生产高浓度无水氯化氢甲醇溶液的方法及设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工原料制备领域，尤其是涉及一种生产高浓度无水氯化氢甲醇溶液的方法及设备。
【背景技术】
[0002]氯化氢常压下无色，熔点-114.2度，沸点-85度，有窒息性的气味，对上呼吸道有强刺激，对眼、皮肤、黏膜有腐蚀，是一种常用的无机化工原料，广泛应用于染料、农药、医药、食品、染料、皮革、冶金等行业。
[0003]目前生产氯化氢的工艺有:(I)电解NaCl生成H2和C12，在合成炉中将氢气点燃，然后通入氯气进行反应，制得氯化氢气体；(2)NaCl或者CaC12中加入硫酸生成氯化氢气体，经过除杂、干燥后制得氯化氢气体。
[0004]氯化氢气体是一种难以压缩液化的气体，若需要使用无水氯化氢气体要建装置或者购买无水甲醇氯化氢溶液。其中，建造氯化氢装置费用较高，且对环境又一定的污染，因此很多需求方选择使用甲醇氯化氢溶液直接提取无水氯化氢溶液。然而经过对甲醇-氯化氢市场的调研发现，由于工业化生产氯化氢气体含有较多的水分，常用的脱水方法如浓硫酸干燥和无水CaC12干燥等很难去除氯化氢气体中的水分，使得目前甲醇氯化氢溶液的销售浓度一般在18%?25%之间，含水1%?5%之间，即甲醇氯化氢溶液浓度较低、含水较高，从而导致了需要甲醇溶液的量非常大，加上甲醇溶液本身的价格较高，使得生产成本和销售价格普遍偏高。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种生产高浓度无水氯化氢甲醇溶液的方法及设备，该方法及设备可有效的除去氯化氢气体中的水份、提高氯化氢甲醇溶液的浓度、减少甲醇溶液的用量，从而解决因现有甲醇氯化氢溶液浓度低、含水较高、甲醇溶液用量较大而引起的生产成本和销售价格普遍偏高的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案之一是:
它包括有甲醇储槽、搪瓷搅拌釜和水洗塔;所述甲醇储槽的甲醇出口与搪瓷搅拌釜的甲醇溶液进口相连接，所述搪瓷搅拌釜的甲醇-氯化氢出口与水洗塔的甲醇-氯化氢进口相连接;所述搪瓷搅拌釜的氯化氢进口通过三级酸雾过滤器与二级石墨冷却器的氯化氢出口相连接，所述二级石墨冷却器的氯化氢进口通过二级酸雾过滤器与一级石墨冷却器的氯化氢出口相连接，所述一级石墨冷却器的氯化氢进口连接有一级酸雾过滤器。
[0007]上述技术方案中，更具体的技术方案是:在所述三级酸雾过滤器与所述搪瓷搅拌釜的氯化氢进口之间设有石墨喷射器;在所述搪瓷搅拌釜外设有冷却夹套。
[0008]更进一步的，所述一级酸雾过滤器、所述二级酸雾过滤器和所述三级酸雾过滤器均是采用浸渍憎水性含氟硅油的玻璃纤维制成。
[0009]本发明所采用的另一个技术方案是: 采用一种生产高浓度无水氯化氢甲醇溶液的设备，该设备包括有甲醇储槽、搪瓷搅拌釜和水洗塔;所述甲醇储槽的甲醇出口与搪瓷搅拌釜的甲醇溶液进口相连接，所述搪瓷搅拌釜的甲醇-氯化氢出口与水洗塔的甲醇-氯化氢进口相连接;所述搪瓷搅拌釜的氯化氢进口通过三级酸雾过滤器与二级石墨冷却器的氯化氢出口相连接，所述二级石墨冷却器的氯化氢进口通过二级酸雾过滤器与一级石墨冷却器的氯化氢出口相连接，所述一级石墨冷却器的氯化氢进口连接有一级酸雾过滤器;在所述三级酸雾过滤器与所述搪瓷搅拌釜的氯化氢进口之间设有石墨喷射器;在所述搪瓷搅拌釜外设有冷却夹套;所述一级酸雾过滤器、所述二级酸雾过滤器和所述三级酸雾过滤器均是采用浸渍憎水性含氟硅油的玻璃纤维制成；该方法包括以下具体步骤:
A、将氯化氢气体以200m3/h?300m3/h的流速进入一级酸雾过滤器中，除去氯化氢气体中含有的酸雾；
B、A步骤处理后的氯化氢气体进入一级石墨冷却器中，并在5°C?7°C下进行预冷却；
C、B处理后的氯化氢气体进入二级酸雾过滤器中，再次除去氯化氢气体中含有的酸雾；
D、C步骤处理后的氯化氢气体进入二级石墨冷却器中，并在-350C?-200C下进行冷却；
E、D步骤处理后的氯化氢气体进入三级酸雾过滤器中，再次除去氯化氢气体中含有的酸雾；
F、E步骤处理后的氯化氢气体进入搪瓷搅拌釜中，同时将甲醇储槽中的甲醇以3m3/h?5 m3/h的流速进入搪瓷搅拌釜中，并使氯化氢气体与甲醇在_5°C?80°C下，搅拌反应4h?6h;
G、F步骤反应得到的产物进入水洗塔中，在30°C?60°C、常压下水洗。
[0010]采用上述技术方案，得到的有益效果是:
1.本发明为生产高浓度无水氯化氢甲醇溶液提供了必要的设备，尤其是一级酸雾过滤器2、一级石墨冷却器3、二级酸雾过滤器4、二级石墨冷却器5三级酸雾过滤器6的依次连接组成的路径，可以有效的除去原料氯化氢气体含有的水份，使其含水量达到最小值，从而使其与甲醇溶液最终制成高浓度无水氯化氢甲醇溶液。
[0011]2.三级酸雾过滤器与搪瓷搅拌釜顶端的氯化氢进口之间设置的石墨喷射器可以有效的提高甲醇的喷射流速，即将压力能转变为速度能，使吸气区压力降低产生真空，加快氯化氢气体与甲醇的混合速度。
[0012]3.本发明在搪瓷搅拌釜外表面设有冷却夹套，可以使氯化氢气体与甲醇在搪瓷搅拌釜搅拌过程冷却得更加均匀，混合的更加彻底。
4.由于在原料氯化氢气体冷冻脱水干燥过程中，冷凝的40%左右的盐酸，除少量是以液膜状自各级石墨冷却器列管内壁流出外，大部分呈极微细的“酸雾”悬浮于气流中，形成“气溶胶”，因此，本发明通过采用浸渍憎水性含氟硅油的玻璃纤维制成的酸雾过滤器，使“气溶胶”与酸雾过滤器中垂直的玻璃纤维相碰撞，从而截留下“气溶胶”中大部分雾粒，然后再在借重力向下流动的过程中液滴逐渐增大，最后滴落下来并排出，从而降低氯化氢气体中的含水量。
[0013]5.本发明利用氯化氢的吸湿性，在较低温度下将原料氯化氢气体中水份以40%左右的盐酸酸雾析出，达到原料氯化氢气体脱水干燥的目的；而后，该脱水干燥后的原料氯化氢气体与甲醇在特定的温度下制得产物氯化氢甲醇溶液，该氯化氢甲醇溶液中氯化氢的溶解度高达50%?55%，其含水量低至20ppm?80ppm。
[0014]6.虽然原料氯化氢气体的含水量取决于该温度下的40%左右盐酸溶液上的蒸汽分压，即混合气温度越低，水含量也越小，但是如果温度过低浓盐酸中会析出HCl.2H20的结晶，造成管道的堵塞，因此本发明通过对各级冷却器的冷却温度限定在特定的范围内，不仅可以使原料氯化氢气体的含水量达到最低，还可以确保其管道的通畅。
【附图说明】
[0015]图1是本发明生产高浓度无水氯化氢甲醇溶液的设备的结构示意图。
具体实施例
[0016]下面结合附图对本发明作进一步详述:
实施例1
图1所示的是生产高浓度无水氯化氢甲醇溶液的设备的结构图，包括甲醇储槽1、一级酸雾过滤器2、一级石墨冷却器3、二级酸雾过滤器4、二级石墨冷却器5、三级酸雾过滤器6、搪瓷搅拌釜7以及水洗塔8;甲醇储槽I下端的甲醇出口 9与搪瓷搅拌釜7顶端的甲醇溶液进口 10连接;一级酸雾过滤器2的氯化氢出口 11与一级石墨冷却器3顶端的氯化氢进口 12连接，一级石墨冷却器3下端的氯化氢出口 13与二级酸雾过滤器4的氯化氢进口 14连接，二级酸雾过滤器4的氯化氢出口 15与二级石墨冷却器5顶端的氯化氢进口 16连接，二级石墨冷却器5下端的氯化氢出口 17与三级酸雾过滤器6的氯化氢进口 18连接，三级酸雾过滤器6的氯化氢出口 19与搪瓷搅拌釜7顶端的氯化氢进口 20连接;搪瓷搅拌釜7顶端的甲醇-氯化氢出口 21与水洗塔8下端的甲醇-氯化氢进口 22连接;三级酸雾过滤器6与所述搪瓷搅拌釜7顶端的氯化氢进口 20之间设有石墨喷射器23，搪瓷搅拌釜7外表面设有冷却夹套24;—级酸雾过滤器1、二级酸雾过滤器4以及三级酸雾过滤器6均是采用浸渍憎水性含氟硅油的玻璃纤维制成。
[0017]本实施例为生产高浓度无水氯化氢甲醇溶液提供了必要的设备，尤其是一级酸雾过滤器2、一级石墨冷却器3、二级酸雾过滤器4、二级石墨冷却器5三级酸雾过滤器6的依次连接组成的路径，可以有效的除去原料氯化氢气体含有的水份，使其含水量达到最小值，从而使其与甲醇溶液最终制成高浓度无水氯化氢甲醇溶液。
[0018]实施例2
本实施例采用的设备包括甲醇储槽1、一级酸雾过滤器2、一级石墨冷却器3、二级酸雾过滤器4、二级石墨冷却器5