专利名称：C的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种由C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸方法。是属于天冬氨酸的制备技术。
天冬氨酸的聚合物是一种新型绿色化工产品，有着极为广泛的用途。它用于工业循环水、冷却水、油田注水中，可作为阻垢剂，用于油漆、涂料中可作为分散剂，用于洗涤剂中可作为抗再沉淀剂，施加于化肥中，可作为农作物的营养吸收强化剂。
波兰专利报道，天冬氨酸可由顺丁烯二酸酐与氨水反应，并在反应体系中加入大量的氯化铵制取。该方法不足之处是副产物多，每生产1摩尔的产品，将产生4摩尔的副产品。原东德的“DD126075”专利文献报道，天冬氨酸可由顺丁烯二酸酐与氨水反应，并在体系中加入N-甲酰基乙酰胺制取，该方法不足之处是产生的废弃物对环境有污染，生产成本也高。美国“USP5872285、USP5907057”专利文献报道，天冬氨酸由顺丁烯二酸酐与氨水反应，体系在保持NH3的气压下进行反应制取。反应后加入无机酸析出天冬氨酸，该方法同样存在产生大量无机铵盐副产品的弊端。
本发明的目的，在于提供一种C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸方法。该方法副产物少，不污染环境，生产成本低。
为达到上述目的，本发明是通过下述具体技术措施加以实现的。以顺丁烯二酸、或者以顺丁二烯酸酐，或者以富马酸为原料，在其水溶液中加入氨水进行反应，反应后采用硫酸，或盐酸，或硝酸、或顺丁烯二酸析出天冬氨酸，其特征在于C4二元酸或其酐与氨水反应温度为120～260℃，反应体系的pH值控制于5～10，体系中以通入惰性气体并保持压力在0.1～10Mpa。
上述的惰性气体是O2、或N2、或空气、或CO2、或N2和O2的混合气。
上述的体系中惰性气压力，最佳压力保持在0.8～5Mpa。
上述的最佳反应温度为130～190℃。
下面对本发明作以详细说明。
将顺丁烯二酸(或酐)，或者富马酸先溶于水中，为提高溶解速度，最好是在40～80℃下进行，然后向溶液中加入氨水，为防止体系的温升过快，需采用冷却控制温度不高于80℃以上，并且通过控制加入氨水的量控制体系的pH值，使体系的pH值达5～10为佳，然后向反应系内通入惰性气体，使其保持足够的压力，一般情况在0.1～10Mpa，并保持体系在130～190℃最佳条件下反应。这里控制反应温度比较重要，温度过低，反应速度慢，温度过高，将会导致产物的分解，降低产率，使产物变深色。反应时间一般控制在2～10小时为最好，反应完后，向反应体系中加入无机酸，或有机酸，它们可是硫酸、盐酸、硝酸、顺丁烯二酸、富马酸等，但注意加酸时，控制pH为2.2～2.7为最好，这样可有效析出反应物，使产物损失降到最低。
下面再以实施例对本发明加以进一步说明。
实施例一在高压釜中加入325g顺丁烯二酸，加入500ml水，加热至50℃溶解，然后降温至室温后，慢慢加入氨水，调节pH为10，封釜，充N2至1.0MPa，开始搅拌，并逐渐升温至140℃，反应3小时后，冷却至室温。
向反应液中加入HCl，调节pH＝2.5，用离心分离，得产物335g，产物经核磁共振、红外光谱、高压液相色谱、热重分析、酸碱滴定等确定结构和含量，纯度大于98％，收率76％。
实施例二将325g顺丁烯二酸酐加入500mlH2O中，慢慢加入460ml 25％氨水。最终pH控制在9.5，将上述溶液加入2升高压反应釜中，充气至1.5Mpa。采用80转/分搅拌，145℃下反应4h。反应后加入顺丁烯二酸酐水溶液至pH＝2.5。经离心分离后得固体产品300g。
实施例三将325g富马酸加入500mlH2O中，慢慢加入470ml 25％氨水，最终pH控制在10.0。将上述溶液加入2升高压反应釜中，充入CO2至2Mpa。采用100转/分搅拌，140℃下反应5h。反应后加入80％硫酸至pH＝2.0。离心分离后得固体产品282g。
本发明的优点在于过程副产物少，无环境污染，产品收率和纯度高。
权利要求
1.一种C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸的方法，它是以顺丁烯二酸，或以顺丁烯二酸酐，或以富马酸为原料，向上述C4二元酸水溶液加入氨水反应，然后再向反应液中加入硫酸或盐酸、或硝酸、或顺丁烯二酸、富马酸析出产物，其特征在于C4二元酸与氨水反应温度为120-260℃，反应体系的pH为5-10，反应体系中通入惰性气体，并使体系保持压力在0.1-10Mpa。
2.按权利要求1所说的C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸的方法，其特征在于向反应体系内通入的惰性气体是O2，或N2，或空气，或是CO2，或是N2和O2的混合气。
3.按权利要求1所说的C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸的方法，其特征在于最佳反应温度为130-190℃。
4.按权利要求1所说的C4二元酸或其酐加氨合成天冬氨酸的方法，其特征在于反应体系的最佳压力为0.8-5Mpa。
全文摘要
本发明公开了一种C
文档编号C07C227/00GK1272488SQ0010515
公开日2000年11月8日 申请日期2000年4月11日 优先权日2000年4月11日
发明者王亚权 申请人:天津大学