专利名称：柠檬酸两步法高温酸解工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种柠檬酸酸解的工艺方法。
背景技术：
当前，在柠檬酸提纯工艺中，采用中和钙盐(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)收集到贮槽内，加1倍钙盐重量的水，调成浆状，用泵打入酸解桶中，当桶内料液的体积达到3/4时，打开蒸汽阀门加温到60℃时，停止加热，加H2SO4(浓度92％)，开始酸解，直到终点PH值为1.7-1.8时，停止加H2SO4，再开蒸汽阀加温到80℃-85℃，并保温20分钟，然后进行带滤机过滤。
此种酸解工艺存在的问题是(1)、酸解温度过低酸解反应速度和硫酸钙的结晶形态同温度有关，酸解反应形成的硫酸钙在不同的温度下有3种形态a、≤80℃时，为CaSO4·2H2O，结合为针状结晶；b、85℃-90℃，大部分为CaSO4·1/2H2O，结合为片状结晶；c、＞100℃时，大部分为无水CaSO4。
由于二水石膏的针状结晶容易折断，或易结成坚实的块很难处理，而半水石膏是片状结晶，形成的滤饼疏松，易于过滤和洗涤。但目前，柠檬酸提纯工艺采用60℃酸解属低温酸解，生成的硫酸钙为二水石膏的针状结晶，不利过滤和洗涤，使洗水量增加，且滤饼中残酸不易洗净，导致精滤液酸度较低，一般在22％左右。
(2)、钙盐调浆浓度低用水对钙盐(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)进行调浆，这样稀释了钙盐浓度，由于钙盐浓度的降低，不但使酸解液酸度低，而且也影响离交工序过料量和HCL耗量，同时大大增加浓缩工序的蒸汽消耗量。
发明内容
针对现有柠檬酸酸解工艺存在的问题，本发明的目的在于提供柠檬酸两步法高温酸解工艺方法。即第一步，将柠檬酸钙直接升温到90-95℃，加H2SO4(浓度92％)酸解PH值为1.3，保温10-20分钟；第二步用柠檬酸钙盐(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)回调PH值为1.6-1.7，并降温至80-85℃。采用柠朦酸两步法高温酸解工艺，可以使柠檬酸钙酸解更加彻底，酸解液酸度由22％提高到35％以上，这样，将大大地降低蒸发量，降低蒸汽消耗，提高产量。
本发明可以通过以下技术方案来实现a、提高柠檬酸(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)调浆浓度采用淡酸打底。酸解桶内加一定量的7-8％稀柠朦酸水，体积以覆盖下层搅拌叶为准；b、两步法调整柠檬酸酸解的工艺参数第一步酸解用绞轮将钙盐(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)加入酸解桶内稀柠朦酸水中，当桶内的体积达到预定体积3/4时，并升温至90℃-95℃时，加入浓硫酸(浓度为92％)，反应式为
当桶内PH值达到1.3时，停止加硫酸，保温10-20分钟；第二步酸解用柠檬酸钙盐回调PH值为1.6-1.7，降温至80-85℃。
C、检测硫酸根离子、钙离子。硫酸根离子、钙离子分别小于2200ppm和500ppm后，将酸解液输送带滤机进行过滤。
本发明与现有技术相比具有的优点是1、酸解温度高，在90℃-95℃，形成硫酸钙晶体以片状结晶的(CaSO4·1/2H2O)为主，没有硫酸钙包裹柠檬酸钙的现象，酸解反应比较完全，过滤时滤饼疏松，易于洗涤，不但废渣硫酸钙中的含酸量降低，同时减少了洗水量，有利于提高酸解的收率；2、由于柠朦酸钙调浆浓度提高和洗水量的降低，可使酸解液酸度由22％提高到35％以上，不但提高了离交柱的过料量，减少了树脂再生剂的耗量，同时，大大减少蒸发的蒸汽消耗，使蒸汽消耗由过去的11吨/吨(柠檬酸)以上降至现今的8吨/吨(柠檬酸)。
图1是本发明柠檬酸钙酸解工艺流程图具体实施方式
实施例150m3酸解桶内加入一定量的稀柠檬酸水(浓度8％)，其体积以覆盖下层搅拌叶为准。用绞轮将14.0m3钙盐(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)加入酸解桶内的稀柠檬酸水中，当桶内的体积达到预定体积的3/4时，给酸解桶内通入蒸气，然后，开启搅拌。当温度达到95℃，加入硫酸(浓度为92％)，进行酸解反应。反应式为。桶内反应PH值达到1.3时，停止加硫酸，保温20分钟。再用钙盐回调PH值为1.7，并降温至85℃。然后测硫酸根离子、钙离子，分别小于2200ppm和500ppm。检测合格后，将酸解液输送到带滤机进行过滤。将滤液泵入高位槽，再经复滤板框复滤，得到精滤液，去离交工序进一步净化。
实施例230m3酸解桶内加入一定量的稀柠檬酸水(浓度7％)，其体积以覆盖下层搅拌叶为准。用绞轮将8.5m3钙盐(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)加入酸解桶内的稀柠檬酸水中，当桶内的体积达到预定体积的3/4时，给酸解桶内通入蒸气，然后，开启搅拌。当温度达到90℃，加入硫酸(浓度为92％)，进行酸解反应。反应式为。桶内反应PH值达到1.3时，停止加硫酸，保温15分钟。再用钙盐回调PH值为1.6，并降温至80℃。然后测硫酸根离子、钙离子，分别小于2200ppm和500ppm。检测合格后，将酸解液输送到带滤机进行过滤。将滤液泵入高位槽，再经复滤板框复滤，得到精滤液，去离交工序进一步净化。
权利要求
1.一种柠檬酸两步法高温酸解工艺，其步骤为a、酸解桶内加一定量的7-8％稀柠朦酸水，体积以覆盖下层搅拌叶为准；b、第一步，用绞轮将钙盐(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)加入酸解桶内稀柠朦酸水中，当桶内的体积达到预定体积3/4时，并升温至90℃-95℃时，加入浓硫酸(浓度为92％)，反应式为当桶内PH值达到1.3时，停止加硫酸，保温10-20分钟；c、第二步，再用钙盐(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)回调PH值为1.6-1.7，并降温至80℃-85℃；d、检测硫酸根离子、钙离子；分别小于2200ppm和500ppm后，将酸解液输送带滤机进行过滤。
全文摘要
本发明公开一种柠檬酸两步法高温酸解工艺。其主要步骤是a.提高柠檬酸钙调浆浓度采用淡酸打底，直接加柠檬酸钙，并升温90－95℃；b.调整工艺参数第一步酸解温度达90℃，酸解pH值1.3，保温10－20分钟；第二步酸解用柠檬酸钙回调pH值为1.6－1.7，降温至80－85℃。通过这样的工艺改造，可使酸解液酸度由22％提高到35％以上，不但提高了离交柱的过料量，减少了树脂再生剂的耗量，同时，大大地减少蒸发的蒸汽消耗，缩短蒸发时间，提高蒸发产量和蒸发设备使用率。
文档编号C07C51/42GK1865220SQ20051004271
公开日2006年11月22日 申请日期2005年5月20日 优先权日2005年5月20日
发明者甘柏林 申请人:甘肃雪晶生化有限责任公司