专利名称：一种柠檬酸的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种利用发酵手段制备柠檬酸的生产工艺，特别是一种利用大米为原料生产柠檬酸的工艺。
制备柠檬酸通常采用薯类粉为原料，如中国专利GK85108564所公开的“用黑曲霉菌发酵联产薯蓣皂素和柠檬酸”；也有采用小麦粉为原料的，如中国专利CN1072456A所公开的“利用小麦粉生产柠檬酸的方法”；也有采用玉米粉直接发酵提取柠檬酸的，如中国专利ZL95111000所公开的“一种柠檬酸或柠檬酸钠的制备方法”，其制备方法是经过加热液化，固液分离，将液化液和部分固态渣投罐，接种子罐发酵提取柠檬酸。上述三种不同原料生产的柠檬酸，其产率约为12％左右，且上述三种原料在不同的地区并无原料来源优势。
本发明的目的是提供一种制备方法，原料全部采用长江中下游地区盛产的大米，直接发酵提取柠檬酸，改变“由于大米蛋白质含量高，营养成份过于丰富，现有柠檬酸生产菌种无法利用这种高营养的培养基进行代谢积累柠檬酸，无法用大米为原料发酵直接提取柠檬酸”这一传统观念，同时降低生产成本、提高产酸率、降低粮耗，改善当地产业结构调整，并有望成为当地支柱产业。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案将洗净的大米浸泡充分后磨成米浆，将米浆浓度调至20-30％左右，PH调至6-7范围内，在90-106℃范围内添加高温液体淀粉酶，添加量为400-700ml/T，将料液压入料液贮罐，再按100-300ml/T向贮罐中加入高温液体淀粉酶，搅拌、并保温30分钟、过滤、滤渣可加工成副产品蛋白粉。过滤好的糖液抽入发酵罐，加温至98-125℃，快速降温，35-36℃时将菌种罐接入发酵罐，将发酵后所得含柠檬酸的液体过滤，副产品滤渣可作饲料用。滤液进入中和锅，加温至65-75℃时，加入碳酸钙，加温至85℃时，保温并搅拌10-30分钟，然后用水洗涤，加入硫酸酸解至PH=1.5-2，并加入活性炭脱色，活性炭用量0.5kg/T纯酸。再将料液与树脂离交柱离交至饱和，然后浓缩、结晶、烘干即得成品无水柠檬酸，母液进入一水柠檬酸生产系统。
由以上技术方案可见由于本发明采用对大米磨浆并加温至90-106℃时使蛋白质凝固，滤除过剩蛋白质及不可发酵固形渣，使利用大米为原料直接发酵生产柠檬酸得以实现。同时，由下表数据对比可见本发明的显著效果
发酵指数=有效容积×发酵产酸/发酵罐体积×发酵周期另外，本制备方法还有如下优点由于改变生产工艺，大大提高了发酵过程中的产酸速度，使发酵周期由原来的96小时缩短至70小时，生产成品符合英国药典1993版标准。以上还不包括综合经济效益、规模效益、副产品的开发利用。
以下提供六个实施例对本发明作进一步说明。
实施例一(1)制糖液 将洗净的大米浸泡充分后用磨机磨成米浆放入调浆池，将米浆浓度调至20％，PH调至6，在90℃时添加高温液体淀粉酶，添加量为400ml/T，采用喷射方法将料液压入液化液料液贮罐，再按100ml/T向贮罐中加入高温液体淀粉酶，搅拌，并保温30分钟，过滤，滤渣可制成副产品蛋白粉，滤液即为糖液。
(2)大米发酵过滤好的糖液抽入发酵罐，开汽升温至98℃，排汽30分钟，开水降温40℃时开排风，35-36℃时将菌种罐接入发酵罐，将发酵后所得含柠檬酸的液体过滤，副产品滤渣可作饲料用。其中的柠檬酸生产菌种是以麸皮为培养基经反复驯化复壮的麸曲制成的种子悬浮液。
(3)柠檬酸的提取 滤液进入中和锅，开汽升温至65℃，加入碳酸钙，升温至85℃时，保温并搅拌10-30分钟，然后用水洗涤，加入硫酸酸解至PH=1.5，并加入活性炭脱色，活性炭用量0.5kg/T纯酸、温度90℃、保温30分钟。
(4)柠檬酸的精制 料液与树脂离交柱离交至饱和，然后浓缩、结晶、烘干即得成品无水柠檬酸，母液进入一水柠檬酸生产系统。
实施例二(1)制糖液 将洗净的大米浸泡充分后用磨机磨成米浆放入调浆池，将米浆浓度调至30％，PH调至7，在106℃时添加α一耐高温液体淀粉酶，添加量为700ml/T，采用喷射方法将料液压入液化液料液贮罐，再按300ml/T向贮罐中加入α一耐高温液体淀粉酶，搅拌，并保温30分钟，用板框过滤，滤渣可制成副产品蛋白粉。
(2)大米发酵过滤好的糖液抽入发酵罐，开汽升温至125℃，排汽30分钟，开水降温，40℃左右时开排风，35-36℃时将种子罐接入发酵罐，将发酵后所得含柠檬酸的液体过滤，副产品滤渣可作饲料用。其中的柠檬酸生产菌种是以麸皮为培养基经反复驯化复壮的麸曲制成的种子悬浮液。
(3)柠檬酸的提取 滤液进入中和锅，开汽升温至75，加入碳酸钙，升温至85℃时，保温并搅拌10-30分钟，然后用水洗涤，加入硫酸酸解至PH=2，并加入活性炭脱色，活性炭用量0.5kg/T纯酸，温度95℃，保温30分钟。
(4)柠檬酸的精制 料液与树脂离交柱离交至饱和，然后浓缩、结晶、烘干即得成品无水柠檬酸，母液进入一水柠檬酸生产系统。
实施例三(1)制糖液将洗净的大米浸泡充分后用磨机磨成米浆放入调浆池，将米浆浓度调至26％，PH调至6.2，在96℃添加高温液体淀粉酶，添加量550ml/T，采用喷射方法将料液压入液化液料液贮罐，再按120ml/T向贮罐中加入高温液体淀粉酶，搅拌，并保温30分钟，过滤，滤渣可制成副产品蛋白粉。
(2)大米发酵 过滤好的糖液抽入发酵罐，开汽升温至115℃，排汽30分钟，开水降温，40℃左右时开排风，35-36℃时将菌种罐接入发酵罐，将发酵后所得含柠檬酸的液体过滤，副产品滤渣可作饲料用。其中的柠檬酸生产菌种是以麸皮为培养基经反复驯化复壮的麸曲制成的种子悬浮液。
(3)柠檬酸的提取 滤液进入中和锅，开汽升温至70℃，加入碳酸钙，升温至85℃时，保温并搅拌20分钟，然后用水洗涤，加入硫酸酸解至PH=1.8，并加入活性炭脱色，活性炭用量0.5kg/T纯酸，温度95℃，保温30分钟。
(4)柠檬酸的精制 料液与树脂离交柱离交至饱和，然后浓缩、结晶、烘干即得成品无水柠檬酸，母液进入一水柠檬酸生产系统。
实施例四(1)制糖液 将洗净的大米浸泡充分后用磨机磨成米浆放入调浆池，将米浆浓度调至28％，PH调至6.8，在98℃时添加高温液体淀粉酶，添加量为600ml/T，采用喷射方法将料液压入液化液料液贮罐，再按200ml/T向贮罐中加入高温液体淀粉酶，搅拌，并保温30分钟，过滤，滤渣可制成副产品蛋白粉。
(2)大米发酵 过滤好的糖液抽入发酵罐，开汽升温至110℃，排汽30分钟，开水降温，40℃左右时开排风，35-36℃时将菌种罐接入发酵罐，将发酵后所得含柠檬酸的液体过滤，副产品滤渣可作饲料用。其中的柠檬酸生产菌种是以麸皮为培养基经反复驯化复壮的麸曲制成的种子悬浮液。
(3)柠檬酸的提取 滤液进入中和锅，开汽升温至68℃，加入碳酸钙，升温至85℃时，保温并搅拌15分钟，然后用水洗涤，加入硫酸酸解至PH=1.6，并加入活性炭脱色，活性炭用量0.5kg/T纯酸，温度过100℃，保温30分钟。
(4)柠檬酸的精制 料液与树脂离交柱离交至饱和，然后浓缩、结晶、烘干即得成品无水柠檬酸，母液进入一水柠檬酸生产系统。
实施例五(1)制糖液将洗净的大米浸泡充分后用磨机磨成米浆放入调浆池，将米浆浓度调至25％，PH调至6.5，在97℃时添加高温液体淀粉酶，添加量为500ml/T，采用喷射方法将料液压入液化液料液贮罐，再按220ml/T向贮罐中加入高温液体淀粉酶，搅拌，并保温30分钟，过滤，滤渣可制成副产品蛋白粉。
(2)大米发酵过滤好的糖液抽入发酵罐，开汽升温至121℃，排汽30分钟，开水降温，40℃左右时开排风，35℃时将菌种罐接入发酵罐，将发酵后所得含柠檬酸的液体过滤，副产品滤渣可作饲料用。其中的柠檬酸生产菌种是以麸皮为培养基经反复驯化复壮的麸曲制成的种子悬浮液。
(3)柠檬酸的提取滤液进入中和锅，开汽升温至72℃，加入碳酸钙，升温至85℃时，保温并搅拌30分钟，然后用水洗涤，加入硫酸酸解至PH=1.4，并加入活性炭脱色，活性炭用量0.5kg/T纯酸。
(4)柠檬酸的精制料液与树脂离交柱离交至饱和，然后浓缩、结晶、烘干即得成品无水柠檬酸，母液进入一水柠檬酸生产系统。
实施例六(1)制糖液 将洗净的大米浸泡充分后用磨机磨成米浆放入调浆池，将米浆浓度调至22％，PH调至6.4，在92℃时添加高温液体淀粉酶，添加量为650ml/T，采用喷射方法将料液压入液化液料液贮罐，再按150ml/T向贮罐中加入高温液体淀粉酶，搅拌，并保温30分钟，过滤，滤渣可制成副产品蛋白粉。
(2)大米发酵过滤好的糖液抽入发酵罐，开汽升温至117℃，排汽30分钟，开水降温，40℃左右时开排风，35-36℃时将菌种罐接入发酵罐，将发酵后所得含柠檬酸的液体过滤，副产品滤渣可作饲料用。其中的柠檬酸生产菌种是以麸皮为培养基经反复驯化复壮的麸曲制成的种子悬浮液。
(3)柠檬酸的提取滤液进入中和锅，开汽升温至66℃，加入碳酸钙，升温至85℃时，保温并搅拌30分钟，然后用水洗涤，加入硫酸酸解至PH=1.7，并加入活性炭脱色，活性炭用量0.5kg/T纯酸。
(4)柠檬酸的精制料液与树脂离交柱离交至饱和，然后浓缩、结晶、烘干即得成品无水柠檬酸，母液进入一水柠檬酸生产系统。
权利要求
1.一种柠檬酸的生产工艺，所用原料及主要步骤包括(1)将洗净的大米浸泡充分后磨成米浆，将米浆浓度调至20-30％左右，PH调至6-7范围内，在90-106℃范围内添加高温液体淀粉酶，添加量为300-700ml/T，采用喷射方法将料液压入液化液料液贮罐，再按100-300 ml/T向贮罐中加入高温液体淀粉酶，搅拌、并保温30分钟，过滤、滤液即为糖液；(2)将过滤好的糖液抽入发酵罐，加温至98-125℃，快速降温，至35-36℃时将菌种罐接入发酵罐发酵、过滤，滤液即为发酵后所得的柠檬酸液体；(3)滤液进入中和锅，加温至65-75℃，加入碳酸钙，升温至85℃时，保温并搅拌10-30分钟，然后用水洗涤，加入硫酸酸解至PH=1.5-2，并加入活性炭脱色；(4)料液与树脂离交柱离交至饱和，然后浓缩、结晶、烘干即得成品无水柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸的生产工艺，其特征在于第一次加入高温液体淀粉酶的最佳加入量为500-600ml/T，第二次加入高温液体淀粉酶的最佳加入量为100-150ml/T。
3.根据权利要求1或2所述的一种柠檬酸的生产工艺，其特征在于米浆浓度控制在26-28％左右。
4.根据权利要求3所述的一种柠檬酸的生产工艺，其特征在于第(2)步大米发酵开汽升温至121℃效果最佳。
5.根据权利要求1或2所述的一种柠檬酸生产工艺，其特征在于第(3)步柠檬酸的提取，开气升温至70℃效果最佳。
全文摘要
一种柠檬酸生产工艺。利用大米为原料,将大米磨成米浆加入高温液体淀粉酶,过滤,接入种子罐发酵,过滤,加入碳酸钙中和,调酸、脱色、离交、浓缩、结晶、烘干,制得柠檬酸。使利用大米为原料直接发酵柠檬酸能够实现。同时,降低了生产成本,提高了产酸率并缩短了发酵周期。
文档编号C12P7/48GK1284565SQ00115980
公开日2001年2月21日 申请日期2000年8月25日 优先权日2000年8月25日
发明者黄理盛, 李格之, 李得志, 杨林, 杜曙明 申请人:武汉市双凤生物化学有限责任公司