一种汉堡状纳米氧化铁材料及其制备方法和用图
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料的制备领域，特别是涉及一种汉堡状纳米氧化铁的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米氧化铁是铁氧化物的纳米级物质，除具有纳米材料的基本特性，还具有好的耐光性、耐候性、磁性、催化活性，以及独特的对紫外吸收和屏蔽性能。这些特性使其在磁性材料、陶瓷材料、颜料、催化剂、气敏传感器、光学、医学等领域有着广泛的应用，它是目前继钛白粉之后，世界范围内第二大产业化的纳米级材料。主要包括FeCKFe3O4及三氧化二铁系列的 a -Fe2O3、β -Fe2O3、γ -Fe2O3。除此之外，还有 α、β、γ -FeOOH 水合氧化铁。a -Fe2O3、Y -Fe2O3, Fe3O4是目前研宄应用较多的几种氧化铁，相信随着人们对其结构和性能的深入探索，它们会展现出更广阔的发展前景。
[0003]众所周知，纳米材料的形貌和尺寸决定其性能和应用，因此，形貌和尺寸的调控一直是制备纳米材料的研宄重点。目前，科研工作者已经通过传统的沉淀法、模板法、热分解等方法合成出许多形状各异的纳米氧化铁，如简单的球形、棒形、盘形、线形、管形、花生形、松树形、立方形、纺锤形等，还有较复杂的海胆形、多面体形、双锥形等。但是，仅仅有这些形貌结构的纳米氧化铁是不能够满足快速增长的工业需求的，同时，这些方法普遍存在操作复杂、成本高、周期长、可控性差等缺陷，且所合成的产物不够均一、纯度低，不能实现工业化量产。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种汉堡状纳米氧化铁及其制备方法，所制备的纳米氧化铁形貌新颖，该汉堡状尚未在其他相关专利文献中见到，且所制备的纳米氧化铁颗粒均一、产率高，适合工业化大规模生产。
[0005]实现本发明上述目的所采用的技术方案为:
[0006]一种汉堡状纳米氧化铁材料，所述材料呈粉末状，其微观形态呈层叠的汉堡状，所述的汉堡状纳米氧化铁材料采用以下方法制备:向含有分散剂和封端剂的水溶液中加入铁源；在搅拌的状态下，向上述溶液中加入含有胺基的碱性物质，使溶液的PH为10 ;然后将上述混合溶液转移到高压反应釜中进行水热反应，反应后冷却至室温，生成砖红色沉淀；最后对所获得的砖红色沉淀物进行洗涤、烘干，即可获得汉堡状的纳米氧化铁材料。
[0007]本发明还提供了制备述的汉堡状纳米氧化铁材料的制备方法，包括以下步骤:
(I)在常温常压下，向含有分散剂和封端剂的水溶液中加入铁源，其中分散剂的浓度为5?20mg/mL，封端剂的浓度为0.8?2.5mg/mL,所加入的铁离子的物质的量为0.015?0.05mmol/mL ；
[0008](2)在搅拌的状态下，向上述溶液中加入含有胺基的碱性物质，使所得到的混合溶液的初始pH为9?11 ；
[0009](3)将上述混合溶液转移到高压反应釜中，在160?220°C的条件下水热反应16?48h后，生成砖红色沉淀，反应结束后自然冷却至室温；
[0010](4)对上步骤中所获得的砖红色沉淀物进行洗涤、烘干，即可获得汉堡状的纳米氧化铁。
[0011]步骤(I)中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K-30，所述的封端剂为羧甲基纤维素钠，所述的铁源为亚铁氰化钾或铁氰化钾。
[0012]步骤(2)中所述含有胺基的碱性物质为尿素、氨水、水合肼或甲酰胺。
[0013]步骤(4)中采用离心洗涤或者抽滤洗涤，所述的烘干温度60°C，烘干时间为24h。
[0014]与现有技术相比，本发明具有以下优点:1)该方法所获得的汉堡状纳米氧化铁形貌新颖、颗粒均匀、纯度高，且有良好的分散性。2)该纳米氧化铁有着良好的吸附性能，可以作为吸附剂去除水体中污染离子。3)本发明使用的方法操作简便、成本低、可控性强，适合工业化大规模生产。
【附图说明】
[0015]图1为本实施例所制备的汉堡状纳米氧化铁材料的XRD图谱；
[0016]图2为本实施例所制备的汉堡状纳米氧化铁材料的SEM图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
[0018]实施例1
[0019]本实施例中所提供的汉堡状纳米氧化铁材料的制备方法如下:在常温常压下，向含有分散剂和封端剂的水溶液中加入亚铁氰化钾，其中分散剂的浓度为20mg/mL，封端剂的浓度为2.5mg/mL，所加入的铁离子的物质的量为0.03mmol/mL，所述的分散剂为聚乙稀P比咯烷酮K-30，所述的封端剂为羧甲基纤维素钠。
[0020]在搅拌的状态下，向上述溶液中加入氨水，使所得到的混合溶液的初始pH为9 ;
[0021]将上述混合溶液转移到高压反应釜中，在220°C的条件下水热反应16h后，生成砖红色沉淀，反应结束后自然冷却至室温；
[0022]对上步骤中所获得的砖红色沉淀物进行离心洗涤，60°C烘干24h，即可获得汉堡状的纳米氧化铁。
[0023]本实施例中所制备的汉堡状的纳米氧化铁的XRD图谱如图1所示，其SM图如图2所示，由图2中可以清晰的看出，本发明所制备的纳米氧化铁材料其微观结构呈层叠的汉堡状。
[0024]实施例2
[0025]本实施例中所提供的汉堡状纳米氧化铁材料的制备方法如下:在常温常压下，向含有分散剂和封端剂的水溶液中加入铁氰化钾，其中分散剂的浓度为5mg/mL，封端剂的浓度为0.8mg/mL，所加入的铁离子的物质的量为0.05mmol/mL，所述的分散剂为聚乙稀P比略烷酮K-30，所述的封端剂为羧甲基纤维素钠。
[0026]在搅拌的状态下，向上述溶液中加入甲酰胺，使所得到的混合溶液的初始pH为10 ；
[0027]将上述混合溶液转移到高压反应釜中，在200°C的条件下水热反应36h后，生成砖红色沉淀，反应结束后自然冷却至室温；
[0028]对上步骤中所获得的砖红色沉淀物进行离心洗涤，60°C烘干24h，即可获得汉堡状的纳米氧化铁。
[0029]实施例3
[0030]本实施例中所提供的汉堡状纳米氧化铁材料的制备方法如下:在常温常压下，向含有分散剂和封端剂的水溶液中加入亚铁氰化钾，其中分散剂的浓度为10mg/mL，封端剂的浓度为1.4mg/mL，所加入的铁离子的物质的量为0.015mmol/mL，所述的分散剂为聚乙稀P比咯烷酮K-30，所述的封端剂为羧甲基纤维素钠。
[0031]在搅拌的状态下，向上述溶液中加入水合肼，使所得到的混合溶液的初始pH为11 ;
[0032]将上述混合溶液转移到高压反应釜中，在180°C的条件下水热反应48h后，生成砖红色沉淀，反应结束后自然冷却至室温；
[0033]对上步骤中所获得的砖红色沉淀物进行抽滤洗涤，60°C烘干24h，即可获得汉堡状的纳米氧化铁。
【主权项】
1.一种汉堡状纳米氧化铁材料，其特征在于:所述材料呈粉末状，其微观形态呈层叠的汉堡状，所述的汉堡状纳米氧化铁材料采用以下方法制备:向含有分散剂和封端剂的水溶液中加入铁源；在搅拌的状态下，向上述溶液中加入含有胺基的碱性物质，使溶液的PH为10 ;然后将上述混合溶液转移到高压反应釜中进行水热反应，反应后冷却至室温，生成砖红色沉淀；最后对所获得的砖红色沉淀物进行洗涤、烘干，即可获得汉堡状的纳米氧化铁材料。
2.权利要求1所述的汉堡状纳米氧化铁材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:(I)在常温常压下，向含有分散剂和封端剂的水溶液中加入铁源，其中分散剂的浓度为5?20mg/mL，封端剂的浓度为0.8?2.5mg/mL,所加入的铁离子的物质的量为0.015?0.05mmol/mL ； (2)在搅拌的状态下，向上述溶液中加入含有胺基的碱性物质，使所得到的混合溶液的初始pH为9?11 ； (3)将上述混合溶液转移到高压反应釜中，在160?220°C的条件下水热反应16?48h后，生成砖红色沉淀，反应结束后自然冷却至室温； (4)对上步骤中所获得的砖红色沉淀物进行洗涤、烘干，即可获得汉堡状的纳米氧化铁。
3.根据权利要求2所述的汉堡状纳米氧化铁材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K-30，所述的封端剂为羧甲基纤维素钠，所述的铁源为亚铁氰化钾或铁氰化钾。
4.根据权利要求2所述的汉堡状纳米氧化铁材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述含有胺基的碱性物质为尿素、氨水、水合肼或甲酰胺。
5.根据权利要求2所述的汉堡状纳米氧化铁材料的制备方法，其特征在于:步骤(4)中采用离心洗涤或者抽滤洗涤，所述的烘干温度60°C，烘干时间为24h。
【专利摘要】本发明提供了一种汉堡状纳米氧化铁材料，所述材料呈粉末状，其微观形态呈层叠的汉堡状，所述的汉堡状纳米氧化铁材料采用以下方法制备：向含有分散剂和封端剂的水溶液中加入铁源；在搅拌的状态下，向上述溶液中加入含有胺基的碱性物质，使溶液的pH为10；然后将上述混合溶液转移到高压反应釜中进行水热反应，反应后冷却至室温，生成砖红色沉淀；最后对所获得的砖红色沉淀物进行洗涤、烘干，即可获得汉堡状的纳米氧化铁材料。本发明所制备的纳米氧化铁形貌新颖，其结构呈汉堡状，且所制备的纳米氧化铁颗粒均一、产率高，适合工业化大规模生产。
【IPC分类】B82Y30-00, B01J20-06, C02F1-28, C01G49-06
【公开号】CN104556245
【申请号】CN201410851224
【发明人】毕萌, 杨超, 周朝昕, 田熙科, 罗东岳, 王龙艳, 皮振邦
【申请人】中国地质大学（武汉）
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月31日