一种以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸盐减水剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及减水剂领域，特别涉及一种以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸盐 减水剂。
[0002] (二)【背景技术】 酚醛树脂以期独特的耐高温性能以及良好的电绝缘性能广泛用于耐火材料及电工材 料的生产制造。酚醛树脂生产过程中产生大量的高浓度的含有苯酚废水。苯酚是一种高毒、 强腐蚀性的化学物质，它对绝大多数生物均有极强的毒性，能引起蛋白质变性、凝固，最终 导致生物体组织衰竭，直至死亡。此外，酚醛树脂废水除含有高浓度的苯酚外，还含有大量 小分子酚醛树脂及甲醛、甲醇等其他物质，因此酚醛树脂废水的处理是一项及其复杂的工 艺，如果处理不好排放会对环境造成很大的危害。
[0003] 传统氨基磺酸盐减水剂生产是以甲醛、苯酚、对氨基苯磺酸钠、水和液碱为原料， 经过磺化、缩合而制得的高分子表面活性剂。它具有以下特点： (1) 减水率高； (2) 含气量低，有利于制备尚强、尚性能混凝土； (3) 冬季无结晶沉淀现象，可以方便地复配成防冻剂、栗送剂； (4) 原料来源广泛，其性价比要高于萘系减水剂。
[0004]酚醛树脂废水中含有苯酚和甲醛，利用该类废水代替自来水，在产品同等质量的 情况下，即可节约苯酚和甲醛用量，又能解决环境污染问题，一举两得，利国利民。
[0005] (三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸 盐减水剂。
[0006] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸盐减水剂，其特殊之处在于:主要由以下 重量份数的原料制成： 苯酚75-150份，甲醛170-220份，亚硫酸钠120-180份，焦亚硫酸钠60-100份，柠檬酸10-30份，酚醛树脂废水300-500份，对氨基苯磺酸钠120-200份，氢氧化钠溶液30-70份。
[0007] 进一步的，该以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸盐减水剂，其特殊之处在于： 主要由以下重量份数的原料制成： 苯酚100份，甲醛195份，亚硫酸钠150份，焦亚硫酸钠80份，柠檬酸20份，酚醛树脂废水 450份，对氨基苯磺酸钠160份，氢氧化钠溶液50份。
[0008] 本发明所述酚醛树脂废水中，经测定苯酚的含量为0.05g/L，甲醛的含量为0.7-〇.8g/L，酚醛树脂废水中的甲醛与苯酚的含量均作为原料可以抵除一部分甲醛和苯酚，上 述苯酚和甲醛的重量份数不包括酚醛树脂废水中的甲醛和苯酚，酚醛树脂废水中的水直接 用作生产水。
[0009] 所述氢氧化钠溶液的质量浓度为30%。
[0010]本发明的配制方法如下： 将所述重量份数的酚醛树脂废水经计量罐称量后倒入带有内盘管的保温反应釜内，将NaOH溶液加入反应釜，将酚醛树脂废水PH调至8-10,将固态亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、对氨基 苯磺酸钠从反应爸投料口加入，然后将苯酸用计量罐计量后滴加进反应爸，开启加热设施， 将温度升至50_55°C后，开始滴加经计量罐计量的甲醛，反应过程自放热，温度控制在85-95 °C，保温6-8小时，然后加入柠檬酸，半小时后加NaOH溶液中和即得本发明。
[0011]本发明的有益效果:本发明以酚醛树脂废水为原料制备氨基磺酸盐减水剂，在碱 性环境中，经亚硫酸钠、焦亚硫酸钠磺化、缩合，得到成品。充分利用了废水中的游离酚和游 离醛，将废水完全无害化综合利用，符合国家节能减排、清洁生产和发展循环经济的要求， 为环保事业做出贡献，避免了其对周围环境造成的污染，同时降低了氨基磺酸盐减水剂的 生广成本，一举两得，利国利民。
[0012](四）【具体实施方式】 实施例1 用计量罐称量300份酚醛树脂废水倒入带有内盘管的保温反应釜内，将15份质量浓度 为30%的NaOH溶液加入反应釜，将酚醛树脂废水PH调至8，将120份固态亚硫酸钠、60份焦亚 硫酸钠、120份对氨基苯磺酸钠从反应釜投料口加入，然后将75份苯酚用计量罐计量后滴加 进反应釜，开启加热设施，将温度升至50°C后，开始滴加经计量罐计量的170份甲醛，反应过 程自放热，温度控制在85°C，保温6-8小时，然后加入10份柠檬酸，半小时后加15份质量浓度 为30%的NaOH溶液中和即得本发明。
[0013] 实施例2 用计量罐称量450份酚醛树脂废水倒入带有内盘管的保温反应釜内，将25份质量浓度 为30%的NaOH溶液加入反应釜，将酚醛树脂废水PH调至9，将150份固态亚硫酸钠、80份焦亚 硫酸钠、160份对氨基苯磺酸钠从反应釜投料口加入，然后将100份苯酚用计量罐计量后滴 加进反应釜，开启加热设施，将温度升至55°C后，开始滴加经计量罐计量的195份甲醛，反应 过程自放热，温度控制在90°C，保温6-8小时，然后加入20份柠檬酸，半小时后加25份质量浓 度为30%的NaOH溶液中和即得本发明。
[0014] 实施例3 用计量罐称量500份酚醛树脂废水倒入带有内盘管的保温反应釜内，将35份质量浓度 为30%的NaOH溶液加入反应釜，将酚醛树脂废水PH调至10，将180份固态亚硫酸钠、100份焦 亚硫酸钠、200份对氨基苯磺酸钠从反应釜投料口加入，然后将150份苯酚用计量罐计量后 滴加进反应釜，开启加热设施，将温度升至55°C后，开始滴加经计量罐计量的220份甲醛，反 应过程自放热，温度控制在95°C，保温6-8小时，然后加入30份柠檬酸，半小时后加35份质量 浓度为30%的NaOH溶液中和即得本发明。
[0015] 将实施例2制备的氨基磺酸盐减水剂与其他减水剂在不同掺量下的净浆流动度进 行对比(mm)，如下面表1所示：
从表1可以看出，本发明实施例2减水剂与萘系减水剂和脂肪族减水剂相比，随着掺量 的增加，本发明成直线递增，并且，同等掺量时，本发明比萘系和脂肪族减水剂减水率分别 高出19%到23%，在实际应用中，同等减水率时，本发明的掺加量要比萘系和脂肪族减水剂低 20%左右，可以降低混凝土使用中的成本。
[0016] 表2掺加本发明实施例2的减水剂与其他减水剂在减水率、塌落度、混凝土性能方 面的对比：
从表2可以看出，本发明实施例2减水剂与萘系减水剂和脂肪族减水剂相比，本发明减 水率明显高于萘系和脂肪族减水剂，混凝土塌落度也较萘系和脂肪族高出30%到50%，提升 了混凝土的施工性和可栗性，减少施工时的劳动强度，且，本发明的前期强度和后期强度都 比另外两种减水剂有显著的提高，在同等强度要求时，可以更多的节约胶凝材料的用量。
[0017] 表3本发明实施例2减水剂与其他减水剂对水泥凝结时间影响对比：
从表3对比，加入本发明后，水泥的凝结时间没有明显的变化，不会造成缓凝或者急凝 现象，都在可控范围内。
[0018]本发明以酚醛树脂废水为原料制备氨基磺酸盐减水剂，在碱性环境中，经亚硫酸 钠、焦亚硫酸钠磺化、缩合，得到成品。充分利用了废水中的游离酚和游离醛，将废水完全无 害化综合利用，符合国家节能减排、清洁生产和发展循环经济的要求，为环保事业做出贡 献，避免了其对周围环境造成的污染，同时降低了氨基磺酸盐减水剂的生产成本，一举两 得，利国利民D
【主权项】
1. 一种以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸盐减水剂，其特殊之处在于：主要由以 下重量份数的原料制成： 苯酚75-150份，甲醛170-220份，亚硫酸钠120-180份，焦亚硫酸钠60-100份，柠檬酸10-30份，酚醛树脂废水300-500份，对氨基苯磺酸钠120-200份，氢氧化钠溶液30-70份。2. 根据权利要求1所述的一种以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸盐减水剂，其特 殊之处在于:主要由以下重量份数的原料制成： 苯酚100份，甲醛195份，亚硫酸钠150份，焦亚硫酸钠80份，柠檬酸20份，酚醛树脂废水 450份，对氨基苯磺酸钠160份，氢氧化钠溶液50份。3. 根据权利要求1或2所述的一种以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸盐减水剂，其 特殊之处在于:所述氢氧化钠溶液的质量浓度为30%。4. 根据权利要求1所述的一种以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸盐减水剂的制备 方法，其特征在于:将所述重量份数的酚醛树脂废水经计量罐称量后倒入带有内盘管的保 温反应釜内，将NaOH溶液加入反应釜，将酚醛树脂废水PH调至8-10，将固态亚硫酸钠、焦亚 硫酸钠、对氨基苯磺酸钠从反应釜投料口加入，然后将苯酚用计量罐计量后滴加进反应釜， 开启加热设施，将温度升至50-55°C后，开始滴加经计量罐计量的甲醛，反应过程自放热，温 度控制在85-95°C，保温6-8小时，然后加入柠檬酸，半小时后加NaOH溶液中和即得本发明。
【专利摘要】本发明涉及减水剂领域，特别涉及一种以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸盐减水剂。该以酚醛树脂废水为原料合成的氨基磺酸盐减水剂，主要由以下重量份数的原料制成：苯酚75-150份，甲醛170-220份，亚硫酸钠120-180份，焦亚硫酸钠60-100份，柠檬酸10-30份，酚醛树脂废水300-500份，对氨基苯磺酸钠120-200份，氢氧化钠溶液30-70份。本发明以酚醛树脂废水为原料制备氨基磺酸盐减水剂，在碱性环境中，经亚硫酸钠、焦亚硫酸钠磺化、缩合，得到成品。充分利用了废水中的游离酚和游离醛，将废水完全无害化综合利用，符合国家节能减排、清洁生产和发展循环经济的要求，为环保事业做出贡献，避免了其对周围环境造成的污染，同时降低了氨基磺酸盐减水剂的生产成本，一举两得，利国利民。
【IPC分类】C04B103/30, C04B24/22
【公开号】CN105417983
【申请号】CN201510826754
【发明人】明德志, 陈加水, 陈传龙, 陈安涛
【申请人】陈传龙
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月25日