专利名称：用于强化面粉的硫酸亚铁盐制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及以无机物质处理面粉或含无机盐类的面粉领域，特别涉及用于强化面粉的硫酸亚铁盐制法。
缺铁性盆血是全球范围内的营养性疾病，发展中国家的妇女和儿童患病率尤高。我国大约有40%儿童患有程度不同的营养性缺铁性贫血，农材儿童则达50～60%。造成缺铁性盆血的原因有二其一是摄入铁量不足;其二是铁的生物利用率低。世界上以面粉作为主食的发达国家早有法令规定在面粉及面包中增补维生素、尼克酸及铁。我国约有1/3以上人口食用面食，特别是中国北部多数人以面食为主食。在面粉或谷物粉中按标准加入生物利用率高的铁可能是一种最有效的防治缺铁性贫血的方法。
为了选择能和面粉配伍、维持较长货架期并且生物利用率高的铁源，美国专利US 2803292所载稳定型硫酸亚铁是一种较好的铁添加剂。这种硫酸亚铁盐是白色粉末，其相对生物利用率为100%，和面粉的协同配伍优于一般硫酸亚铁水合物或无水物。该专利所介绍的面粉富铁添加剂由内核为含一个结晶水的硫酸亚铁结晶微粒和外层为含7个结晶水的硫酸亚铁结晶所构成。这种形式的硫酸亚铁盐适用于面粉，因为以FeSO4·7H2O包层的FeSO4·H2O结晶微粒，其比重与面粉相近，并且同时避免了FeSO4·7H2O和FeSO4·H2O各自单独使用时的缺点，其生物利用率较高，可延长面粉贮存时间，因而是面粉或谷物粉较好的富铁添加剂。但是，该专利所用的制备方法是喷雾干燥法。喷雾干燥器是用不锈钢或搪瓷专门制造的，可能还需配备真空设备排除被蒸发的水份，然后再冷却，整个操作由仪表控制。因此，设备投资大，技术要求高，目前，在中国和其它发展中国家不宜推广。
本发明目的在于采用简便的设备和方法制备出质量不低于按照美国专利所制得的作为面粉富铁添加剂的硫酸亚铁盐，同时所得产物的质量完全符合美国食品添加剂法典的规定。
本发明的是这样达到的第1步用硫酸脱除FeSO4·7H2O中的六个结晶水，制得FeSO4·H2O结晶微粒，然后第2步以含水的混合溶剂提供结晶水，使该FeSO4·H2O微粒表面吸水，生成一定量的FeSO4·7H2O包于FeSO4·H2O微粒外层，用作面粉富铁添加剂，从而本发明目的就完全达到了。
以下结合实施例对本发明进行详细说明本发明方法分为二步操作第1步，制备FeSO4·H2O结晶微粒在搅抖下将FeSO4·7H2O逐渐加到40～90(重量)%硫酸中，该40～90(重量)%硫酸的容积数(毫升数)与FeSO4·7H2O重量(克数)的比例为1∶1.5～1∶2.4，加毕，在85～95℃继续搅拌和保温1.5～2小时，降至室温，布氏漏斗过滤，用少量无水乙醇洗涤，即得白色FeSO4·H2O结晶微粒;
第2步，从FeSO4·H2O微粒制备由FeSO4·7H2O包层的FeSO4·H2O结晶微粒将从第一步所得FeSO4·H2O微粒500克，在搅拌下加至乙醇与水的容积比例为3∶2～4.5∶1的1升乙醇水溶液中，继续搅拌20分钟～1.5小时，布氏漏斗过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥后得到表层为FeSO4·7H2O、内核为FeSO4·H2O结晶微粒，其表层FeSO4·7H2O结晶占总硫酸亚铁盐微粒重量的6～16%，含二价铁31.5～32.5(重量)%，堆积比重为0.92～0.98克/毫升，70(重量)%通过180目筛，50(重量)%通过200目筛，即70(重量)%以上的粒度小于90微米。
本发明方法的优点有(1)设备简便，制法简易可行，用一般实验室设备和具有一般化学实验常识的人都可进行制备;(2)产物理化性能稳定;(3)产物符合规范，各项指标均符合美国食品添加剂法典[Food Chemical Codex(FCC)]和日本厚生省食品添加剂标准以及中国药典的规定;(4)生产成本低廉，若再考滤溶剂、试剂的套用及回收，则成本更低;(5)所用试剂及溶剂无毒，对工人健康无害;(6)产品与面粉的协同配伍性良好。
实施例1将200克FeSO4·7H2O加到带有搅拌器和盛有200～250毫升12.5N的H2SO4三口玻璃反应瓶中，搅拌一个半小时，温度为90℃，待温度降至室温后，在布氏漏斗上过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥后，得到白色FeSO4·H2O结晶微粒，重约70克。将以上制备的FeSO4·H2O结晶微粒加到盛有1000毫升的乙醇∶水容积比为3∶1.1醇溶液的2000毫升三口玻璃瓶中，搅拌1小时，过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥后得到产物表层为占其全部硫酸亚铁盐重量10%的FeSO4·7H2O、内核为FeSO4·H2O的包层结晶微粒，得到产品约420克。产物中含有31.94(重量)%的二价铁，堆积比重为0.95克/毫升，70(重量)%通过180目筛，50(重量)%通过200目筛，产品经北京市理化分析测试中心测试，结果如表1表1测试项目结果质量标准(FCC)1.鉴别试验合格2.FeSO4含量 86.4(重量)％ 86.0～89.0(重量)％3.砷含量0.5ppm ≤3ppm4.不溶性物质0.01(重量)％≤0.05(重量)％5.铅含量4.0ppm ≤10ppm6.汞含量<10ppb ≤3ppm以上测试结果均符合美国食品化学法典(FCC 1981)第124页关于Ferrous Sulfate(FeSO4·XH2O)的要求。所有指标也符合《中华人民共和国药典(第2部)》以及《日本食品卫生法规》。以上分析方法参考了美国食品化学法典(FCC.Ⅲ.1981)第124页的方法进行的。
用以上方法制备的硫酸亚铁微粒与磨制的新鲜面粉按卫生部标准配成每公斤含40mg元素铁的供试面粉10公斤作为实验用面粉，另取未加铁的同样面粉10公斤作为对照，两种面粉均在普通面袋中放置渡夏，每2月取面粉1公斤送卫生部粮食测试中心，按小麦粉的国家质量标准(GB1355-56)进行检测，以铁强化的面粉在经过包括夏天在内的半年贮藏后，所有质量指标无异于作为对照的普通面粉，均符合国家标准。
实施例2将1000克分析纯级FeSO4·7H2O加到带有电动搅拌并盛有800毫升70(重量)%硫酸水溶液的3000毫升三口玻璃瓶中，在95℃下搅拌保温1小时后，降到室温，在布氏漏斗上过滤，用少量无水酒精洗涤，干燥得白色FeSO4·H2O重400克，用该FeSO4·H2O结晶微粒制备表层包有FeSO4·7H2O的FeSO4·H2O结晶微粒，方法与实施例1相同，其质量与实施例1几乎相同。
勘误表
权利要求
1.用于强化面粉的硫酸亚铁盐制法，其特征在于第1步，制备FeSO4·H2O结晶微粒在搅抖下将FeSO4·7H2O逐渐加到40～90(重量)%硫酸中，该40～90(重量)%硫酸的容积数(毫升数)与FeSO4·7H2O重量(克数)的比例为1∶1.5～1∶2.4，加毕，在85～95℃继续搅拌和保温1.5～2小时，降至室温，布氏漏斗过滤，用少量无水乙醇洗涤，即得白色FeSO4·H2O结晶微粒；第2步，从FeSO4·H2O微粒制备由FeSO4·7H2O包层的FeSO4·H2O结晶微粒将从第一步所得FeSO4·H2O微粒500克，在搅拌下加至乙醇与水的容积比例为3∶2～4.5∶1的1升乙醇水溶液中，继续搅拌20分钟～1.5小时，布氏漏斗过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥后得到表层为FeSO4·7H2O、内核为FeSO4·H2O结晶微粒，其表层FeSO4·7H2O结晶占总硫酸亚铁盐微粒重量的6～16%，含二价铁31.5～32.5(重量)%，堆积比重为0.92～0.98克/毫升，70(重量)%以上的粒度小于90微米。
全文摘要
本发明涉及用于强化面粉的硫酸亚铁盐的制法。本发明方法有二步，第一步用浓硫酸将FeSO
文档编号C01G49/14GK1070893SQ92110400
公开日1993年4月14日 申请日期1992年9月12日 优先权日1992年9月12日
发明者邓述衍, 耿建群 申请人:中国儿童发展中心