一种氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于颜料技术领域，涉及一种氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]氧化铁黄又称羟基铁，简称铁黄，化学分子式为Fe2O3.H2O或a -FeOOH,呈黄色粉末状。超细氧化铁黄因其粒径小(纳米级)而具有纳米材料的表面效应、体积效应和量子尺寸效应，性能要优于普通的氧化铁黄，具有良好的耐候性、耐光性以及其对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应。它主要用于高档的汽车面漆和木材着色剂，同时在塑料、橡胶、油墨以及化妆品、食品、药品等方面有着广泛的应用。
[0004]制备超细氧化铁黄的制备方法很多，总体上可分为湿法(wet method)和干法(drymethod)。湿法又可分为氧化沉淀法和胶体化学法。氯酸钠氧化法是氧化沉淀法中的一种，该法工艺简单，易于工业化放大，但是在高铁向铁胶转化过程中所用的碱多是氢氧化钠。
[0005]
【发明内容】
[0006]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法。
[0007]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，包括下述步骤:
搅拌下，往FeSO4S液中滴加硫酸酸化，50~60°C加入NaClO 3，恒温使Fe2+氧化完全，最后升温至80~90°C，恒温反应2 ~3h，使过量的氯酸钠分解完全，加水稀释，搅拌下滴加氨水，当pH升至7.2-7.4，停止加入，得到棕红色胶状氢氧化铁，加水稀释，使Fe3+浓度为0.1-0.15mol/L,搅拌，升温至80~90°C，加入浓度为0.7-0.8mol/L的硫酸高铁溶液，再加入还原铁粉，保温，至浆液的pH达到3.5-4.0为转化终点，水洗，直至检测不出S042_，加入0.6-0.8wt%SDBS，在80~90°C保温2~3h，加入30~50wt% 二苯胍，浆化、过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细氧化铁黄。
[0008]优选的，55°C加入NaClO3，恒温使Fe2+氧化完全。
[0009]优选的，升温至85 °C，恒温反应2.5h。
[0010]优选的，加水稀释，使Fe3+浓度为0.12mol/Lo
[0011]优选的，升温至85°C，加入浓度为0.75mol/L的硫酸高铁溶液。
[0012]优选的，加入0.7wt%SDBS，在 85°C 保温 2.5h。
[0013]优选的，加入40wt% 二苯胍，浆化、过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细氧化铁黄。
[0014]本发明的氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，漂洗操作比较容易，生产成本低污染小，改善了粒子的沉降过滤性能，无团聚现象，单分散性好。
【具体实施方式】
[0015]下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0016]实施例1
搅拌下，往FeSO4S液中滴加硫酸酸化，50°C加入NaClO3，恒温使Fe2+氧化完全，最后升温至80°C，恒温反应3h，使过量的氯酸钠分解完全，加水稀释，搅拌下滴加氨水，当pH升至7.2-7.4，停止加入，得到棕红色胶状氢氧化铁，加水稀释，使Fe3+浓度为0.lmol/L,搅拌，升温至80°C，加入浓度为0.7mol/L的硫酸高铁溶液，再加入还原铁粉，保温，至浆液的pH达到3.5-4.0为转化终点，水洗，直至检测不出S042—，加入0.6wt%SDBS,在80°C保温3h，加入30wt% 二苯胍，浆化、过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细氧化铁黄。
[0017]实施例2
搅拌下，往FeSO4S液中滴加硫酸酸化，60°C加入NaClO3，恒温使Fe2+氧化完全，最后升温至90°C，恒温反应2h，使过量的氯酸钠分解完全，加水稀释，搅拌下滴加氨水，当pH升至7.2-7.4，停止加入，得到棕红色胶状氢氧化铁，加水稀释，使Fe3+浓度为0.15mol/L,搅拌，升温至90°C，加入浓度为0.8mol/L的硫酸高铁溶液，再加入还原铁粉，保温，至浆液的pH达到3.5-4.0为转化终点，水洗，直至检测不出S042—，加入0.8wt%SDBS,在90°C保温2h，加入50wt% 二苯胍，浆化、过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细氧化铁黄。
[0018]实施例3
搅拌下，往FeSO4S液中滴加硫酸酸化，55°C加入NaClO 3，恒温使Fe2+氧化完全，最后升温至85°C，恒温反应2.5h，使过量的氯酸钠分解完全，加水稀释，搅拌下滴加氨水，当pH升至7.2-7.4，停止加入，得到棕红色胶状氢氧化铁，加水稀释，使Fe3+浓度为0.12mol/L，搅拌，升温至85°C，加入浓度为0.75mol/L的硫酸高铁溶液，再加入还原铁粉，保温，至浆液的pH达到3.5-4.0为转化终点，水洗，直至检测不出S042—，加入0.7wt%SDBS,在85°C保温
2.5h，加入40wt% 二苯胍，浆化、过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细氧化铁黄。
[0019]于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0020]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1.一种氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，其特征在于，包括下述步骤: 搅拌下，往FeSO4S液中滴加硫酸酸化，50~60°C加入NaClO 3，恒温使Fe2+氧化完全，最后升温至80~90°C，恒温反应2~3h，使过量的氯酸钠分解完全，加水稀释，搅拌下滴加氨水，当pH升至7.2-7.4，停止加入，得到棕红色胶状氢氧化铁，加水稀释，使Fe3+浓度为0.1-0.15mol/L,搅拌，升温至80~90°C，加入浓度为0.7-0.8mol/L的硫酸高铁溶液，再加入还原铁粉，保温，至浆液的pH达到3.5-4.0为转化终点，水洗，直至检测不出S042_，加入0.6-0.8wt%SDBS，在80~90°C保温2~3h，加入30~50wt% 二苯胍，浆化、过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细氧化铁黄。
2.根据权利要求1所述的氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，其特征在于:55°C加入NaClO3，恒温使Fe2+氧化完全。
3.根据权利要求1所述的氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，其特征在于:升温至85 °C，恒温反应2.5h。
4.根据权利要求1所述的氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，其特征在于:加水稀释，使Fe3+浓度为0.12mol/Lo
5.根据权利要求1所述的氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，其特征在于:升温至85°C，加入浓度为0.75mol/L的硫酸高铁溶液。
6.根据权利要求1所述的氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，其特征在于:加入0.7wt%SDBS，在 85°C 保温 2.5h。
7.根据权利要求1所述的氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，其特征在于:加入40wt% 二苯胍，浆化、过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细氧化铁黄。
【专利摘要】一种氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，搅拌下，往FeSO4溶液中滴加硫酸，加入NaClO3？，恒温使Fe2+氧化完全，升温并恒温反应，使过量的氯酸钠分解完全，加水稀释，搅拌下滴加氨水，得到棕红色胶状氢氧化铁，加水稀释，搅拌，升温，加入硫酸高铁溶液，再加入还原铁粉，保温，至浆液的pH达到转化终点，水洗，直至检测不出SO42-，加入SDBS，保温，加入二苯胍，浆化、过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细氧化铁黄。本发明的氯酸钠氧化制备超细氧化铁黄的方法，漂洗操作比较容易，生产成本低污染小，改善了粒子的沉降过滤性能，无团聚现象，单分散性好。
【IPC分类】C01G49-06
【公开号】CN104556244
【申请号】CN201410821967
【发明人】钱仁晋, 戴金达, 陈天宝, 高新华, 徐建飞
【申请人】常熟洛克伍德颜料有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月26日