专利名称：双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种双生阴离子表面活性剂，特别涉及一种双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠其制备方法。
背景技术：
目前，国外学者对双生表面活性剂及其性质研究主要品种有以聚氧乙烯醚为连接基团的磷酸盐、羧酸盐和磺酸盐型双生表面活性剂(Zhu Y-P，Masuyama A，Kirito Y，et al.J Am Oil Chem Soc，1992，69626)；以苯基为连接基团的季铵盐型阳离子表面活性剂(Menger F M，J.Am.Chem Sco，1993，11510083)等。鉴于双生表面活性剂的高表面活性以及其他特殊性质，国内一些学者对双生表面活性剂及其性质开展了多方面研究。国内开发的双生表面活性剂品种十分有限，且生产工艺条件一般要求苛刻，不适于大规模的工业生产和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双生阴离子表面活性剂---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠，该表面活性剂具有很好的水溶性和表面活性；本发明的另一目的在于提供双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的制备方法，该方法工艺简单，原料易得，反应条件温和，易于控制，对设备无特殊要求。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案所述的双生阴离子表面活性剂为双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠，其化学结构式为
其中Y＝O-CH2-CH2nO-n＝0，1。
该双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的制备方法包括以下步骤(1)在干燥的反应器中分别加入2.0摩尔量的月桂醇和0.03摩尔量的KOH催化剂；(2)80℃减压除水，然后在40～60℃温度条件下滴加1摩尔量的1，2二环氧甘油醚；(3)滴加完毕后在50～100℃温度条件下反应2～8小时；(4)室温下滴加2.0摩尔硫酸化剂，40～60℃反应2～4小时，降室温；(5)用5％的碱中和至pH＝8，得到淡黄色粘稠液体。
作为一种优化方案，在上述制备方法中，硫酸化反应时可以在反应体系中加入原体积1.5～3倍的非质子型极性溶剂。
作为另一种优化方案，在上述制备方法中的硫酸化剂为氯磺酸或硫酸或三氧化硫。
作为又一种优化方案，在上述制备方法中的非质子型极性溶剂为1，2-二氯乙烷或者氯仿。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果(1)本发明提供的方法原料易得，反应条件温和，操作方便，反应时间短。
(2)本发明提供的新型表面活性剂中---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠乙氧基团的引入，提高了表面活性剂的水溶性，在一定程度上解决了现有双生表面活性剂因脂肪链长造成的水溶性差的问题。
(3)采用碱催化，提高了安全性，可以用于大规模工业生产。
本发明制备产物---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的红外光谱图。见图1。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1准确称取月桂醇8.80g(0.05mol)放入干燥的三口瓶中，加入0.05gKOH，室温搅拌10min，升温到80℃减压除水，然后降温到50℃滴加乙二醇二环氧甘油醚8.7g(0.1mol)，在0.5小时内滴完，滴加完毕，80℃反应4小时。降到室温，滴加氯磺酸12.5g(0.1mol)，45℃反应2小时，降到室温，用5％NaOH中和到pH＝8，得到淡黄色粘稠液体，即为双生阴离子表面活性剂---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的水溶液产品。
实施例2准确称取月桂醇8.80g(0.05mol)放入干燥的三口瓶中，加入0.05gKOH，搅拌升温到80℃减压除水，然后降温到60℃滴加二乙二醇二环氧甘油醚13.1g(0.1mol)，在1小时内滴完，滴加完毕，90℃反应4小时。降到室温，加入15ml1，2-二氯乙烷，滴加氯磺酸12.5g(0.1mol)，45℃反应2小时，降到室温，用5％NaOH中和到pH＝8，得到淡黄色粘稠液体，即为双生阴离子表面活性剂---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的水溶液产品。
实施例3准确称取月桂醇10.0g(0.054mol)于干燥的三口瓶中，加入0.07gKOH，室温搅拌10min，升温到80℃减压除水，然后降温到50℃滴加乙二醇二环氧甘油醚8.7g(0.1mol)，在0.5小时内滴完，滴加完毕，80℃反应4小时。降到室温，滴加氯磺酸12.5g(0.1mol)，45℃反应2小时，降到室温，用5％NaOH中和到pH＝8，得到淡黄色粘稠液体，即为双生阴离子表面活性剂---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的水溶液产品。
该表面活性剂---双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠在二硫酸盐阴离子之间引入了乙氧基，分子中除了硫酸盐亲水基外，还含有乙氧基亲水基团，这使得在保持原有性能的基础上，增加了表面活性剂的亲水能力，表现出很好的水溶性，较高的表面活性和良好的协调效应，可以广泛应用于各行各业的生产实践中。
合成的产物用KBr压片，以红外光谱仪分析，其实施例1制备产物的红外光谱图如附图1所示。
解析谱图得如下结论2856cm-1和2925cm-1吸收为甲基、亚甲基的C-H对称和反称伸缩振动；1467cm-1为甲基、亚甲基的C-H不对称弯曲振动；1223cm-1，1253cm-1为硫酸酯基特征吸收，1122cm-1，1086cm-1为乙氧C-O-C基特征吸收。
实施例3中产品的cmc及表面张力γcmc与传统单头阴离子表面活性剂比较，其数据见表1。
表1传统阴离子表面活性剂和本发明表面活性剂比较
权利要求
1.一种双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠，其化学结构式为 其中Y＝O-CH2-CH2nO- n＝0，1。
2.一种双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠的制备方法，其特征在于其制备方法包括以下步骤(1)在干燥的反应器中分别加入2.0摩尔量的月桂醇和0.03摩尔量的KOH催化剂；(2)80℃减压除水，然后在40～60℃温度条件下滴加1摩尔量的1，2二环氧甘油醚；(3)滴加完毕后在50～100℃温度条件下反应2～8小时；(4)室温下滴加2.0摩尔硫酸化剂，40～60℃反应2～4小时，降到室温；(5)用5％的碱中和至pH＝8，得到淡黄色粘稠液体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于硫酸化反应时可以在反应体系中加入原体积1.5～3倍的非质子型极性溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的硫酸化剂为氯磺酸或硫酸或三氧化硫。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于所述的非质子型极性溶剂为1，2-二氯乙烷或者氯仿。
全文摘要
本发明涉及一种双生阴离子及其制备方法，该表面活性剂为双月桂醇基乙氧基二硫酸酯钠，其制备方法依次包括以下步骤(1)在干燥的反应器中分别加入2摩尔量的月桂醇和0.03摩尔量的KOH催化剂；(2)80℃减压除水，然后在40～60℃滴加1摩尔量的1，2二环氧甘油醚；(3)滴加完毕，50～100℃反应2～8小时；(4)室温下滴加2摩尔硫酸化剂，40～60℃反应2～4小时，降到室温；(5)用5％碱中和至pH＝8，得到淡黄色粘稠液体。该表面活性剂具有很高的表面活性、较好的水溶性和良好的协同效应，该方法原料易得，反应条件比较温和，可在本体状态或非质子极性溶剂中进行。
文档编号C07C303/24GK1935784SQ20051001036
公开日2007年3月28日 申请日期2005年9月20日 优先权日2005年9月20日
发明者郭丽梅, 郭雁玲, 何文杰, 邸春梅, 张立英 申请人:大庆市坤田化工科技有限公司