一种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法
【专利摘要】一种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域。微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料，其分子式通式为(Nd2/3?xLi3x)TiO3，其中，0.047＜x＜0.151；其制备方法按以下步骤进行：(1)将Nd2O3粉料、Li2CO3粉料、TiO2粉料置于球磨罐中，混合均匀；(2)煅烧；(3)研磨；(4)等静压成型，获得块料；(5)将块料置于坩埚内，用研磨粉料将块料覆盖，高温烧结；(6)淬火冷却。在材料烧结过程中利用淬火，获得由微米立方颗粒构成的块体陶瓷材料，其晶体结构为立方钙钛矿相。材料具有优异的低热导率性能，在热障涂层以及热电技术领域都有重要应用前景。
【专利说明】
一种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于陶瓷材料技术领域，特别涉及一种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法。【背景技术】[0002 ]对于材料来说，结构决定属性。晶体结构以及微观形貌结构对材料表现出来的物理属性影响很大。不同的合成工艺可以实现不同的晶体结构和微观形貌，由此得到的材料也展现出不同的功能和应用。
[0003]在块体材料中引入低维结构，是近些年微纳技术在材料研究上的主要手段之一。 低维结构往往可以让材料在热学、电学、磁学等物理性能上产生显著的变化。比如，含有微纳米结构的块体材料，往往热导率会得到明显降低。研究报道由55nm颗粒构成的块体 SrTi03陶瓷比其单晶体的热导率在室温时下降了 50%。此外，如果是包含低维结构的复合材料，贝会表现出更多独特的属性。比如，在(Zm-xCrx)Te中，富Cr纳米颗粒包含在贫Cr基体之中，这种结构的Cr的磁有序温度要比普通结构的磁有序温度高很多。
[0004]本发明是在Nd2/3-xLi3xTi03体系中，通过适当的工艺条件，获得具有微米立方颗粒结构的块体材料，这种结构有助于降低材料的热导率，对该材料在热电技术上的应用可以起到推动作用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法，在材料烧结过程中利用淬火，获得由微米立方颗粒构成的块体陶瓷材料，其晶体结构为立方钙钛矿相。材料具有优异的低热导率性能，在热障涂层以及热电技术领域都有重要应用前景。
[0006]本发明的微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料，其分子式通式为(Nd2/3-xLi3x)Ti03， 其中，0047<x<0.151;所述的微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料，为立方钙钛矿结构。
[0007]本发明的一种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤:
[0008]步骤1，混合物料:按照微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料配比，称取Nd2〇3粉料、 Li2C03粉料和Ti02粉料，将全部物料置于球磨罐中，混合均匀，制得混合物料；
[0009]步骤2，煅烧:将混合物料在1200?1300°C煅烧4?6h，制得煅烧物料；
[0010]步骤3，研磨:将煅烧物料研磨至粒度< 100M1，获得煅烧粉料；
[0011]步骤4,成型:将2/3?4/5体积煅烧粉料等静压成型，压制压力为20?25MPa，获得块料；
[0012]步骤5,烧结:将块料置于坩埚内，用剩余煅烧粉料将块料覆盖，然后加热至1400? 1450°(:高温烧结10?1211;
[0013]步骤6，冷却:烧结结束后，采用淬火冷却，除去覆盖粉料，制得微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料。
[0014]所述的步骤2中，将粉料置于刚玉坩埚中进行煅烧。
[0015]所述的步骤5中，将块料置于刚玉坩埚中进行烧结。
[0016]所述的步骤6中，淬火的急速降温特点，一方面，因为避免了材料的重结晶而使材料保持了高温时的立方钙钛矿晶体结构，另一方面，相比慢速降温会产生大的内应力积累导致了微米立方颗粒的形成。
[0017]本发明的制备方法，与一般相分离方法只形成局部微纳结构相比，在块体陶瓷材料中实现了完全的微米立方颗粒结构。
[0018]本发明提供的一种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法，其有益效果为:无需前期微米颗粒的制备，降低了成本;与等离子体烧结等方法相比，温度窗口宽，工艺简单，适于批量生产。【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例1中制备的微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料的XRD图；
[0020]图2为本发明实施例1中制备的微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料的的FE-SEM图。【具体实施方式】[〇〇21]本发明实施例中采用的XRD设备的型号为RINT-2001(Rigaku Corporat1n)。[〇〇22]本发明实施例中采用的FE-SEM设备的型号为JSM-7500F(Japan Electron OpticsLaboratory Corporat1n)〇[〇〇23] 本发明实施例中采用的阳203、1^2〇)3和1102为市购产品，纯度彡99.99%。
[0024]本发明实施例中采用的等静压设备为15T小型冷等静压机Cl PI 5( MTI Corporat1n)〇[〇〇25]下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0026]实施例1
[0027]—种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤:[〇〇28]步骤1，混合物料:按照Nd、Li和Ti的摩尔比为(2/3-x ):3x:l，其中，x = 0.12,称取Nd2〇3粉料、Li2C03粉料、1102粉料，将全部物料置于球磨罐中，混合均匀，制得混合物料； [〇〇29]步骤2,煅烧:将混合物料置于刚玉坩埚中，在1200°C煅烧6h，制得煅烧物料；
[0030]步骤3，研磨:将煅烧物料研磨至粒度< 100M1，获得煅烧粉料；[0031 ]步骤4，成型:将2/3体积煅烧粉料等静压成型，压制压力为25MPa，获得块料；[〇〇32]步骤5,烧结:将块料置于刚玉坩埚内，用剩余煅烧粉料将块料覆盖，然后加热至 1450°(:高温烧结1211;
[0033]步骤6，冷却:烧结结束后，采用淬火冷却，除去覆盖粉料，制得微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料。[〇〇34]其中，制备的微米立方颗粒结构的块状陶瓷材料分子式为(NdQ.55Li〇.36)Ti〇3,其 XRD图见图1(XRD测试得到的衍射图跟JCPDS卡片库中的标准卡片对比来判定是否制备得到想要的物相)，其FE-SEM图见图2。
[0035]实施例2
[0036]—种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤:[〇〇37]步骤1，混合物料:按照按照Nd、Li和Ti的摩尔比为(2/3_x):3x:l，其中，x = 0.12，称取Nd2〇3粉料、Li2C03粉料、Ti02粉料，将全部物料置于球磨罐中，混合均匀，制得混合物料； [〇〇38]步骤2，煅烧:将混合物料置于刚玉坩埚中，在1300°C煅烧4h，制得煅烧物料；
[0039]步骤3，研磨:将煅烧物料研磨至粒度< 100M1，获得煅烧粉料；
[0040]步骤4，成型:将4/5体积煅烧粉料等静压成型，压制压力为20MPa，获得块料；
[0041]步骤5,烧结:将块料置于刚玉坩埚内，用剩余煅烧粉料将块料覆盖，然后加热至 1400°(:高温烧结1111;[〇〇42]步骤6，冷却:烧结结束后，采用淬火冷却，除去覆盖粉料，制得微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料。[〇〇43]其中，制备的微米立方颗粒结构的块状陶瓷材料分子式为(Nd0.ssLi〇.36)Ti03。
[0044]实施例3
[0045]—种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤: [〇〇46] 步骤1，混合物料:按照按照Nd、Li和Ti的摩尔比为(2/3-x):3x:l，其中，x = 0.047， 称取Nd2〇3粉料、Li2C03粉料、Ti02粉料，将全部物料置于球磨罐中，混合均匀，制得混合物料； [〇〇47]步骤2,煅烧:将混合物料置于刚玉坩埚中，在1200°C煅烧6h，制得煅烧物料；
[0048]步骤3，研磨:将煅烧物料研磨至粒度< 100M1，获得煅烧粉料；
[0049]步骤4，成型:将3/4体积煅烧粉料等静压成型，压制压力为25MPa，获得块料；
[0050]步骤5,烧结:将块料置于刚玉坩埚内，用剩余煅烧粉料将块料覆盖，然后加热至 1450°(:高温烧结1011;[0051 ]步骤6，冷却:烧结结束后，采用淬火冷却，除去覆盖粉料，制得微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料。[〇〇52]其中，制备的微米立方颗粒结构的块状陶瓷材料分子式为(Nd0.62Li〇.14) Ti03。
[0053] 实施例4[〇〇54] 一种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤: [〇〇55] 步骤1，混合物料:按照按照Nd、Li和Ti的摩尔比为(2/3-x): 3x: 1，其中，x = 0.151， 称取Nd2〇3粉料、Li2C03粉料、Ti02粉料，将全部物料置于球磨罐中，混合均匀，制得混合物料； [〇〇56]步骤2，煅烧:将混合物料置于刚玉坩埚中，在1200°C煅烧6h，制得煅烧物料；[〇〇57]步骤3，研磨:将煅烧物料研磨至粒度< 100M1，获得煅烧粉料；
[0058]步骤4，成型:将2/3体积煅烧粉料等静压成型，压制压力为25MPa，获得块料；[〇〇59]步骤5,烧结:将块料置于刚玉坩埚内，用剩余煅烧粉料将块料覆盖，然后加热至 1400°(:高温烧结1211;
[0060]步骤6，冷却:烧结结束后，采用淬火冷却，除去覆盖粉料，制得微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料。[0061 ]其中，制备的微米立方颗粒结构的块状陶瓷材料分子式为(Nd0.52Li0.45)Ti〇3。
[0062]实施例5
[0063]—种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤: [〇〇64] 步骤1，混合物料:按照按照Nd、Li和Ti的摩尔比为(2/3-x):3x:l，其中，x = 0.08， 称取Nd2〇3粉料、Li2C03粉料、Ti02粉料，将全部物料置于球磨罐中，混合均匀，制得混合物料； [〇〇65]步骤2,煅烧:将混合物料置于刚玉坩埚中，在1250°C煅烧5h，制得煅烧物料；
[0066]步骤3，研磨:将煅烧物料研磨至粒度< 100M1，获得煅烧粉料；
[0067]步骤4，成型:将2/3体积煅烧粉料等静压成型，压制压力为23MPa，获得块料；[〇〇68]步骤5,烧结:将块料置于刚玉坩埚内，用剩余煅烧粉料将块料覆盖，然后加热至 1420°(:高温烧结1111;
[0069]步骤6，冷却:烧结结束后，采用淬火冷却，除去覆盖粉料，制得微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料。
[0070]其中，制备的微米立方颗粒结构的块状陶瓷材料分子式为(Nd0.59Li0.24)Ti〇3。
【主权项】
1.一种微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料，其特征在于，其分子式通式为(Nd2/3-xLi3x) Ti03，其中，0.047<x<0.151;所述的微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料，为立方钙钛矿结 构。2.权利要求1的微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下 步骤:步骤1，混合物料:按照微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料配比，称取Nd2〇3粉料、Li2C03 粉料和Ti02粉料，将全部物料置于球磨罐中，混合均匀，制得混合物料；步骤2，煅烧:将混合物料在1200?1300 °C煅烧4?6h，制得煅烧物料；步骤3，研磨:将煅烧物料研磨至粒度< lOOwii，获得煅烧粉料；步骤4，成型:将2/3?4/5体积煅烧粉料等静压成型，压制压力为20?25MPa，获得块料；步骤5,烧结:将块料置于坩埚内，用剩余煅烧粉料将块料覆盖，然后加热至1400?1450 °(:高温烧结10?1211;步骤6，冷却:烧结结束后，采用淬火冷却，除去覆盖粉料，制得微米立方颗粒结构的块 体陶瓷材料。3.如权利要求2所述的微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所 述的步骤2中，将粉料置于刚玉坩埚中进行煅烧。4.如权利要求2所述的微米立方颗粒结构的块体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所 述的步骤5中，将块料置于刚玉坩埚中进行烧结。
【文档编号】C04B35/64GK106007704SQ201610353513
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】巴要帅, 巴德纯
【申请人】东北大学