专利名称：超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，特别涉及一种超临界CO2从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，属于天然植物有效成分的提取方法技术领域。
背景技术：
苹果多酚是苹果中天然存在的一类重要生物活性物质，具有众多重要的生理功能和极大的开发应用价值。它具有强抗氧化性、抗变异原性以及防龋齿作用，可开发出医疗保健品、天然抗氧化剂或功能性食品添加剂，是目前倍受关注的天然化合物之一。目前，制取苹果提取物的方法，国内外采用传统的有机溶剂萃取法，从未成熟苹果中提取苹果多酚粗提物，经树脂或柱层析分离纯化。专利号为01120589.X的发明专利公开了一种用苹果皮渣提取苹果多酚的生产工艺，沿用上述方法，这种方法提取时间长、有机溶剂消耗量大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界CO2从压榨苹果汁后的苹果渣中萃取苹果多酚的方法。由于苹果中的多酚类物质主要有原花青素、酚酸和黄酮类物质，极性很强，单用弱极性的CO2很难提取，本发明选择加入极性夹带剂萃取。
本发明的技术方案是这样实现的这种超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，采用如下步骤完成A、先将苹果渣粉碎至40目，按照100g苹果粉加入100mL95％乙醇的比例，充分搅拌成泥状物；B、将苹果渣泥加入超临界流体萃取罐中，打开CO2钢瓶，以乙醇为携带剂开始萃取，萃取器温度为50～60℃，萃取压力为25～35MPa，CO2流量为40～45Kg/h，萃取时间为2～4h，得到苹果多酚粗品。
所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，步骤B所述的CO2气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后由柱塞泵加压再进入净化器II进一步液化，通过管道进入萃取器底部，溶有溶质的CO2流体由萃取器顶部出来进入分离器，形成回流。
所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，设定一级分离器I的压力为6MPa，温度为60℃；二级分离器II的压力为6MPa，温度为45℃。
所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，步骤B所述的携带剂是95％的乙醇或无水乙醇。
本发明的技术进步效果表现在采用超临界CO2从苹果渣中萃取苹果多酚，利用CO2的高压、高渗透力，使苹果渣植物细胞破壁，溶出有效成份，苹果多酚得率高于有机溶剂提取的苹果多酚得率，并且流程简单可靠，操作稳定，使废弃资源充分利用，产生相应的经济效益和社会效益。
图1是本发明的超临界CO2流体萃取部分流程图具体实施方式
实施例1、将干燥后的苹果渣粉碎至40目，称取100g并加入95％乙醇100mL充分搅拌后制成泥状浸膏，装入超临界流体萃取器中，打开CO2钢瓶，气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后由柱塞泵加压再进入净化器II进一步液化，通过管道进入萃取器底部，设定萃取器萃取压力35MPa，温度55℃，静态萃取1小时，利用CO2的高压、高渗透力，使苹果渣植物细胞破壁，溶出有效成份；然后，开动夹带剂泵同时注入g5％乙醇，动态萃取1-2小时，夹带剂流量为0.1L/h，从二个分离器中得到产品，设定分离器I的压力为6MPa，温度为60℃；二级分离器II的压力为6MPa，温度为45℃。采用Folin-Ciocalteu法测定提取物中多酚总量，苹果多酚得率为0.12％-0.16％，。
实施例2、设定萃取温度60℃，萃取压力30MPa，夹带剂改为无水乙醇，其它同实施例1的制备方法。采用Folin-Ciocalteu法测定提取物中多酚总量，苹果多酚得率为0.12％-0.15％。
实施例3、乙醇提取苹果多酚对照试验称取粉碎至40目的苹果渣粉100g，用300mL乙醇于80℃下提取3次，每次2小时，采用Folin-Ciocalteu法测定提取物中多酚总量，苹果多酚得率为0.09％-0.11％。
通过对照实施例1、2、3测定的苹果多酚得率说明采用超临界CO2从苹果渣中萃取苹果多酚高于有机溶剂提取的苹果多酚得率。
本发明的超临界CO2萃取设备选自江苏南通华安超临界萃取有限公司；果渣来源是汇源果汁厂保定分厂，并且为榨汁后的下脚料。
本发明列举的实施例旨在进一步地阐述工艺方法，而不对本发明的范围构成任何限制。本发明实例得到的产品和经由本发明权利要求书1-4所述的方法均可得到苹果多酚粗产品。
权利要求
1.超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，其特征在于采用如下步骤完成A、先将苹果渣粉碎至40目，按照100g苹果粉加入100mL95％乙醇的比例，充分搅拌成泥状物；B、将苹果渣泥加入超临界流体萃取罐中，打开CO2钢瓶，以乙醇为携带剂开始萃取，萃取器温度为50～60℃，萃取压力为25～35MPa，CO2流量为40～45Kg/h，萃取时间为2～4h，得到苹果多酚粗品。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，其特征在于步骤B所述的CO2气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后由柱塞泵加压再进入净化器II进一步液化，通过管道进入萃取器底部，溶有溶质的CO2流体由萃取器顶部出来进入分离器，形成回流。
3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，其特征在于设定一级分离器I的压力为6MPa，温度为60℃；二级分离器II的压力为6MPa，温度为45℃。
4.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，其特征在于步骤B所述的携带剂是95％的乙醇或无水乙醇。
全文摘要
本发明提供一种超临界二氧化碳从苹果渣中萃取苹果多酚的方法，采用如下步骤完成A、先将苹果渣粉碎至40目，按照100g苹果粉加入100ml95％乙醇的比例，充分搅拌成泥状物；B、将苹果渣泥加入超临界流体萃取罐中，打开CO
文档编号C07D311/00GK1803790SQ200510048168
公开日2006年7月19日 申请日期2005年12月9日 优先权日2005年12月9日
发明者魏福祥, 曲恩超 申请人:河北科技大学