]纳米棒及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设设及材料技术领域，具体设及到一种普鲁±蓝衍生物纳米棒及其制备 方法。
【背景技术】
[000引普鲁±蓝衍生物组成为繼嘱灘難鷄纖，其中片7?整数，顯、鎌'为过渡金属， 可W为同一种元素，也可W为不同元素。由于普鲁±蓝及其衍生物具有优良的电化学可逆 性和稳定性，容易制备等优点，其应用领域从最初的染料、显色剂发展到现在的电致变色材 料、二次电池材料、储氨材料、电化学催化材料等。
[0003] 目前关于普鲁±蓝衍生物的制备方法主要有电化学沉积法、液相沉淀法、模板合 成法W及微乳液法等。其中电化学沉积法和液相沉淀法虽然操作过程简单，但是无法通过 合理地调节实验条件对产物的相貌进行控制，模板合成法可W通过选择合适的模板来控制 产物的形貌和大小，但是利用模板合成纳米材料后，如何除去模板且保证去除工艺不对所 合成的纳米材料的形貌和性质产生不良影响是目前还未解决的一大难题。微乳液法的实验 装置简单，制得的纳米粉体颗粒粒径小而且不易团聚，但该方法所消耗的表面活性剂及溶 剂的量很多，很难从获得的最后粒子表面除去运些有机物，且成本较高。水热合成法，作为 一种重要的制备纳米材料的方法，有着悠久的历史，可W通过实验条件的控制来获得不同 形貌的产物，与其它粉体制备方法从相比，水热合成纳米材料的纯度高、晶粒发育好，避免 了因高溫般烧或者球磨等后处理引入杂质和结构缺陷。但目前通过水热法制备的普鲁±蓝 衍生物大部分都是立方体型的，而微观形貌为纳米棒难W制备。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种普鲁±蓝衍生物 Cd2[Fe(CN)J纳米棒及其制备方法。本发明制备方法工艺简单，可得到不同形貌的普鲁± 蓝衍生物Cdz [Fe (CN) J纳米棒。
[0005] 本发明技术方案具体介绍如下。
[0006] 本发明提供一种普鲁±蓝衍生物Cd2[Fe(CN)J纳米棒的制备方法，具体步骤如 下： ① 将亚铁氯化钟、儒盐溶于去离子水中，超声混合，得到反应前躯体溶液；其中亚铁氯 化钟、儒盐的摩尔比为1:1 ; ② 在步骤①制得的反应前驱体中加入聚乙二醇，所述的反应前驱体与聚乙二醇的体 积比 为40:1~10:1 ;之后于水热反应蓋忍中，120°C~180°C溫度下，水热反应12h~24h，反应结束后自然冷却至室溫，离屯、收集产物，用去离子水和乙醇多次洗涂后干燥，即制备 出衍生物Cdz [Fe (CN) J纳米棒。
[0007] 上述步骤①中，儒盐为氯化儒、硝酸儒或硫酸儒中的一种或两种。
[0008] 上述步骤①中，反应前躯体溶液中，亚铁氯化钟溶液和儒盐的摩尔浓度在 5~20mmol/L之间。
[0009] 上述步骤②中，聚乙二醇为阳G400,其平均分子量为400。
[0010]上述步骤②中，所述的去离子水为至少去除Cl、[Fe(CN)J4^CcT及化2+的水。
[0011] 上述步骤②中，干燥溫度为60°C~100°C。
[0012] 本发明还提供一种上述制备方法得到的普鲁±蓝衍生物Cd2[Fe(CN)J纳米棒，所 述普鲁±蓝衍生物Cd2[Fe(CN)J为纳米级，微观结构为棒状，尺寸分布均匀。纳米棒直径为 500-700nm。
[0013] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下： 1、通过改变聚乙二醇的用量控制纳米棒的直径W及分散性。随着量的增加，直径变小， 分散性提高。
[0014] 2、制备工艺简单，对设备的要求低，原材料价格低廉，容易得到，成本较低。
[0015]3、对实验环境要求低，不会产生挥发性气体，对人体无害。
【附图说明】
[001引图1采用本发明实施例1制备的普鲁±蓝衍生物C(UFeKN)J纳米棒的沈M图 片。
[0017]图2采用本发明实施案例2制备的普鲁±蓝衍生物CcUFeKN)J纳米棒的沈M图 片。
[0018]图3采用本发明实施案例1制备的普鲁±蓝衍生物Cdz[Fe(CN)J纳米棒的X畑图 片。
【具体实施方式】
[0019]W下结合实施例对本发明进行详细描述，但下列实施例并不用于限制本发明，下 列实施例中的聚乙二醇（PEG-400)可选用市售类似性能的产品，凡是没有其他的任何未 背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均视为等效的置换方 式，都包含在本发明的保护范围内。
[0020] 实施例1 1) 将0. 0733g氯化儒及0. 0845g亚铁氯化钟分别超声分散于20mL去离子水中； 2) 将1)所得两份溶液混合后继续超声10min后加入1血聚乙二醇（PEG-400)，再倒 入聚四氣乙締反应蓋忍中并置于烘箱中150°C反应12h，自然冷却至室溫； 3) 将2)制得产物将所制得的产物用去离子水和无水乙醇离屯、洗涂，在60°C下干燥6h 即制备出直径为600nm的Cdz[Fe(CN)J纳米棒。
[00川 实施例2 1) 将0. 0733g氯化儒及0. 0845g亚铁氯化钟分别超声分散于20mL去离子水中； 2) 将1)所得两份溶液混合后继续超声10min后加入3ml聚乙二醇（PEG-400)，再倒 入聚四氣乙締反应蓋忍中并置于烘箱中150°C反应12h，自然冷却至室溫； 3) 将2)制得产物将所制得的产物用去离子水和无水乙醇离屯、洗涂，在60°C下干燥6h 即制备出直径为500nm的Cdz[Fe(CN)J纳米棒。
[00过实施例3 1) 将0. 2537g硝酸铭及0. 169g亚铁氯化钟分别超声分散于40mL去离子水中； 2) 将1)所得两份溶液混合后继续超声10min后加入2血聚乙二醇（PEG-400)，再倒 入聚四氣乙締反应蓋忍中并置于烘箱中120°C反应24h，自然冷却至室溫； 3) 将2)制得产物将所制得的产物用去离子水和无水乙醇离屯、洗涂，在60°C下干燥6h 即制备出直径为700nm的Cdz[Fe(CN)J纳米棒。
【主权项】
1. 一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下： ① 将亚铁氰化钾、镉盐溶于去离子水中，超声混合，得到反应前躯体溶液；其中亚铁氰 化钾、镉盐的摩尔比为1:1 ; ② 在步骤①制得的反应前驱体中加入聚乙二醇，所述的反应前驱体与聚乙二醇的体积 比 为40:1~10:1 ;之后于水热反应釜芯中，120°C~180°C温度下，水热反应12h~24h，反应结束后自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和乙醇多次洗涤后干燥，即制备 出衍生物Cd2[Fe(CN) 6]纳米棒。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中，镉盐为氯化镉、硝酸镉或 硫酸镉中的一种或两种。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤①中，反应前躯体溶液中，亚铁 氰化钾溶液和镉盐的摩尔浓度在5~20mmol/L之间。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②中，聚乙二醇的平均分子量为 400 〇5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②中，所述的去离子水为至少去 除Cl、[Fe(CN)6]4+、Cd2+及Fe2+的水。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤②中，干燥温度为60°C~ 100。。。7. -种如权利要求1-6之一所述的制备方法制备得到的普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6] 纳米棒，其特征在于：纳米棒直径为500-700nm。
【专利摘要】本发明公开了一种普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]纳米棒及其制备方法。本发明中所述的Cd2[Fe(CN)6]纳米棒的制备方法为：首先将适量亚铁氰化钾、聚乙二醇(PEG-400)、镉盐、去离子水加入到水热反应釜芯中，置于烘箱中120℃～180℃恒温反应，反应结束后自然冷却至室温；接着将制得的产物离心洗涤、干燥制备成Cd2[Fe(CN)6]纳米棒。本发明制备的Cd2[Fe(CN)6]粉体经X射线衍射仪、扫描电子显微镜测试，Cd2[Fe(CN)6]为纳米棒，粒径分布均匀，可作为制作电致变色器件的材料和二次电池电极材料。
【IPC分类】B82Y40/00, C01C3/12, B82Y30/00
【公开号】CN105271307
【申请号】CN201510656183
【发明人】王金敏, 钱江华
【申请人】上海第二工业大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月12日