一种稀土化合物沉淀的连续制取装置的制作方法

本发明属于稀土化合物制取领域，具体涉及一种稀土化合物沉淀的连续制取装置。

背景技术：

稀土金属又称稀土元素，是元素周期表ⅲb族中钪、钇、镧系17种元素的总称，常用r或re表示。从1794年发现第一个稀土元素钇，到1972年发现自然界的稀土元素钷，历经178年，人们才把17种稀土元素全部在自然界中找到。稀土金属的光泽介于银和铁之间，稀土金属的化学活性很强。

稀土金属具有极为重要的用途，是当代高科技新材料的重要组成部分。由稀土金属与有色金属组成的一系列化合物半导体、电子光学材料、特殊合金、新型功能材料及有机金属化合物等，均需使用独特性能的稀土金属。用量虽说不大，但至关重要，缺它不可。因而广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。中国稀土金属矿产丰富，为发展稀土金属工业提供了较好的资源条件。

中国稀土资源十分丰富，工业储量占世界第一位。除内蒙古自治区白云鄂博稀土共生矿和赣南离子吸附型矿外，广东、广西、江西、山东、湖南、台湾等省区还有独居石、磷钇矿、褐钇铌矿、氟碳铈镧矿等。

稀土金属的化学活性很强，当和氧作用时，生成稳定性很高的r2o3型氧化物。稀土金属氧化物的熔点在2000℃以上。铕的原子半径最大，性质最活泼，在室温下暴露于空气中立即失去金属光泽，很快氧化成粉末。镧、铈、镨、钕也易于氧化，在表面生成氧化物薄膜。金属钇、钆、镥的抗腐蚀性强，能较长时间地保持其金属光泽。稀土金属能以不同速率与水反应。铕与冷水剧烈反应释放出氢。铈组稀土金属在室温下与水反应缓慢，温度增高则反应加快。钇组稀土金属则较为稳定。稀土金属在高温下与卤素反应生成+2、+3、+4价的卤化物。无水卤化物吸水性很强，很容易水解生成rox(x表示卤素)型卤氧化物。稀土金属还能和硼、碳、硫、磷、氢、氮反应生成相应的化合物。

现今，制取某些稀土化合物沉淀常用到化学沉淀法，即先通过离子交换法或有机溶剂萃取法将稀土矿中的稀土离子提取出来，再通过加入一定的沉淀剂和相应的沉淀晶种，在一定的条件下，使其与稀土离子发生反应，生成稀土化合物沉淀，再通过纯化和过滤等步骤将稀土化合物分离出来，从而完成稀土化合物的制取，常见的稀土化合物有碳酸镧等。以碳酸镧为例，该类稀土化合物沉淀大致是通过以下步骤制取的：先通过萃取将稀土矿中的镧离子提取出来生成氯化镧，再在氯化镧溶液中加入一定量的沉淀剂碳酸钠和相应的沉淀晶种，通过盐酸调节反应溶液的ph，使其在弱酸性的情况下发生反应，并利用晶种的作用进行结晶，再经过一定的纯化和沉淀，将沉淀澄清，再通过过滤将沉淀分离出来，从而得到碳酸镧，完成相应的制取。

针对现有的稀土化合物制取装置，制取过程必须间歇性地进行反应，即按反应容器一次接一次的来完成，不能连续进行，这种装置的制取方式不仅使得劳动生产率低，并且能耗高，而且还导致生产出的产品一致性差；因此，随着加工精细化、自动化的日益深入，各行各业都必须进行相应的产业结构调整，因此亟需对上述的技术问题进行改进。

技术实现要素：

(1)要解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种稀土化合物沉淀的连续制取装置，该装置能实现稀土化合物沉淀的连续制取，作业连续性好，劳动生产率高，并且能耗低，同时生产的产品一致性强。

(2)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种稀土化合物沉淀的连续制取装置，包括有喇叭形反应室、自吸式搅拌装置、进料管ⅰ、进料管ⅱ、回流管、纯化管、澄清室、溢流管和泵ⅰ；喇叭形反应室内顶部固定安装有自吸式搅拌装置，喇叭形反应室内下部连接有进料管ⅰ和进料管ⅱ，喇叭形反应室一侧设有澄清室，澄清室下部为锥形，澄清室的锥形底部还固定安装有泵ⅰ，澄清室的上部连接有溢流管，澄清室的中部连接有纯化管，纯化管的另一端连接在喇叭形反应室的上部，纯化管与喇叭形反应室的连接处水平高度高于纯化管与澄清室的连接处，澄清室的下部连接有回流管，回流管的另一端连接在喇叭形反应室的底部。

优选地，所述纯化管上还固定安装有泵ⅱ。

(3)有益效果

本发明与现有技术相比，通过进料管ⅰ和进料管ⅱ对沉淀室持续供料，并利用安装在喇叭形反应室中的自吸式搅拌装置对混合液进行搅拌，通过搅拌，在喇叭形反应室中产生一股向上的虹吸力，并利用这股虹吸力再结合回流管，对澄清室中的沉淀进行部分的循环再利用，通过回流管将澄清室中的部分沉淀吸回喇叭形反应室中，使原料在喇叭形反应室中完全反应，并结合沉淀进行结晶，再通过这股向上的虹吸力使反应后的混合液再自溢进入纯化管内进行动态纯化，使混合液进行自我再结晶，并进入到澄清室中进行静置沉淀，再对其中的沉淀进行部分的循环再利用，即通过虹吸作用，将部分沉淀吸入喇叭形反应室中，用于作为晶种，其他部分则通过泵ⅰ进行收集得到稀土化合物；从而在整体上实现了稀土化合物沉淀的连续制取，达到了作业连续性好，劳动生产率高的效果，同时，因为整个反应的循环过程基本都靠自吸式搅拌装置搅拌产生的虹吸作用提供动力，又因为纯化管与喇叭形反应室的连接处水平高度高于纯化管与澄清室的连接处，使喇叭形反应室内反应后的混合液通过自溢进入纯化管到达澄清室更加顺畅，无需外加动力，还可以延长混合液在纯化管内进行自我再结晶的时间，使再结晶更加精细，所以，在整个过程中能耗低，而且，正因为连续生产，反应具有极强的连贯性，使得生产的产品一致性强。

附图说明

为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明另一种实施方式的结构示意图。

附图中的标记为：1-喇叭形反应室，2-自吸式搅拌装置，3-进料管ⅰ，4-进料管ⅱ，5-回流管，6-纯化管，7-澄清室，8-溢流管，9-泵ⅰ，10-泵ⅱ。

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种稀土化合物沉淀的连续制取装置，如图1-图2所示，包括有喇叭形反应室1、自吸式搅拌装置2、进料管ⅰ3、进料管ⅱ4、回流管5、纯化管6、澄清室7、溢流管8和泵ⅰ9；喇叭形反应室1内顶部固定安装有自吸式搅拌装置2，喇叭形反应室1内下部连接有进料管ⅰ3和进料管ⅱ4，喇叭形反应室1一侧设有澄清室7，澄清室7下部为锥形，澄清室7的锥形底部还固定安装有泵ⅰ9，澄清室7的上部连接有溢流管8，澄清室7的中部连接有纯化管6，纯化管6的另一端连接在喇叭形反应室1的上部，纯化管6与喇叭形反应室1的连接处水平高度高于纯化管6与澄清室7的连接处，澄清室7的下部连接有回流管5，回流管5的另一端连接在喇叭形反应室1的底部。

利用本装置进行连续制取稀土金属化合物时，根据不同稀土离子料液与沉淀剂反应量的比例，通过进料管ⅰ3和进料管ⅱ4按一定的添加速度向喇叭形反应室1中分别加入一定浓度的稀土离子料液和沉淀剂，并持续进行传输，并利用安装在喇叭形反应室1中的自吸式搅拌装置2对混合液进行搅拌，通过搅拌，在喇叭形反应室1中产生一股向上的虹吸力，并利用这股虹吸力再结合回流管5，对澄清室7中的沉淀进行部分的循环再利用，通过回流管5将澄清室7中的部分沉淀吸回喇叭形反应室1中，使原料在喇叭形反应室1中完全反应，并结合沉淀进行结晶，再通过这股向上的虹吸力使反应后的混合液再自溢进入纯化管6内进行动态纯化，使混合液进行自我再结晶，并进入到澄清室7中进行静置沉淀，再对其中的沉淀进行部分的循环再利用，即通过虹吸作用，将部分沉淀吸入喇叭形反应室1中，用于作为晶种，其他部分则通过泵ⅰ9进行收集得到稀土化合物；从而在整体上实现了稀土化合物沉淀的连续制取，达到了作业连续性好，劳动生产率高的效果，同时，因为整个反应的循环过程基本都靠自吸式搅拌装置2搅拌产生的虹吸作用提供动力，又因为纯化管6与喇叭形反应室1的连接处水平高度高于纯化管6与澄清室7的连接处，使喇叭形反应室1内反应后的混合液通过自溢进入纯化管6到达澄清室7更加顺畅，无需外加动力，还可以延长混合液在纯化管6内进行自我再结晶的时间，使再结晶更加精细，所以，在整个过程中能耗低，而且，正因为连续生产，反应具有极强的连贯性，使得生产的产品一致性强。

作为一种优选地实施方式，所述纯化管6上还可以固定安装有泵ⅱ10。通过调节泵ⅱ10的转速，可是适当地加快整个装置的循环过程，从而使本装置在保证生产的稀土化合物精细化的同时，加快生产效率，提高装置的实用性。

以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，还可以做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。