端结构及其应用，尤其适用于坩埚下降法制取非[001]取向的单晶高温合金材料或零件。
背景技术：
单晶高温合金的最显著的特征就是具有各向异性。基于择优生长原理的选晶法只能制备[001]取向的单晶，为了全面了解单晶高温合金的性能就必须采用籽晶法获得其他取向的单晶。传统技术中，通常将籽晶与铸件型腔直接连通，虽然可稍微节省材料用量，并且型壳结构也较简单，但是容易导致籽晶全部熔化或者单晶生长过程失稳，降低了生长单晶的成功率。
发明内容为了克服传统籽晶技术生长成功率低的不足，本发明的目的在于提供一种籽晶法凝固定向起始端结构及其应用，把选晶法结构型壳用于籽晶法定向凝固制备非[001]取向单晶高温合金，新结构的型壳及籽晶装入型壳的方法可避免籽晶容易全部熔化或因氧化导致杂晶形核的缺点，大幅提高生长单晶的成功率。
为解决上述问题，本发明以普通的选晶法型壳为基础，使圆柱状起晶段的直径小于普通选晶壳的相应值(将其圆柱状起晶段的直径减小为螺旋选晶器直径的1.5-2.5倍，)，以后置的方式将籽晶放入型壳的起晶段内，籽晶的高度小于圆柱起晶段的高度(籽晶高度为起晶段高度的0.5-0.8倍)，使籽晶底部与结晶器接触，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固。本发明通过选择合理的籽晶尺寸及结构比例，便于控制籽晶上端发生部分熔化，从而以籽晶为核进行晶体生长，同时选晶器的螺旋结构可以抑制在籽晶边缘形成的杂晶的生长。因而可实现以选晶型壳提高籽晶法定向凝固过程中生长单晶的成功率。
具体的技术方案为一种籽晶法凝固定向起始端结构，其具有常规螺旋选晶型壳的基本结构，包括下端的圆柱状起晶器、与起晶器顶端相连的螺旋状选晶器、选晶器上端连接有单晶棒或单晶铸件的型腔；圆柱状起晶段的直径为螺旋选晶器直径的1.5-2.5倍，籽晶高度为起晶段高度的0.5-0.8倍。
所述起晶器的半径为4-6mm，高度为18-22mm；螺旋选晶器的环绕曲率半径为7-9mm，螺旋升角为25-30°，螺旋环绕450-720度。
应用时，制备好定向起始端结构的型壳后，再将籽晶放入型壳的起晶段内，籽晶底部与结晶器接触，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固。
本发明的优点为便于控制籽晶发生部分熔化，有利于熔体与籽晶融合。籽晶后装可以免除型壳烧制时籽晶发生氧化，有利于抑制杂晶形核。可显著提高籽晶法生长单晶的成功率。
其原因如下1)籽晶直接与铸件型腔连通时，籽晶因为接触到大量的高温熔体，如果底部导热不畅通时，经常会全部熔化或者因温度梯度太低而形成杂晶，最终导致单晶生长失败。采用修正后的选晶型壳用籽晶法型壳时，可以通过调整起晶段直径与螺旋选晶段直径的比值以及籽晶高度与选晶段高度的相对大小，可以控制注入选晶段内熔体的相对量，便于使籽晶发生部分熔化，同时螺旋段也可淘汰籽晶边缘可能产生的杂晶。
2)在型壳烧制完毕后，再将籽晶放入型壳中，可以免除型壳烧制时对籽晶的氧化，因而可以改进籽晶与熔体的融合，并可减小氧化物成为杂晶核心的几率。
3)籽晶直接与铸件型腔连通时，浇铸过程中熔体对籽晶形成较大的冲击力，容易导致籽晶松动，致使熔体沿籽晶与型壳间的缝隙流下，最终导致单晶生长失败。而采用修正的选晶型壳时，螺旋选晶段可以改变熔体流动的方向，减缓对籽晶的冲击，因而有助于提高单晶生长的成功率。
图1籽晶与模壳组件的结构示意图。
图2起晶段与螺旋选晶段直径之比为1.5而籽晶高度为起晶段0.5倍时，[111]单晶成功生长后的纵向组织示意图。
图3起晶段与螺旋选晶段直径之比为1.5而籽晶高度为起晶段0.8倍时，[111]单晶成功生长后的横向向组织示意图。
图4起晶段与螺旋选晶段直径之比为1.5而籽晶高度为起晶段0.5倍时，[011]单晶成功生长通过选晶器后的纵向组织示意图。
图5起晶段与螺旋选晶段直径之比为1.5而籽晶高度为起晶段0.8倍时，[011]单晶成功生长后的横向向组织示意图。
具体实施方式本发明为一种籽晶与陶瓷型壳相配合的定向凝固起始端结构，用于制取不同取向的单晶合金材料及零件；采用的籽晶起始端结构为尺寸和结构比例经过修正的选晶法型壳，也就是将选晶法型壳修正后用于籽晶法定向凝固；选晶法是根据晶体择优生长原理不需要籽晶而直接获得[001]取向单晶的技术方法。常用的选晶法型壳的起始端结构为最下端与水冷盘接触的是圆柱状起晶器，其作用是形成多个平行排列的[001]取向的柱状晶粒。与圆柱起晶器顶端相连的是一段螺旋状选晶器，其作用是只允许起晶器内的多个[001]晶粒中的一个晶粒通过。选晶器上端相连的就是单晶棒或单晶铸件的型腔。为了在起晶器内形成足够数量的柱状晶粒和增强蜡型的稳固性，圆柱起晶器的直径通常为螺旋选晶器直径的3-4倍。
正常的选晶法型壳的圆柱起晶段的直径是螺旋选晶段的直径的4倍以上，如果直接用作籽晶的型壳的话，由于籽晶直径太大将会导致熔体凝固过快而不能使籽晶起到结晶核心的作用，同时籽晶尺寸太大也会使其制备难度增大。如果起晶段直径太小，将会导致螺旋选晶段抑制杂晶的效果减弱，同时也会引起蜡型结构稳定性差而增大型壳制备的难度。起晶段的直径最好为螺旋选晶段直径的1.5-2.5倍。
当籽晶高度接近圆柱起晶段高度时，在螺旋选晶段以下覆盖在籽晶顶端的熔体体积将会很小，因携带热量不足而难以与籽晶充分融合。当籽晶高度过低时，将会给可能产生的杂晶留下太大的生长空间，即使通过螺旋选晶段也可能无法将其淘汰，因而会降低生长单晶的成功率。最好的籽晶高度为圆柱状起晶段的0.5-0.8倍。
实施例1如图1所示，包括下端的圆柱状起晶器1、与起晶器1顶端相连的螺旋状选晶器2、选晶器2上端连接有单晶棒或单晶铸件的型腔3，圆柱状起晶段的直径为螺旋选晶器直径的1.5-2.5倍，籽晶高度为起晶段高度的0.5-0.8倍；所述起晶器的半径为5mm，高度为20mm；螺旋选晶器的环绕曲率半径为8mm，螺旋升角为28.7°，螺旋环绕540度。
取一种低成本高性能的单晶高温合金在工业用大型双区加热ZGD-2真空单晶炉中通过籽晶法生长单晶，共选用了2种不同尺寸的籽晶，每种尺寸的籽晶又包括[111]和[011]两种取向。
1.从选晶法制取的[001]单晶高温合金中切取直径为10mm高度为10mm的圆柱形[111]籽晶。在陶瓷型壳烧制成后，将籽晶置入其起晶段内，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固，可得到按[111]籽晶方向生长的单晶。如图2所示。
2.从选晶法制取的[001]单晶高温合金中切取10mm高度为15mm圆柱形[111]籽晶。采用籽晶后装的方式将其置入型壳起晶段内，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固，可得到按[111]籽晶方向生长的单晶。如图3所示。
3.从选晶法制取的[001]单晶高温合金中切取直径为10mm高度为10mm的圆柱形[011]籽晶。在陶瓷型壳烧制成后，将籽晶置入其起晶段内，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固，可得到按[011]籽晶方向生长的单晶。如图4所示。
4.从选晶法制取的[001]单晶高温合金中切取直径为10mm高度为15mm的圆柱形[011]籽晶。在陶瓷型壳烧制成后，将籽晶置入其起晶段内，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固，可得到按[011]籽晶方向生长的单晶。如图5所示。
权利要求
1.一种籽晶法凝固定向起始端结构，其具有常规螺旋选晶型壳的基本结构，包括下端的圆柱状起晶器(1)、与起晶器(1)顶端相连的螺旋状选晶器(2)、选晶器(2)上端连接有单晶棒或单晶铸件的型腔(3)，其特征在于圆柱状起晶段的直径为螺旋选晶器直径的1.5-2.5倍，籽晶高度为起晶段高度的0.5-0.8倍。
2.按照权利要求
1所述籽晶法凝固定向起始端结构，其特征在于所述起晶器的半径为4-6mm，高度为18-22mm；螺旋选晶器的环绕曲率半径为7-9mm，螺旋升角为25-30°，螺旋环绕450-720度。
3.一种权利要求
1所述籽晶法凝固定向起始端结构的应用，其特征在于制备好定向起始端结构的型壳后，再将籽晶放入型壳的起晶段内，籽晶底部与结晶器接触，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固。
专利摘要
本发明涉及单晶的定向凝固技术，具体地说是一种籽晶法凝固定向起始端结构，其具有常规螺旋选晶型壳的基本结构，包括下端的圆柱状起晶器、与起晶器顶端相连的螺旋状选晶器、选晶器上端连接有单晶棒或单晶铸件的型腔，圆柱状起晶段的直径为螺旋选晶器直径的1.5－2.5倍，籽晶高度为起晶段高度的0.5－0.8倍。本发明通过选择合理的籽晶尺寸及结构比例，便于控制籽晶上端发生部分熔化，从而以籽晶为核进行晶体生长，同时选晶器的螺旋结构可以抑制在籽晶边缘形成的杂晶的生长。因而可实现以选晶型壳提高籽晶法定向凝固过程中生长单晶的成功率。
文档编号C30B11/14GK1990915SQ200510136715
公开日2007年7月4日 申请日期2005年12月27日
发明者刘金来, 金涛, 赵乃仁, 王志辉, 侯桂臣, 孙晓峰, 管恒荣, 胡壮麒 申请人:中国科学院金属研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan