一种缩减钛液冷冻结晶时间的工艺方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及铁白粉生产技术领域，尤其设及一种缩减铁液冷冻结晶时间的工艺方 法。
【背景技术】
[0002] Ti化作为一种新型功能性质材料。铁白粉是工业生产中非常重要的原料，其主要 成分是Ti〇2,广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品、陶瓷、搪瓷、电子、 食品和医药等工业，其中涂料占比最大，约60%。
[0003] 铁白粉在大规模生产过程中主要有W下几个环节；磨矿、酸解、结晶、亚铁分离、浓 缩、水解、水洗、预处理、锻烧和成品包装。其中结晶主要工艺为冷冻结晶与真空冷冻结晶。 其本质均是降温和减少溶剂水量使得硫酸亚铁达到过饱和溶液而析出。硫酸亚铁在之后的 分离工序得W分离。铁液降温一般使用盘管，通过热交换达到降温目的。一般使用工艺水 和冰机助冷。降温时间普遍至少需要6小时，期间铁液在冷冻锅需不断揽拌W防止亚铁结 晶结块堵塞阀口或管道。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是现有铁白粉结晶工艺中耗时过长、能源消耗大，为此 提供一种铁液冷冻结晶时间的工艺方法。
[0005] 本发明的技术方案是；一种缩减铁液冷冻结晶时间的工艺方法，它包括W下步骤： 1、一种缩减铁液冷冻结晶时间的工艺方法，其特征是它包括W下步骤；（1)、沉降；酸解后 的铁液经过3小时的揽拌沉降使其上层的澄清铁液维持温度在35-45°C; (2)、一段降温：取 澄清铁液放入烧杯中置入18°C恒温箱，揽拌澄清铁液直至温度降至15--25°C ;(3)、二段 降温；将烧杯移至l〇°C的恒温箱中继续揽拌，直至烧杯中的铁液温度降至15°C，期间加入 98wt%的硫酸锭。 上述方案中所述二段降温中澄清铁液和98wt%的硫酸锭质量比为50:1。
[0006] 上述方案中所述沉降中澄清铁液维持温度在40°C。
[0007] 上述方案中所述一段降温中澄清铁液温度降至25°C。
[000引本发明的有益效果是在冷冻结晶过程中加入一定比例，高纯度的硫酸锭，硫酸锭 本身溶解就会吸收部分热量，加速降温，同时初期铁液温度较高部分锭根离子W氨气形式 挥发，再次带走热量；而溶于溶液中的硫酸根离子则会加速硫酸亚铁的析出，并且抑制更多 的亚铁离子溶于溶液，减少后面工序水洗的强度。本身加入的硫酸锭是工业级的纯度高达 98% W上，不会过多带入新的杂质，而溶解的物质则在之后的水洗工序出去；使用本发明可 有效地减少能源消耗，且而达到工艺要求的铁铁比。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0010] 实施例1 ;取酸解后的总铁浓度为130g^的铁液1000ml经过3小时的揽拌沉降， 使铁液温度为35°C置于烧杯中。将烧杯放入18°C恒温水箱中冷却，期间W稳定强度揽拌溶 液并开始计时。待铁液温度下降至20°C时将铁液移至10°C的恒温水箱中继续冷却期间保 持揽拌强度不变。直至溶液温度降至15°C时，检测并记录时间及溶液的铁铁比。
[0011] 实施例2 ;取酸解后的总铁浓度为130g^的铁液1000ml经过3小时的揽拌沉降， 使铁液温度为45°C置于烧杯中。将烧杯放入18°C恒温水箱中冷却，期间W稳定强度揽拌溶 液并开始计时。待铁液温度下降至35°C时将铁液移至10°C的恒温水箱中继续冷却，并且向 铁液中加入98wt%的15g硫酸锭，期间保持揽拌强度不变。直至溶液温度降至15°C时，检测 并记录时间及溶液的铁铁比。
[001引实施例3 ;取酸解后的总铁浓度为130g^的铁液1000ml经过3小时的揽拌沉降， 使铁液温度为40°C置于烧杯中。将烧杯放入18°C恒温水箱中冷却，期间W稳定强度揽拌溶 液并开始计时。待铁液温度下降至30°C时将铁液移至10°C的恒温水箱中继续冷却，并且向 铁液中加入98wt%的15g硫酸锭，期间保持揽拌强度不变。直至溶液温度降至15°C时，检测 并记录时间及溶液的铁铁比。
[001引实施例4 ;取酸解后的总铁浓度为130g^的铁液1000ml经过3小时的揽拌沉降， 使铁液温度为35°C置于烧杯中。将烧杯放入18°C恒温水箱中冷却，期间W稳定强度揽拌溶 液并开始计时。待铁液温度下降至25°C时将铁液移至10°C的恒温水箱中继续冷却，并且向 铁液中加入98wt%的15g硫酸锭，期间保持揽拌强度不变。直至溶液温度降至15°C时，检测 并记录时间及溶液的铁铁比。
[0014] 实施例5 ;取酸解后的总铁浓度为130g^的铁液1000ml经过3小时的揽拌沉降， 使铁液温度为40°C置于烧杯中。将烧杯放入18°C恒温水箱中冷却，期间W稳定强度揽拌溶 液并开始计时。待铁液温度下降至20°C时将铁液移至10°C的恒温水箱中继续冷却，并且向 铁液中加入98wt%的15g硫酸锭，期间保持揽拌强度不变。直至溶液温度降至15°C时，检测 并记录时间及溶液的铁铁比。
[0015] 实施例6 ;取酸解后的总铁浓度为130g^的铁液1000ml经过3小时的揽拌沉降， 使铁液温度为45°C置于烧杯中。将烧杯放入18°C恒温水箱中冷却，期间W稳定强度揽拌溶 液并开始计时。待铁液温度下降至25°C时将铁液移至10°C的恒温水箱中继续冷却，并且向 铁液中加入98wt%的lOg硫酸锭，期间保持揽拌强度不变。直至溶液温度降至15°C时，检测 并记录时间及溶液的铁铁比。
[0016] 优选实施例7 ;取酸解后的总铁浓度为130g^的铁液1000ml经过3小时的揽拌 沉降，使铁液温度为40°C置于烧杯中。将烧杯放入18°C恒温水箱中冷却，期间W稳定强度 揽拌溶液并开始计时。待铁液温度下降至25°C时将铁液移至10°C的恒温水箱中继续冷却， 并且向铁液中加入98wt%的20g硫酸锭，期间保持揽拌强度不变。直至溶液温度降至15°C 时，检测并记录时间及溶液的铁铁比。
[0017] 实施例8 ;取酸解后的总铁浓度为130g^的铁液1000ml经过3小时的揽拌沉降， 使铁液温度为40°C置于烧杯中。将烧杯放入18°C恒温水箱中冷却，期间W稳定强度揽拌溶 液并开始计时。待铁液温度下降至20°C时将铁液移至10°C的恒温水箱中继续冷却，并且向 铁液中加入98wt%的25g硫酸锭，期间保持揽拌强度不变。直至溶液温度降至15°C时，检测 并记录时间及溶液的铁铁比。
[0018] 实施例9 ;取酸解后的总铁浓度为130g^的铁液1000ml经过3小时的揽拌沉降， 使铁液温度为40°C置于烧杯中。将烧杯放入18°C恒温水箱中冷却，期间W稳定强度揽拌溶 液并开始计时。待铁液温度下降至20°C时将铁液移至10°C的恒温水箱中继续冷却，并且向 铁液中加入98wt%的30g硫酸锭，期间保持揽拌强度不变。直至溶液温度降至15°C时，检测 并记录时间及溶液的铁铁比。
[0019] 将实施例1-9所得的铁液经过滤后取样分析铁液的铁铁比和达到工艺要求所需 时间，对比数据如下表所示：
【主权项】
1. 一种缩减钛液冷冻结晶时间的工艺方法，其特征是它包括以下步骤：（1)、沉降：酸 解后的钛液经过3小时的搅拌沉降使其上层的澄清钛液维持温度在35-45? ; (2)、一段降 温：取澄清钛液放入烧杯中置入18°C恒温箱，搅拌澄清钛液直至温度降至15--25? ; (3)、 二段降温：将烧杯移至l〇°C的恒温箱中继续搅拌，直至烧杯中的钛液温度降至15°C，期间 加入98wt%的硫酸铵。
2. 如权利要求1所述的一种缩减钛液冷冻结晶时间的工艺方法，其特征是所述二段降 温中澄清钛液和98wt%的硫酸铵质量比为50:1。
3. 如权利要求2所述的一种缩减钛液冷冻结晶时间的工艺方法，其特征是所述沉降中 澄清钛液维持温度在40 °C。
4. 如权利要求2或3所述的一种缩减钛液冷冻结晶时间的工艺方法，其特征是所述一 段降温中澄清钛液温度降至25°C。
【专利摘要】本发明公开了一种缩减钛液冷冻结晶时间的工艺方法，它包括以下步骤：（1）、沉降：酸解后的钛液经过3小时的搅拌沉降使其上层的澄清钛液维持温度在35-45℃；（2）、一段降温：取澄清钛液放入烧杯中置入18℃恒温箱，搅拌澄清钛液直至温度降至15-25℃；（3）、二段降温：将烧杯移至10℃的恒温箱中继续搅拌，直至烧杯中的钛液温度降至15℃，期间加入98wt%的硫酸铵。本发明的有益效果是在冷冻结晶过程中加入一定比例，高纯度的硫酸铵，硫酸铵本身溶解就会吸收部分热量，加速降温，同时初期钛液温度较高部分铵根离子以氨气形式挥发，再次带走热量；使用本发明可有效地减少能源消耗，且而达到工艺要求的铁钛比。
【IPC分类】C01G23-053
【公开号】CN104649318
【申请号】CN201510085381
【发明人】荚玉冬, 韩军军, 赵义凯
【申请人】安徽迪诺环保新材料科技有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月17日