专利名称：一种利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度试剂甲苯的生产方法，特别是利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法及装置，属有机化工原料技术领域。
背景技术：
甲苯属芳香烃类化合物，是煤焦油蒸馏或石油裂解的产物。甲苯在工业上可用于农药生产、香料制作及化工领域的原料。试剂甲苯是一种由石油甲苯深加工而得到的产品，它作为一种基础化工原料其应用日渐广泛，试剂甲苯的纯度及杂质含量要求都要高于普通甲苯，价格自然也远高于普通甲苯。但是，由于焦化甲苯中成分复杂，按照目前现有技术生产的焦化甲苯纯度及蒸发残渣含量等项指标均达不到试剂甲苯的标准，众多焦化生产企业还是徘徊在生产焦化纯甲苯的水平上。受到世界性石油能源危机的影响，其石油副产品试剂甲苯的价格和产量波动也非常之大，在这种条件下，若通过技术创新，以焦化甲苯为原料经过进一步纯化，生产具有高附加值的试剂甲苯，无疑对焦化生产企业是一个极具发展前景的举措。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术之缺陷而提供一种利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法及装置，从而分离出焦化甲苯中的高沸点非芳烃，生产出符合国家标准要求的高附加值试剂甲苯产品。
本发明所称问题是由以下技术方案解决的一种利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法，属间歇操作方式，其特别之处是它包括下述步骤a.蒸馏蒸馏在蒸馏釜和精馏塔中进行，将加氢精制后的焦化甲苯原料注入蒸馏釜2中，注入量为蒸馏釜容积的30～80％，开启蒸汽加热器1，加热升温速度为10～15℃/h，蒸汽流量为250-400kg/h，精馏塔3塔顶压力为0.01～0.02Mpa、塔顶温度为112-123℃；b.冷凝由精馏塔逸出的蒸汽进入冷凝冷却器8冷却，调节冷凝水流量，使冷凝器后物料温度为38～42℃；C.回流冷凝后液体物料进入回流槽9，当回流槽液位至30％时，启动回流泵10，建立回流，全回流操作期持续时间4～5小时，根据回流量的大小调节加热蒸汽用量和冷却水量，维持上述塔顶温度和塔顶压力；d.采出试剂甲苯经取样化验分析合格后，以恒采出进度方式采出试剂甲苯，采出速度为100-160kg/h，回流量与采出量之比为5～9，当试剂甲苯采出量为原料量的75～85％时停止采出试剂甲苯；e.降温停机保持全回流操作状态，以10～15℃/h的速度均匀减少加热蒸汽用量，保持回流槽液位20％，关闭冷凝器冷却水阀门，停止回流泵的运转，将蒸馏釜所剩残液经残渣泵送至废液收集槽。
上述利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法，所述步骤C中全回流操作末期，回流量达到700-900kg/h。
上述利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法，所述步骤d中，随采出时间的延长，回流量逐渐均匀增大，最大为1400kg/h。
上述利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法，所述原料焦化甲苯的甲苯含量为99.0％。
一种按上述利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法所用装置，构成中包括蒸馏釜、精馏塔、冷凝冷却器和回流槽，所述精馏塔中设有盘式淋洒器、液体再分布器和填料，其特别之处是所述盘式淋洒器6、液体再分布器5上均布降液管6-2、5-2，所述降液管上部设有豁槽6-3、5-3，所述位于液体再分布器上的降液管下部端口为齿形边缘5-4。
上述利用焦化甲苯生产试剂甲苯的装置，所述填料7分别设置在盘式淋洒器下部和液体再分布器下部，填料由多层不锈钢波纹板构成，各层不锈钢波纹板竖直排列，相邻层间的不锈钢波纹板排列方向相错90度，所述填料高度为4.8～5.2米。
上述利用焦化甲苯生产试剂甲苯的装置，所述位于盘式淋洒器上的降液管6-2下端面设有30度倾角，倾角方向朝向精馏塔中心轴线。
上述利用焦化甲苯生产试剂甲苯的装置，所述液体再分布器降液管(5-2)上的豁槽数目为四个；盘式淋洒器上降液管6-2上的豁槽数目为两个。
本发明具有如下优点1.以焦化纯甲苯为原料，经反复试验，确定精馏、冷凝、回流等过程的工艺参数，制取出高纯度的试剂甲苯，添补了以焦化甲苯生产试剂甲苯的空白，为焦化企业生产高附加值产品提供了一条极具发展的可行方案；2.按照本发明方法生产的试剂甲苯主要指标如下甲苯(C7H8)含量≥99.50％；蒸发残渣0.001％，密度(20℃)0.866～0.868g/ml，不饱和化合物(以Br计)≤0.02％，上述指标均优于国家标准，达到国内同类产品领先水平；3.本发明所用装置效率高、节省投资、见效快，可达到生产试剂甲苯的要求。在获取优质产品的同时，无三废物质排放。正常蒸馏过程中无废气产生，所用循环水、循环软水都在封闭系统中循环，工艺介质不产生废液，蒸馏以后剩下的残液进入焦化粗甲苯加氢精制系统原料罐回收利用，整个生产过程中无废弃物质排向外界，符合环保要求。
图1是本发明装置的结构示意图；图2是盘式淋洒器结构示意图；图3图2的俯视图；图4是液体再分布器结构示意图；图5是图4的俯视图；图6是单层波纹板的示意图；(未按比例)图7是图6的俯视图；图8是图6的左视图。
图中各部件标号如下图中标号表示如下1.蒸汽加热器；2.蒸馏釜；3.精馏塔；4.波纹板；5.液体再分布器；5-1.分配锥；5-2.液体再分布器上的降液管；5-3.液体再分布器上降液管割槽；5-4.齿形边缘；6.盘式淋洒器；6-1.中心钢管；6-2.降液管；6-3.豁槽；6-4.降液管倾角；7.填料；8.冷凝冷却器；9.回流槽；10.回流泵；11.试剂甲苯出口；12.残渣泵。
具体实施例方式
焦化纯甲苯中甲苯含量为99.0％，其纯度和蒸发残渣等指标达不到试剂甲苯的标准，其主要原因是焦化甲苯中含有的高沸点非芳烃所致。本发明方法是以焦化甲苯为原料，在上述专用装置中精馏提纯，通过严格控制精馏塔塔顶温度、塔顶压力及采出比等工艺参数，经蒸馏、冷凝、回流等步骤，分离出焦化甲苯中的高沸点非芳烃，制取出达到国家标准的试剂甲苯。本发明所使用装置构成中包括蒸馏釜2、精馏塔3、冷凝冷却器8和回流槽9，精馏塔设置在蒸馏釜上部，精馏塔与冷凝冷却器、冷凝冷却器与回流槽、回流槽与蒸馏釜之间由管道连通，回流槽与蒸馏釜之间的管道上连接回流泵10。为满足生产试剂甲苯的要求，发明对精馏塔内部结构进行了改进。参看图2、图3，精馏塔上部设有盘式淋洒器6，盘式淋洒器上均布降液管6-2、中心设有中心钢管6-1。为减少气体上升阻力，降低对安装水平度的敏感度，降液管上部对称设置两个豁槽6-3，豁槽尺寸为槽宽4毫米，槽深32毫米。为增加通流面积，降液管下端面设有倾角6-4，倾角为30度，为使液体向精馏塔中心集中，倾角方向朝向精馏塔中心轴线。精馏过程中，回流液体先进入盘式淋洒器的中心钢管6-1，在盘式淋洒器底部溢流后经降液管均匀流布到填料上。
参看图4、图5，精馏塔中部设有液体再分布器5，液体分布器上均布降液管5-2，管上对称设置4个豁槽5-3，槽宽5毫米，槽深32毫米。液体分布器降液管下部端口为齿形边缘5-4。该设计可使经分配锥5-1收集的液体在经过降液管5-2流下时，可沿齿形边缘均匀下流，避免偏流，使液体分布均匀，还可以增大溢流量。
参看图1、图6、图7、图8，精馏塔内盘式淋洒器下部和液体再分布器下部设有填料7，填料由多层不锈钢波纹板叠置而成，填料高度为4.8～5.2米。所选用不锈钢波纹板型号为250Y型，其比表面积250m2/m3，波纹倾斜角45度，板上压有针孔。每层不锈钢波纹板竖直排列，相邻层间的不锈钢波纹板排列方向相错90度，间隔层的波纹板倾角方向相反排放。本发明所选的填料结构匀称，床层空隙率较高，综合性能远高于散装填料和板式塔，分离效率提高约10倍，适合精密分离要求。上述填料排放方式和填料高度的合理配制，可满足制取试剂甲苯的要求。由于本发明所述方法对试剂甲苯产品质量要求比较高，其中的杂质含量均为痕量级，而且装置为间歇操作，为保证产品质量，整个装置的设备、管道、仪表均采用不锈钢材质，为防止高纯度的甲苯介质泄露，所用的泵为屏蔽泵。
下面给出本发明方法的几个具体实施例；实施例1.以甲苯含量为99.0％的焦化纯甲苯为原料，打开蒸馏釜2进料阀门，将焦化甲苯注入蒸馏釜2，注入量为13吨。开启氮封装置，避免空气进入系统及有害物质逸出，选取操作压力即精馏塔塔顶压力0.02Mpa，(表压)。开启冷凝冷却器8冷却水阀门，通入冷却水。开启蒸汽加热器1引入蒸汽。蒸汽流量控制在300-350kg/h，控制加热速度在11～13℃/h，蒸馏釜温度为123.0-126.5℃；加热过程中，蒸馏釜内焦化甲苯蒸汽上升，进入精馏塔3和冷凝冷却器8，调节冷凝水流量，使冷凝器后物料温度为38～40℃。当回流槽9的液位至30％时，启动回流泵10，建立全回流，回流量逐渐增大，在全回流操作末期，回流量最大达到800kg/h，回流阶段持续时间4小时。在全回流阶段，通过调节回流量使精馏塔塔顶温度保持在1203-123℃，塔顶压力维持在0.02Mpa。
回流4小时后取样，从回流管道上的针形阀取样化验分析合格后，以恒采出速度方式由试剂甲苯出口11采出试剂甲苯，采出速度为160kg/h，随采出时间的增加，回流量由开始的800kg/h逐渐增大至1400kg/h。在此期间，根据回流量的大小适当调节加热蒸汽用量和冷却水量，维持塔顶温度和塔顶压力，回流量与采出量之比为5～8.75。
待试剂甲苯采出量为原料量的80％时，停止采出试剂甲苯。在保持全回流操作操作状态下，减小蒸汽流量，使蒸馏釜温度以10～42℃/h的速度逐渐降低，同时慢慢减少回流量，1小时后关闭蒸汽阀门。当回流槽液位至20％时，停止冷凝器冷却水阀门，停止回流泵10的运转。
精馏塔、蒸馏釜继续自然冷却4小时后排残液，残液经残渣泵12送至废液收集槽，停工期间应保持对整个系统的氮气供应，避免进入空气。
实施例2.以甲苯含量为99.0％的焦化纯甲苯为原料，打开蒸馏釜进料阀门，将焦化甲苯注入蒸馏釜2，注入量为13吨。开启氮封装置，避免空气进入系统及有害物质逸出，选取精馏塔塔顶压力0.01Mpa。开启冷凝冷却器8冷却水阀门，通入冷却水。开启蒸汽加热器1引入蒸汽。蒸汽流量控制在300-350kg/h，控制加热速度在12～15℃/h，蒸馏釜温度为115.0-117.0℃；加热过程中，蒸馏釜内焦化甲苯蒸汽上升，进入精馏塔3和冷凝冷却器8，调节冷凝水流量，使冷凝器后物料温度为40～42℃。当回流槽9的液位至30％时，启动回流泵10，建立全回流，回流量逐渐增大，在全回流操作末期，回流量最大达到700kg/h，回流阶段持续时间4.3小时。在全回流阶段，可通过调节回流量使精馏塔顶压力保持在0.01Mpa，塔顶温度保持在112.0-114.5℃。
回流4.3小时后取样，从回流管道上的针形阀取样化验分析合格后，以恒采出速度方式由试剂甲苯出口11采出试剂甲苯，采出速度为100kg/h，随采出时间的增加，回流量由开始的700kg/h逐渐增大至900kg/h。在此期间，根据回流量的大小适当调节加热蒸汽用量和冷却水量，维持塔顶温度和塔顶压力，回流量与采出量之比为7～9。
待试剂甲苯采出量为原料量的85％时，停止采出试剂甲苯。在保持全回流操作操作状态下，减小蒸汽流量，使蒸馏釜温度以13～15℃/h的速度逐渐降低，同时慢慢减少回流量，1小时后关闭蒸汽阀门。当回流槽液位至20％时，停止冷凝冷却器冷却水阀门，停止回流泵10的运转。
精馏塔、蒸馏釜继续自然冷却4小时后排残液，残液经残渣泵12送至废液收集槽，停工期间应保持对整个系统的氮气供应，避免进入空气。
实施例3.以甲苯含量为99.0％的焦化纯甲苯为原料，打开蒸馏釜进料阀门，将焦化甲苯注入蒸馏釜2，注入量为13吨。开启氮封装置，以避免空气进入系统及有害物质逸出。控制精馏塔塔顶压力0.015Mpa。开启冷凝冷却器8冷却水阀门，通入冷却水。开启蒸汽加热器1引入蒸汽。蒸汽流量控制在370-400kg/h，控制加热速度在10～12℃/h，蒸馏釜温度为119.0-121.0℃；加热过程中，蒸馏釜内焦化甲苯蒸汽上升，进人精馏塔3和冷凝冷却器8，调节冷凝水流量，使冷凝器后物料温度为38～40℃。当回流槽5的液位至30％时，启动回流泵10，建立全回流，回流量逐渐增大，在全回流操作末期，回流量最大达到900kg/h，回流阶段持续时间5小时。在全回流阶段，可通过调节回流量使精馏塔塔顶压力保持在0.015Mpa，塔顶温度保持在116.5-118.0℃。
回流5小时后取样，从回流管道上的针形阀取样化验分析合格后，以恒采出速度方式由试剂甲苯出口11采出试剂甲苯，采出速度为150kg/h，随采出时间的增加，回流量由开始的900kg/h逐渐增大至1350kg/h。在此期间，根据回流量的大小适当调节加热蒸汽用量和冷却水量，仍维持塔顶温度和回流温度回流量与采出量之比为6～9。
待试剂甲苯采出量为原料量的75％时，停止采出试剂甲苯。在保持全回流操作操作状态下，减小蒸汽流量，使蒸馏釜温度以10-12℃/h的速度逐渐降低，同时慢慢减少回流量，1小时后关闭蒸汽阀门。当回流槽液位至20％时，停止冷凝器冷却水阀门，停止回流泵10的运转。
精馏塔、蒸馏釜继续自然冷却4小时后排残液，残液经残渣泵12送至废液收集槽，停工期间应保持对整个系统的氮气供应，避免进入空气。
经过上述过程，制得的试剂甲苯，具体指标如下
权利要求
1.一种利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法，属间歇操作方式，其特征在于它包括下述步骤a.蒸馏蒸馏在蒸馏釜(2)和精馏塔(3)中进行，将加氢精制后的焦化甲苯原料注入蒸馏釜中，注入量为蒸馏釜容积的30～80％，开启蒸汽加热器(1)，加热升温速度为10～15℃/h，蒸汽流量为250～400kg/h，精馏塔塔顶压力为0.01～0.02Mpa、塔顶温度为112-123℃；b.冷凝由精馏塔逸出的蒸汽进入冷凝冷却器(8)冷却，调节冷凝水流量，使冷凝器后物料温度为38～42℃；C.回流冷凝后液体物料进入回流槽(9)，当回流槽液位至30％时，启动回流泵6，建立回流，全回流操作期持续时间4～5小时，根据回流量的大小调节加热蒸汽用量和冷却水量，维持上述塔顶温度和塔顶压力；d.采出试剂甲苯经取样化验分析合格后，以恒采出速度方式采出试剂甲苯，采出速度为100-160kg/h，回流量与采出量之比为5～9，当试剂甲苯采出量为原料量的75～85％时停止采出试剂甲苯；e.降温停机保持全回流操作状态，以10～15℃/h的速度均匀减少加热蒸汽用量，保持回流槽液位20％，关闭冷凝器冷却水阀门，停止回流泵的运转，将蒸馏釜所剩残液经残渣泵(12)送至废液收集槽。
2.根据权利要求1所述的利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法，其特征在于所述步骤C中全回流操作末期，回流量达到700～900kg/h。
3.根据权利要求2所述的利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法，其特征在于所述步骤d中，随采出时间的延长，回流量逐渐均匀增大，最大为1400kg/h。
4.根据权利要求3所述的利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法，其特征在于所述原料焦化甲苯的甲苯含量为99.0％。
5.一种利用焦化甲苯生产试剂甲苯的装置，构成中包括蒸馏釜、精馏塔、冷却器和回流槽，所述精馏塔中设有盘式淋洒器、液体再分布器和填料，其特征在于所述盘式淋洒器(6)、液体再分布器(5)上均布降液管(6-2、5-2)，所述降液管上部设有豁槽(6-3、5-3)，所述位于液体再分布器上的降液管下部端口为齿形边缘(5-4)。
6.根据权利要求5所述的利用焦化甲苯生产试剂甲苯的装置，其特征在于所述填料(7)分别设置在盘式淋洒器下部和液体再分布器下部，填料由多层不锈钢波纹板构成，各层不锈钢波纹板竖直排列，相邻层间的不锈钢波纹板排列方向相错90度，所述填料高度为4.8～5.2米。
7.根据权利要求6所述的利用焦化甲苯生产试剂甲苯的装置，其特征在于所述位于淋洒器上的降液管(6-3)下端面设有30度倾角，倾角(6-4)方向朝向精馏塔中心轴线。
8.根据权利要求5或6或7所述的利用焦化甲苯生产试剂甲苯的装置，其特征在于所述液体再分布器降液管(5-2)上的豁槽数目为四个；盘式淋洒器上降液管(6-2)上的豁槽数目为两个。
全文摘要
一种利用焦化甲苯生产试剂甲苯的方法及装置，属有机化工原料技术领域，用于解决以含量为99.0％的焦化甲苯制取试剂甲苯的问题。特别之处是它包括蒸馏、冷凝、回流步骤、采出试剂甲苯、降温停机等步骤，其中精馏塔塔顶压力为0.01～0.02MPa、塔顶温度为83.0～87.0℃，冷凝器后物料温度为38～42℃，采出速度为140－160kg/h，回流量与采出量之比为5～9。本发明以焦化甲苯为原料，经反复试验，确定精馏、冷凝、回流等工艺参数，分离出焦化甲苯中的高沸点非芳烃，制取出高纯度的试剂甲苯，填补了以焦化甲苯生产试剂甲苯的空白，产品达到国内同类产品领先水平。此外，本发明设计了所述方法使用的专用装置。
文档编号C07C15/00GK1793090SQ20051004825
公开日2006年6月28日 申请日期2005年12月31日 优先权日2005年12月31日
发明者任培兵, 耿印权, 秦连科, 张文会, 杜然, 何新平, 王力, 冯秀娟, 吕振水, 康明生, 刘玉 申请人:石家庄焦化集团有限责任公司