硫酸法生产电池级碳酸锂的制作方法
专利名称：硫酸法生产电池级碳酸锂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种锂离子电池材料的生产工艺。
目前，普遍采用高纯碳酸锂作为生产锂离了电池的原料，而高纯碳酸锂是采用含锂的基础化工原料产品进行深加工制成，其生产加工的工艺复杂，成本高，浪费资源。
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺点，提供一种利用锂辉石精矿直接加工成电池级碳酸锂的生产工艺，免去其后续深加工过程，简化生产工序，降低生产成本，充分利用矿产资源。
本发明的目的是这样实现的将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。转型焙烧的温度为1050-1350℃，转型焙烧时间为25-50分钟，得到焙料。酸化焙烧时，在经球磨机磨后的细粉焙料内加入硫酸，混合均匀，其料酸比为22-25/6，密闭焙烧25-50分钟，焙烧温度为285±20℃，得到酸熟料。浸取时将酸熟料内加水调浆，液固比为1.8-2.5∶1，用CaCO3调节PH值达5.5-6.0，浸取时间30-40分时，浸取温度＜50℃，用带式真空过滤机过滤，得到浸出液。净化处理时，将浸出液升温至70-80℃，用NaOH调节PH值达9.0-10.0，反应10-15分后过滤，再用NaOH调节PH值达10.5-11.5，反应10-15分钟后过滤，根据滤液中的Ca2+、Pb2+浓度，加入Na2CO3溶液与(NH4)2S溶液，反应30-40分钟，除去Ca、Pb后过滤，得到净化液。浓缩处理时，将净化液蒸发浓缩至60g/L，得到浓净化液。沉锂处理时，在浓净化液中加入浓度为300g/L的Na2CO3溶液，并加入络合剂EDTA以除去Ca2+、Pb2+杂质离子，选用反加法的加料设备，搅拌转速80-150转/分，加料时间60-90分钟，边加料边搅拌，搅拌均匀，反应30-60分钟后，离心分离得到碳酸锂的粗品。清洗、干燥处理时，在碳酸锂的粗品中加水，液固比为2.5-3.5∶1，搅洗10-15分钟后，离心分离，固相烘干，烘干温度90-100℃，得到精碳酸锂。粉碎时，将精碳酸锂用净化干燥的压缩空气进行气流粉碎加工，达到粒径≤10UM，经旋风分离器收集后进行洁净包装。
本发明具有生产工艺简单，产品质量稳定，成本低，充分利用了矿产资源等特点。适宜锂离子电池原材料的生产应用。
本发明以下将结合实施例进一步描述实施例取经挑选出的锂辉石精矿10T，放入焙烧炉内进行转型焙烧。焙烧的温度控制在1050℃-1350℃，时间25-50分钟。晶体由α型转变为β型，得到焙料。将焙料用球磨机磨成细粉，加入硫酸混合均匀，其酸料比为22-25/6，密闭焙烧25-50分钟，焙烧温度为285±20℃，得到酸熟料，使βLi2O变为溶于水的Li2O4。将酸熟料Li2O4内加入水调浆进行浸取处理，液固比为1.8-2.5∶1，加入石灰水CaCO3调节PH值达5.5-6.0，浸取温度＜50℃，浸取时间30-40分钟。将反应物用带式真空过滤机过滤，弃掉滤渣，得到的滤液为浸出液。净化处理分为三个工步进行(1)将浸出液升温至70-80℃，用NaOH调节PH值达9.0-10.0，反应10-15分钟后过滤；(2)再加入NaOH调节PH值达10.5-11.5，反应10-15分钟后过滤；(3)抽样化验滤液，根据滤液中的Ca2+、Pb2+浓度，加入Na2CO3溶液与(NH4)2S溶液，反应30-40分钟后过滤，得到净化液。将净化液蒸发浓度至60g/L，得到浓净化液。沉锂处理时，在浓净化液中加入浓度为300g/L的Na2CO3溶液，并加入络合剂EDTA以除去Ca2+、Pb2+等杂质离子。选用反加法的特制加料设备加料，搅拌转速80-150转/分，加料时间60-90分钟，边加料边搅拌，搅拌均匀后，净置反应30-60分钟。将反应物料进行离心分离，得到碳酸锂的粗品，滤液进入回收锂工段处理。清洗干燥处理在碳酸锂的粗品中加水，液固比为2.5-3.5∶1，搅洗10-15分钟后，离心分离，固相烘干，烘干温度90-100℃，得到精碳酸锂。将精碳酸锂用净化干燥的压缩空气进行气流粉碎加工，达到粒径≤10μM。采用旋风分离器收集，洁净包装后入库，待用。
权利要求
1.硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于其生产工艺是将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。
2.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于转型焙烧的温度为1050-1350℃，转型焙烧时间为25-50分钟，得到焙料。
3.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于酸化焙烧时，在经球磨机磨后的细粉焙料内加入硫酸，混合均匀，其料酸比为22-25/6，密闭焙烧25-50分钟，焙烧温度为285±20℃，得到酸熟料。
4.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于浸取时将酸熟料内加水调浆，液固比为1.8-2.5∶1，用CaCO3调节PH值达5.5-6.0，浸取时间30-40分时，浸取温度＜50℃，用带式真空过滤机过滤，得到浸出液。
5.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于净化处理时，将浸出液升温至70-80℃，用NaOH调节PH值达9.0-10.0，反应10-15分后过滤，再用NaOH调节PH值达10.5-11.5，反应10-15分钟后过滤，根据滤液中的Ca2+、Pb2+浓度，加入Na2CO3溶液与(NH4)2S溶液，反应30-40分钟，除去Ca、Pb后过滤，得到净化液。
6.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于浓缩处理时，将净化液蒸发浓缩至60g/L，得到浓净化液。
7.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于沉锂处理时，在浓净化液中加入浓度为300g/L的Na2CO3溶液，并加入络合剂EDTA以除去Ca2+、Pb2+杂质离子，选用反加法的加料设备，搅拌转速80-150转/分，加料时间60-90分钟，边加料边搅拌，搅拌均匀，反应30-60分钟后，离心分离得到碳酸锂的粗品。
8.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于清洗、干燥处理时，在碳酸锂的粗品中加水，液固比为2.5-3.5∶1，搅洗10-15分钟后，离心分离，固相烘干，烘干温度90-100℃，得到精碳酸锂。
9.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于粉碎时，将精碳酸锂用净化干燥的压缩空气进行气流粉碎加工，达到粒径≤10μM，经旋风分离器收集后进行洁净包装。
全文摘要
本发明是硫酸法生产电池级碳酸锂,其生产工艺是将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。具有产品质量稳定,生产工艺简单,充分利用资源,成本低等特点。适宜锂离子电池原材料的生产应用。
文档编号C01D15/00GK1267636SQ99114728
公开日2000年9月27日 申请日期1999年3月22日 优先权日1999年3月22日
发明者徐龙泉, 曾祖亮, 梁虎, 涂明江, 米茂龙 申请人:四川省射洪锂业有限责任公司
技术领域：
本发明涉及一种锂离子电池材料的生产工艺。
目前，普遍采用高纯碳酸锂作为生产锂离了电池的原料，而高纯碳酸锂是采用含锂的基础化工原料产品进行深加工制成，其生产加工的工艺复杂，成本高，浪费资源。
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺点，提供一种利用锂辉石精矿直接加工成电池级碳酸锂的生产工艺，免去其后续深加工过程，简化生产工序，降低生产成本，充分利用矿产资源。
本发明的目的是这样实现的将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。转型焙烧的温度为1050-1350℃，转型焙烧时间为25-50分钟，得到焙料。酸化焙烧时，在经球磨机磨后的细粉焙料内加入硫酸，混合均匀，其料酸比为22-25/6，密闭焙烧25-50分钟，焙烧温度为285±20℃，得到酸熟料。浸取时将酸熟料内加水调浆，液固比为1.8-2.5∶1，用CaCO3调节PH值达5.5-6.0，浸取时间30-40分时，浸取温度＜50℃，用带式真空过滤机过滤，得到浸出液。净化处理时，将浸出液升温至70-80℃，用NaOH调节PH值达9.0-10.0，反应10-15分后过滤，再用NaOH调节PH值达10.5-11.5，反应10-15分钟后过滤，根据滤液中的Ca2+、Pb2+浓度，加入Na2CO3溶液与(NH4)2S溶液，反应30-40分钟，除去Ca、Pb后过滤，得到净化液。浓缩处理时，将净化液蒸发浓缩至60g/L，得到浓净化液。沉锂处理时，在浓净化液中加入浓度为300g/L的Na2CO3溶液，并加入络合剂EDTA以除去Ca2+、Pb2+杂质离子，选用反加法的加料设备，搅拌转速80-150转/分，加料时间60-90分钟，边加料边搅拌，搅拌均匀，反应30-60分钟后，离心分离得到碳酸锂的粗品。清洗、干燥处理时，在碳酸锂的粗品中加水，液固比为2.5-3.5∶1，搅洗10-15分钟后，离心分离，固相烘干，烘干温度90-100℃，得到精碳酸锂。粉碎时，将精碳酸锂用净化干燥的压缩空气进行气流粉碎加工，达到粒径≤10UM，经旋风分离器收集后进行洁净包装。
本发明具有生产工艺简单，产品质量稳定，成本低，充分利用了矿产资源等特点。适宜锂离子电池原材料的生产应用。
本发明以下将结合实施例进一步描述实施例取经挑选出的锂辉石精矿10T，放入焙烧炉内进行转型焙烧。焙烧的温度控制在1050℃-1350℃，时间25-50分钟。晶体由α型转变为β型，得到焙料。将焙料用球磨机磨成细粉，加入硫酸混合均匀，其酸料比为22-25/6，密闭焙烧25-50分钟，焙烧温度为285±20℃，得到酸熟料，使βLi2O变为溶于水的Li2O4。将酸熟料Li2O4内加入水调浆进行浸取处理，液固比为1.8-2.5∶1，加入石灰水CaCO3调节PH值达5.5-6.0，浸取温度＜50℃，浸取时间30-40分钟。将反应物用带式真空过滤机过滤，弃掉滤渣，得到的滤液为浸出液。净化处理分为三个工步进行(1)将浸出液升温至70-80℃，用NaOH调节PH值达9.0-10.0，反应10-15分钟后过滤；(2)再加入NaOH调节PH值达10.5-11.5，反应10-15分钟后过滤；(3)抽样化验滤液，根据滤液中的Ca2+、Pb2+浓度，加入Na2CO3溶液与(NH4)2S溶液，反应30-40分钟后过滤，得到净化液。将净化液蒸发浓度至60g/L，得到浓净化液。沉锂处理时，在浓净化液中加入浓度为300g/L的Na2CO3溶液，并加入络合剂EDTA以除去Ca2+、Pb2+等杂质离子。选用反加法的特制加料设备加料，搅拌转速80-150转/分，加料时间60-90分钟，边加料边搅拌，搅拌均匀后，净置反应30-60分钟。将反应物料进行离心分离，得到碳酸锂的粗品，滤液进入回收锂工段处理。清洗干燥处理在碳酸锂的粗品中加水，液固比为2.5-3.5∶1，搅洗10-15分钟后，离心分离，固相烘干，烘干温度90-100℃，得到精碳酸锂。将精碳酸锂用净化干燥的压缩空气进行气流粉碎加工，达到粒径≤10μM。采用旋风分离器收集，洁净包装后入库，待用。
权利要求
1.硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于其生产工艺是将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。
2.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于转型焙烧的温度为1050-1350℃，转型焙烧时间为25-50分钟，得到焙料。
3.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于酸化焙烧时，在经球磨机磨后的细粉焙料内加入硫酸，混合均匀，其料酸比为22-25/6，密闭焙烧25-50分钟，焙烧温度为285±20℃，得到酸熟料。
4.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于浸取时将酸熟料内加水调浆，液固比为1.8-2.5∶1，用CaCO3调节PH值达5.5-6.0，浸取时间30-40分时，浸取温度＜50℃，用带式真空过滤机过滤，得到浸出液。
5.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于净化处理时，将浸出液升温至70-80℃，用NaOH调节PH值达9.0-10.0，反应10-15分后过滤，再用NaOH调节PH值达10.5-11.5，反应10-15分钟后过滤，根据滤液中的Ca2+、Pb2+浓度，加入Na2CO3溶液与(NH4)2S溶液，反应30-40分钟，除去Ca、Pb后过滤，得到净化液。
6.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于浓缩处理时，将净化液蒸发浓缩至60g/L，得到浓净化液。
7.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于沉锂处理时，在浓净化液中加入浓度为300g/L的Na2CO3溶液，并加入络合剂EDTA以除去Ca2+、Pb2+杂质离子，选用反加法的加料设备，搅拌转速80-150转/分，加料时间60-90分钟，边加料边搅拌，搅拌均匀，反应30-60分钟后，离心分离得到碳酸锂的粗品。
8.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于清洗、干燥处理时，在碳酸锂的粗品中加水，液固比为2.5-3.5∶1，搅洗10-15分钟后，离心分离，固相烘干，烘干温度90-100℃，得到精碳酸锂。
9.根据权利要求1所述的硫酸法生产电池级碳酸锂，其特征在于粉碎时，将精碳酸锂用净化干燥的压缩空气进行气流粉碎加工，达到粒径≤10μM，经旋风分离器收集后进行洁净包装。
全文摘要
本发明是硫酸法生产电池级碳酸锂,其生产工艺是将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。具有产品质量稳定,生产工艺简单,充分利用资源,成本低等特点。适宜锂离子电池原材料的生产应用。
文档编号C01D15/00GK1267636SQ99114728
公开日2000年9月27日 申请日期1999年3月22日 优先权日1999年3月22日
发明者徐龙泉, 曾祖亮, 梁虎, 涂明江, 米茂龙 申请人:四川省射洪锂业有限责任公司
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0182705... 来自[中国] 2023年05月12日 14:28牛
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