专利名称：柠檬酸钠生产新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种广泛用于医药、食品、照相、电镀和洗涤等工业的柠檬酸钠的生产新工艺。
制取柠檬酸钠的传统方法是由柠檬酸钠和氢氧化钠或碳酸钠中和，经浓缩、结晶而制得。其生产流程示意图于附图
2。
用成品柠檬酸和氢氧化钠或碳酸钠在水溶液中进行中和反应生成柠檬酸钠。在上述混合溶液中加入活性碳以吸附有色物资和杂质。在装有滤在的抽滤桶上，对上述混合液进行抽滤，以滤去活性碳，从而得到纯净的柠檬酸钠溶液。将纯净的柠檬酸钠溶液加热浓缩，使柠檬酸钠成晶体排出。通过三足离心机将上述溶液分离，母液重返浓缩工序。晶体进行干燥，即获得成品柠檬酸钠。
还有采取溶剂取的方法，即柠檬酸与碱和后，直接用乙醇取，然后结晶分离、干燥而获得柠檬酸钠。
传统方法有其明显的弱点。
(一)在原料上采用成品柠檬酸，价格较高，不利于降低生产成本。
(二)在工艺上采用中和、阴阳离子交换、溶剂萃取等过程生产柠檬酸钠，工艺复杂，操作烦琐，且使用有机溶剂，带来生产上的不安全隐患，需要有防火、防爆设施。
(三)在物料平衡分析得出，传统方法酸回收率低，收率只达70%，因此，有必要对传统方法进行改进。
本发明-柠檬酸钠生产新工艺-采用柠檬酸厂生产发酵过程中所产生的废菌丝体渣进行压榨获得的压榨酸以及在柠檬酸生产过程中循环3-4次的母液，从压榨酸和废母液中获取大量柠檬酸，以改变直接用成品柠檬酸的状况。
柠檬酸生产工艺流程示意图见附图3。
柠檬酸生产工艺如下菌种经初级发酵后，即到种子罐发酵扩大培养，种子罐培养后继续送发酵罐发酵。在充分发酵后，获得柠檬酸收率较高的发酵物料，将发酵物料过滤，固体滤渣送入贮库备用(内含6%柠檬酸)。滤液加碱进行中和反应，并进一步酸解。通过阴、阳离子交换树脂，去除杂质，获得纯净的柠檬酸溶液。把该溶液浓缩，结晶分离，其母液(内含30%柠檬酸)返回中和工序，柠檬酸晶体经烘干、过筛后而得柠檬酸成品，包装出厂。
本发明-柠檬酸钠生产新工艺-采用复分解反应，在生产过程中选用一定的净化剂以除去杂质，因而工艺合理，操作简单，去除了溶剂萃取过程，生产安全。
本发明-柠檬酸钠生产新工艺-可使产品柠檬酸钠达到和超过国家标准。
本发明-柠檬酸钠生产新工艺-是以柠檬酸生产厂中循环的废母液以及排弃的废菌丝体渣压榨酸为原料，通过中和、分解、净化、浓缩结晶等主要工序而制得。其反应机理是柠檬酸与碱中和生产柠檬酸钙沉淀;柠檬酸钙再与纯碱反应使生成柠檬酸钠进入溶液中;在柠檬酸钠溶液中加入有效量的净化剂使排除溶液中带来的杂质，而使柠檬酸钠净化;最后，纯净的柠檬酸钠溶液在减压下浓缩结晶而制得达到或超过国家标准和《中国药典》标准的合格产品。
本发明-柠檬酸钠生产新工艺-工艺先进合理，能变废为宝，有效地降低了生产成本，且产品质量优于传统工艺生产的产品，整个生产有较好的经济效益、社会效益和环境效益。
本发明的优点可以总结如下(一)、生产方法先进，明显优于传统工艺，生产成本低、产品质量好，有较强的市场竞争能力。
(二)、在工艺过程中，两次净化过程，添加有效量的净化剂，有效地去除杂质，从而保证产品质量达到要求。
(三)、在工艺过程中，采用减压浓缩结晶，有别于传统方法的常压结晶，或用醇类溶剂萃取结晶。与常压结晶比较，一次结晶率高，成本低;与萃取结晶相比，生产流程简单，无易燃物。
(四)、本生产方法从废渣中回收柠檬酸，大大降低了废渣的含酸量，提高了柠檬酸的回收率。从而在生产过程中不排出有害的废渣和废水，降低了环境污染，有利于环境保护。
本发明-柠檬酸钠生产新工艺-工艺流程示意图于后。在这里进一步详细阐述该生产新工艺内容。
(一)、取酸。柠檬酸生产厂在扩大发酵过程中的废菌丝体渣一般都是摈弃，污染环境。而本发明首先是利用柠檬酸厂发酵罐中的发酵物经过滤后的滤渣(即废菌丝体渣)，将其压榨，使滤渣中所含6%的柠檬酸滤出，进入滤液中。由于加水量不等，该滤液中所含柠檬酸含量为1%～6%不等，其次是用管道把从柠檬酸生产过程中浓缩结晶后的循环3-4次的母液接到柠檬酸钠生产工序，与压榨滤液混合，该混合液内含柠檬酸5%～12%，并含有大量杂质。
(二)、中和。在混合液中加入碳酸钙粉，搅拌，使碳酸钙与柠檬酸反应，生成柠檬酸钙白色沉淀。
其工艺条件温度60～80℃反应时间1小时反应式2HOC3H4(COOH)3+3CaCO3→柠檬酸〔HOC3H4(COO)3)3〕2Ca3↓+3H2O+3CO2↑柠檬酸钙(三)、洗糖。将柠檬酸钙置于盛有滤布的敞口锅中，用热水冲洗柠檬酸钙沉淀3～4次，可将柠檬酸钙中所含的糖分洗去。
(四)、分解。将经过洗糖后的柠檬酸钙中加入纯碱溶液，用复分解法代替经典的中和法，使柠檬酸钙转化为柠檬酸钠而进入溶液之中，其工艺操作条件是温度60～80℃溶液pH值6.5～7.5反应时间2～3小时(五)、抽滤。在装有尼龙滤布的抽滤器中过滤柠檬酸钠溶液，而使碳酸钙沉淀留在滤布上，可将其干燥反复使用。
(六)、净化。在经过抽滤后得到的滤液中加入1～2%有效量的净化剂，搅拌以使反应充分去掉存在在滤液中所含的杂质物质。
(七)、抽滤。第二次抽滤是将经过净化的混合液进行抽滤，获得纯净的溶液。
(八)、脱色。在上述抽滤的溶液中加入活性碳，以脱去溶液中带来的杂质颜色。
(九)、抽滤。第三次抽滤是将加入了活性碳的混合液进行轴滤，以滤去活性碳获得纯净的溶液。
(十)、精滤。把抽滤除去活性碳的纯净溶液通过板框压滤机进行压滤，以进一步除去滤液中带有的微量杂质。
(十一)、浓缩。将精滤后的纯净滤液送至蒸馏釜中采用减压浓缩，其操作工艺条件是温度35～45℃压力(绝压)21KN/m2搅拌速度15～20转/分(十二)、结晶。在蒸馏中减压浓缩达到一定程度后，溶液即开始结晶。
(十三)、分离。从蒸馏釜中放出已结晶的混合物至垫有尼龙袋的三足离心机内进行离心甩干，获得固体柠檬酸钠。
(十四)、干燥。将含有1～2%水分的固体柠檬酸钠送入沸腾干燥机进行烘干，以进一步去掉残存的水份，使达到含水量在0.05%以下。
(十五)、过筛。把从沸腾干燥机出来的干燥的柠檬酸钠送入振动筛过筛，以获得结晶一致的柠檬酸钠晶体，而将大颗粒去除。
(十六)、包装。过筛后的柠檬酸钠晶体即可包装。25kg/袋经过包装的纯净的达到国家的柠檬酸钠即可出厂销售。
(十七)、结晶母液净化。从(十三)离心分离时排出的母液内含有30%的柠檬酸钠，同时含有较多的硫酸根和草酸根。在此结晶母液中加入20～30%有效量的净化剂和还原剂以除去这些杂质。
(十八)、抽滤。将上述混合物进行抽滤，以滤去杂质，获得干净的溶液。把此溶液用泵输送至第二工序进行中和，循环使用。
本发明-柠檬酸钠生产新工艺-经实施，可按如下指标进行。0.95吨柠檬酸加入碱0.8吨以及有效量的净化剂、活性碳，按照本发明的工艺过程进行，可获得柠檬酸钠1吨。其经济指标也是可行的。产品质量与国内外生产对比可列表如下
权利要求
1.柠檬酸钠生产新工艺，是以柠檬酸厂生产中排弃的废菌丝体渣压榨酸和循环的废母液为原料生产柠檬酸钠，其特征为含有(1)、将柠檬酸与碱中和生产柠檬酸钙沉淀；(2)、将柠檬酸钙与纯碱反应生成柠檬酸钠溶液；(3)、在柠檬酸钠溶液中加入1～2%有效量的净化剂排除溶液中带来的杂质，使柠檬酸钠净化。(4)、纯净的柠檬酸钠溶液在减压下浓缩结晶，而得到柠檬酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸钠生产新工艺，其特征还包括(1)、在离心分离所得的母液中加入20～30%有效量的净化剂和还原剂，以去除硫酸根离子和草酸根离子;(2)、在连续生产中的洗糖、抽滤、脱色、精滤、离心分离、干燥、过筛过程。
3.根据权利要求1所述的柠檬酸钠生产新工艺，其特征是(1)、中和的反应温度 60～80℃反应时间 14小时(2)、分解的反应温度 60～80℃溶液PH值 6.5～7.5反应时间 2～3小时(3)、减压浓缩操作温度 35～45℃压力(绝压) 21KN/m2搅拌速度 15～20转/分
全文摘要
本发明属于柠檬酸钠生产的一种新工艺，它是采用柠檬酸厂生产发酵过程中所产生的废菌丝体渣进行压榨获得的压榨酸和在生产过程中循环3—4次的母液为原料，改变了直接使用成品柠檬酸的状况。新工艺通过中和、分解、净化、浓缩结晶等主要步骤而制得达到或超过国家标准和《中国药典》标准的合格产品。该工艺生产先进、成本低、产品质量好，有较强的市场竞争能力，同时，该工艺剔除了溶剂萃取，促进安全生产，也减少污染，有利于环境保护。
文档编号C07C51/41GK1072169SQ9210708
公开日1993年5月19日 申请日期1992年8月8日 优先权日1992年8月8日
发明者曾秀文, 朱楚霞, 吴再友, 刘志安, 邓建新 申请人:湖南省宁乡石油化工总厂