专利名称:用碳酸氢胺沉淀稀土的制作方法
本发明是用碳酸氢铵作沉淀剂从稀土料液中沉淀分离出稀土化合物的方法。
目前从稀土料液中沉淀分离出稀土的沉淀剂通常有两类，即可溶性氢氧化物和草酸及其盐，但前者的沉淀效果不如后者，实际上很少使用，因而工业上使用的主要的是草酸沉淀剂(参见，中国稀土学会《稀土》杂志1983年第3期)。用草酸作沉淀剂，稀土产品的纯度能够得到较满意的结论，然而却存在着以下的不足(1)价格较贵，生产成本高;(2)有毒，环境污染大;(3)在常温下的沉淀时间长(一般在12小时以上)当沉淀重稀土为主的料液和较低温度(8℃以下)时，沉淀速度更慢，杂质共沉淀多;(4)稀土草酸盐(尤其是重稀土草酸盐)在水中特别是在草酸铵溶液中溶解度大，稀土的损失多。
本发明的目的就在于提供一种无毒价廉、沉淀效果好的沉淀剂，从稀土料液中沉淀分离出稀土化合物。
用碳酸氢铵作沉淀剂可达到上述目的，沉淀处理的过程是首先对经过不同途径得到的稀土料液进行中和处理，使料液PH＝4.8-5.1并加入少量(为料液重量的0.001～0.003%)的氯化铁(浓度14～16%)或硫酸铝(浓度18～20%)。反应一刻钟到半小时，再加入3～5%的碳酸氢铵溶液，至料液PH＝5.2～5.5，使部分杂质先行产生沉淀，这是料液的预处理。其次在除去沉淀杂质后的料液中按沉淀比(料液中所含稀土/碳酸氢铵的重量比)1/3～4的量加入5～10%的碳酸氢铵溶液，并加入少量(每吨料液约1～2克)的聚丙烯酰胺凝聚剂，沉淀1～2小时。
与现有的稀土沉淀剂草酸相比，碳酸氢铵沉淀具有以下特点(1)沉淀分离成本低。仅以生产一吨氧化稀土产品的沉淀剂耗量计，草酸是2.0～2.5吨(每吨2.5千元)，而碳酸氢铵为4.0～4.5吨(每吨200元)，即生产每吨氧化稀土产品可降低成本4000～5000元。
(2)无环境污染，对人体无毒。碳酸氢铵是常用的农业氮肥。
(3)缩短了生产周期，以草酸作沉淀剂，一般沉淀时间都在12小时以上，而本发明的沉淀时间只需1～2小时。
(4)稀土(特别是重稀土)的沉淀率高于草酸沉淀剂。
采用本发明，稀土的沉淀率可达95%以上，氧化稀土的纯度在92%以上，与草酸沉淀法相比生产成本可降低20%以上。由于母液回收较草酸沉淀法容易，循环使用稀土的总收率达85%以上，另外若用于以硫酸铵作淋洗剂的稀土料液的处理，因母液中含大量的未参加反应的铵离子，母液酸化后再作淋洗剂，每吨氧化稀土可减少硫酸铵用量3～3.5吨(每吨400元)，则可进一步降低生产成本。
发明的实施例对离子型稀土矿经硫酸铵全淋洗的稀土料液的沉淀分离，其处理过程如前所述，下表是对两试验料液处理的主要技术数据。
权利要求
1.用沉淀剂从稀土料液中沉淀分离出稀土化合物，其特征是，用碳酸氢铵作为沉淀剂，沉淀处理过程主要包括预处理、沉淀两个阶段。
2.根据权利要求
1所述料液预处理阶段，对料液进行中和处理。使PH＝4.8～5.1。
3.根据权利要求
1所述料液预处理阶段，在稀土料液中加入少量(为料液重量十万分之一至三)浓度为18～20%的氯化铁或浓度为14～16%的硫酸铝，反应一刻钟。
4.根据权利要求
1所述料液预处理阶段，在料液中加入3～5%的碳酸氢铵溶液，使料液PH＝5.2～5.5。
5.根据权利要求
1所述的沉淀阶段，在稀土料液中按沉淀比1∶3～4的量加入5～10%的碳酸氢铵溶液。
6.根据权利要求
1所述的沉淀阶段，按每吨料液加入1～2克的量计，在稀土料液中加入聚丙烯酰胺。
专利摘要
本发明提供了用碳酸氢胺作沉淀剂从稀土料液中沉淀分离出稀土化合物的方法，适合于经过不同途径得到的稀土料液的稀土沉淀分离。其沉淀处理过程主要分预处理和沉淀两个阶段。利用本发明可大大降低稀土生产成本，且对人体无毒害、无环境污染、沉淀率在95％以上、稀土产品的纯度在92％以上。
文档编号C01F17/00GK86100671SQ86100671
公开日1987年8月5日 申请日期1986年1月25日
发明者贺伦燕, 冯天泽 申请人:江西大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan