缓释黄金桂茶叶精油的制备法
【专利摘要】本发明公开了一种缓释黄金桂茶叶精油的制备法，依次进行以下步骤：1)、按照每25g茶叶配用300±10ml纯水以及30±1ml萃取溶剂的用量比，称取茶叶装入样品放置仓内，向水蒸气烧瓶内装入纯水，向萃取溶剂烧瓶内装入萃取溶剂；纯水以水蒸气的形式进入样品放置仓内，可控恒温加热器的温度设定值为158±2℃；溶剂回流体系温度为45±1℃；萃取时间为2±0.1h；将所得的萃取液作脱水、浓缩处理，得黄金桂茶叶精油；2)、缓释精油由以下体积含量的成分组成：黄金桂茶叶精油5％～15％，定香剂0.10％～0.30％，余量为无水乙醇。
【专利说明】
缓释黄金桂茶叶精油的制备法
技术领域
[0001] 本发明涉及精油制备领域，特别是茶叶精油制备领域，具体是一种针对黄金桂茶 叶的香型保真精油及复合香型缓释制备技术。
【背景技术】
[0002] 茶叶香气是决定茶叶价值的重要指标，是茶叶品质鉴定中一项关键因子，占综合 评价的25%~30%，每一种茶类独特的香韵都是上百种芳香物质的综合体现，茶叶精油便 是这些挥发性芳香物质经提取分离及浓缩得到的产物。目前获取茶叶香精油的方法主要有 同时蒸馏萃取法（SDE)、减压蒸馏萃取法(VDE)、超临界二氧化碳萃取法(SFE)等，三种方法 对茶叶精油的提取效果各有优势，其中SDE提取法的保真性优于其他方法。
[0003] 目前市售茶类精油主流产品并非茶[Camellia sinensis(L. )0.Kuntze]叶片挥发 油，实则为互叶白千层(Melaleucaahemifolia)树皮萃取物;此外，目前市场上茶香类知名 香水均主要通过人工合成香料的调配，营造关于茶的联想表现茶香，并非对茶叶香型的还 原。同时由于天然茶叶精油极易挥发，稳定性较差，贮藏过程中易失去风味品质。因此，需要 适当的固香处理延长茶叶精油的保真效果。定香剂作为高沸点、低挥发性物质，已广泛应用 于香水制造业中，经实践证明具有良好的固香缓释作用。
[0004] 目前常用的定香剂为：安息香树胶树脂、橡苔净油、麝香、香兰素、苯甲酸苄酯（具 香）；邻苯二甲酸酯类(无香)等。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供具有保真香型及各种复合香型的缓释黄金桂茶 叶精油的制备法。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明一种缓释黄金桂茶叶精油的制备法，依次进行以 下步骤：
[0007] 1)、制备黄金桂茶叶精油：
[0008] 按照每25g茶叶配用300± 10ml纯水以及30± lml萃取溶剂的用量比，称取茶叶装 入样品放置仓内，向水蒸气烧瓶内装入纯水，向萃取溶剂烧瓶内装入萃取溶剂;纯水以水蒸 气的形式（100°c)进入样品放置仓内，蒸汽流速由可控恒温加热器控制，可控恒温加热器的 温度设定值为158 ± 2°C ;溶剂回流体系温度为45 ± 1°C ;萃取时间为2 ±0. lh;
[0009] 将所得的萃取液作脱水、浓缩处理，得黄金桂茶叶精油；
[0010] 2)、配制缓释精油：
[0011] 缓释精油由以下体积含量的成分组成：
[0012] 黄金桂茶叶精油5%~15%，
[0013] 定香剂 0.10 % ~0.30%，
[0014] 无水乙醇，余量。
[0015] 作为本发明的缓释黄金桂茶叶精油的制备法的改进:所述萃取溶剂为无水乙醚； 所述定香剂为邻苯二甲酸二乙酯、苯甲酸苄酯、香兰素中的至少一种。
[0016] 作为本发明的缓释黄金桂茶叶精油的制备法的进一步改进：
[0017] 缓释精油(保真香型黄金桂茶叶缓释精油）由以下体积含量的成分组成：
[0018] 黄金桂茶叶精油5%~15% (较佳为10%)，
[0019] 邻苯二甲酸二乙酯或苯甲酸苄酯0.10%~0.30% (较佳为0.2%)，
[0020] 无水乙醇，余量。
[0021] 作为本发明的缓释黄金桂茶叶精油的制备法的进一步改进：
[0022] 缓释精油(仿真香型黄金桂茶叶缓释精油）由以下体积含量的成分组成：
[0023] 黄金桂茶叶精油5%~15% (较佳为10%)，
[0024] 邻苯二甲酸二乙酯0.080 %~0.095 %、苯甲酸苄酯0.060 %~0.074 % (较佳为 0 · 07 % )，且香兰素溶液0 · 030 %~0 · 045 % (较佳为0 · 04 % )，
[0025] 无水乙醇，余量；
[0026]所述香兰素溶液由香兰素与无水乙醇配制而成，香兰素的浓度为0.002g/mL。
[0027] 作为本发明的缓释黄金桂茶叶精油的制备法的进一步改进：
[0028] 缓释精油(甜花香型黄金桂茶叶缓释精油）由以下体积含量的成分组成：
[0029] 黄金桂茶叶精油5%~15% (较佳为10%)，
[0030] 邻苯二甲酸二乙酯〇· 100%~0.130% (较佳为0· 115%)、苯甲酸苄酯0.055%~ 0.064%、香兰素溶液 0.018% ~0.022%;
[0031] 无水乙醇，余量；
[0032]所述香兰素溶液由香兰素与无水乙醇配制而成，香兰素的浓度为0.002g/mL。
[0033] 作为本发明的缓释黄金桂茶叶精油的制备法的进一步改进：
[0034] 缓释精油(清甜香型黄金桂缓释茶叶精油）由以下体积含量的成分组成：
[0035] 黄金桂茶叶精油5%~15% (较佳为10%)，
[0036] 邻苯二甲酸二乙酯0.050 %~0.065 %，苯甲酸苄酯0.090 %~0.110 % (较佳为 0 · 105 % )，香兰素溶液0 · 035 % ~0 · 045 % ;
[0037] 无水乙醇，余量；
[0038]所述香兰素溶液由香兰素与无水乙醇配制而成，香兰素的浓度为0.002g/mL。
[0039] 本发明针对闽南乌龙茶黄金桂茶叶，首先依据本发明所特定的工艺利用控温同时 蒸馏萃取装置萃取获得黄金桂茶叶精油;然后根据我国香气分类方法及GC-MS(气相色谱-质谱联用）检测技术解析黄金桂茶叶精油香型，其香型香韵属"花香-幽青韵"兼"非花 香一一青滋香、蜜甜香韵"；再结合调香理论设计保真香型及复合香型黄金桂茶叶缓释精油 配方。
[0040] 本发明旨在提供一种香型保真度高，且稳定性及持久性强的黄金桂茶叶精油，该 黄金桂茶叶精油可用于茶香产品的制造，亦可为茶叶香气提供实物参考。
[0041] 使用本发明方法调配出的黄金桂茶叶精油均具有典型闽南乌龙香气特征，其中， 保真香型黄金桂茶叶缓释精油与黄金桂茶叶感官审评香气特征一致性高，仿真度优于市售 主流茶香产品；复合香型黄金桂茶叶缓释精油香气层次丰富;两类黄金桂茶叶缓释精油的 香型稳定性、香气持久性均较佳，解决了天然茶叶精油极易挥发，稳定性较差，贮藏过程中 易失去风味品质的问题。
[0042]本发明的黄金桂茶叶缓释精油配方具有如下特点：
[0043] 1、在传统SDE提取方法基础上进行改进，突出高温短时萃取特点，可萃取获得保真 性较高的茶叶精油；
[0044] 香型风格为闽南乌龙特征风格，香型保真度高、层次丰富且稳定性强；
[0045] 2、茶叶精油为天然茶叶保真提取制得；
[0046] 3、调配方式简捷易行。
【附图说明】
[0047] 下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细说明。
[0048] 图1为可控温度的同时萃取装置的主要结构示意图。
[0049] 图中：
[0050] 温度计1，温度计插口 2，有孔隔板3，样品放置仓4，磨砂接口 5，水蒸气烧瓶接口 6， 萃取溶剂烧瓶接口 7，水出口 8，冷凝管9，冷凝器10，萃取溶剂通道11，U形管12，萃取液出口 管道13，冷凝水进口 14，冷凝水出口 15。
【具体实施方式】
[0051 ]实施例1、一种黄金桂茶叶香精油保真提取法，利用专利号为201310047211.6的发 明《可控温度的同时萃取装置及使用方法》，依次进行如下步骤：
[0052] (1)连接冷凝管9入水口与自来水管，向U型管12内加入纯水至与水出口 8齐平；
[0053] (2)打开可控恒温加热器预热:设定温度158°C ;
[0054] (3)试验材料试剂准备:将25g黄金桂茶叶置于样品放置仓4中，水蒸气烧瓶中注入 300ml沸水，加入1~2颗玻璃珠(直径1.0~1.5cm)并置于可控恒温加热器内；
[0055] (4)连接装置:将样品放置仓4的磨砂接口 5与冷凝器10连接;将30ml乙醚(无水乙 醚)倒入萃取溶剂烧瓶，将萃取溶剂烧瓶接口 7与萃取溶剂通道11连接;调整装置至水蒸气 烧瓶接口 6与可控恒温加热器中水蒸气烧瓶瓶口契合，拧紧螺栓固定;将温度计1插入温度 计插口 2 ;用封口膜将所有接口密封；开启冷凝水；用棉花包裹整个蒸汽产生及萃取部位 (即，温度计1，温度计插口 2,有孔隔板3,样品放置仓4,磨砂接口 5,水蒸气烧瓶接口 6)，截至 冷凝器10以前;夏季待温度计1读数40°C时打开萃取溶剂烧瓶的可控恒温水浴锅，设定温度 45°C;冬季待温度计1读数60°C时打开萃取溶剂烧瓶的可控恒温水浴锅，设定温度45°C;温 度计1读数l〇〇°C开始计时；
[0056] (5)精油收集:萃取结束关闭全部加热器，保持冷凝水开启状态;温度计1读数降至 40°C以下即可拆掉装置，收集U形管12中上层精油及萃取溶剂烧瓶中精油；
[0057] (6)精油纯化:加入过量无水硫酸钠至精油中，于防爆冰箱冷藏(非冷冻)室静置充 分吸水;将静置后混合了脱水剂的精油用滤纸过滤至贮藏瓶中（棕色洁净），少量乙醚淋洗 原瓶及滤纸，收集滤液，挥发溶剂，浓缩得纯化精油，封口膜密封放置于防爆冰箱冷冻室保 存。
[0058] 闽南乌龙茶一黄金桂茶叶精油保真提取（即，黄金桂茶叶精油的制备法），具体如 下；
[0059] (1)向水蒸气烧瓶中加入沸水(100°C)300ml，并加入少许玻璃珠防止爆沸；
[0060] (2)称取黄金桂茶叶25g，装入带有多孔隔板3的样品放置仓4中；
[00611 (3)量取无水乙醚30ml，加入萃取溶剂烧瓶中；连接上述部件，并用封口膜密封所 有接口；
[0062] (4)用可控恒温加热器对水蒸气烧瓶加热产生蒸汽，加热器设定温度为158°C，蒸 汽温度为1〇〇 °C;
[0063] (5)萃取溶剂烧瓶恒温水浴，可控恒温水浴锅温度设定45°C ;
[0064] (6)待样品放置仓4中温度计1达100°C时开始计时，萃取时间设定2h，计时结束后 停止加热，冷却装置至室温；
[0065] (7)收集乙醚萃取液加入足量无水硫酸钠冷藏(4 °C)静置12h，脱水，过滤；
[0066] (8)收集滤液，挥发溶剂浓缩（即，于通风橱中以可控恒温水浴锅45°C加热挥发 45min)得黄金桂茶叶精油(约1000yL)。
[0067] 利用GC-MS(气象色谱-质谱联用仪)检测所获得的黄金桂茶叶精油，具体分析条件 为：色谱条件：气相色谱柱为08-14乂毛细管柱（60111\0.25以111\0.3 2111111)，载气为!^ (99.999 % )，柱流量1.5mL · min-1，进样方式为自动无分流进样，进样量lyL。升温程序:50 °C保持5min，以3°C ·η?η-1 上升至90°C，以2°C ·η?η-1 上升至 180°C，再以5°C ·η?η-1 上升 至215 °C，保持5min。质谱条件:进样口 240 °C，离子源230 °C。电子轰击源ΕΙ，电子能量70eV， 扫描质量范围为50~650amu，溶剂延迟lOmin。对获得的GC-MS图谱进行计算机检索，并与 NIST质谱库提供的标准质谱图进行对照，结合参照已发表的质谱图，鉴定芳香物质。
[0068] 根据我国香气分类方法，依据上述结果对黄金桂茶叶精油香型构成进行解析，判 定其香型香韵属"花香-幽青韵"兼"非花香-青滋香、蜜甜香韵"。
[0069] 实施例2、一种保真香型黄金桂茶叶缓释精油的制备法
[0070] 取黄金桂茶叶精油（实施例1所得）lmL，邻苯二甲酸二乙酯20yL，于10mL容量瓶中 用无水乙醇定容至刻度线，得保真香型黄金桂茶叶缓释精油。
[0071] 取实施例2所得的缓释精油及对照精油（即，实施例1所得的黄金桂茶叶精油）各 0.5mL，按稀释比1:3稀释（以无水乙醇为稀释剂)后，各取稀释后精油10yL滴于试香纸一端， 请7位专业茶叶评审员对上述缓释精油及对照进行香气仿真度评判。评价员选拔依照GB/T 16291《感官分析选拔、培训与管理评价员一般导则第1部分:优选评价员》，评价指标为香气 保真度。香气感官评价结果见表1。
[0072] 表1、单一保真香型缓释黄金桂茶叶精油感官评价
[0073]
[0074] 注：
[0075] 对照精油指采用保真提取闽南乌龙茶叶精油最佳工艺获得的黄金桂茶叶精油原 样，未添加定香剂;下同。
[0076] 持久度的测定时间为24h后，嗅辩香型及香气，进行评分，以"0值为无香，1值为可 嗅到香气并带有原香型风格，2值为可嗅到香气且香型风格正"表示。下同。
[0077] 实施例3、复合香型缓释黄金桂茶叶精油(仿真香型）
[0078]取黄金桂茶叶精油(实施例1所得）lmL，邻苯二甲酸二乙酯9.5yL、苯甲酸苄酯7.0μ L、香兰素溶液4. OyL(香兰素事先配制成0.002g/mL的无水乙醇溶液），于10mL容量瓶中用无 水乙醇定容至刻度线，制成仿真香型复合缓释黄金桂茶叶精油（仿真香型黄金桂茶叶缓释 精油）。
[0079] 取实施例3所得的仿真香型复合缓释黄金桂茶叶精油及对照精油（即，实施例1所 得的黄金桂茶叶精油)各〇.5mL，按稀释比1:3稀释后（以无水乙醇为稀释剂），取该稀释后精 油10此滴于试香纸一端，请10名评价员嗅香。评价员选拔依照GB/T 16291《感官分析选拔、 培训与管理评价员一般导则第1部分:优选评价员》，评价指标为香气仿真度。香气感官评价 结果见表2。
[0080] 表2、复合一仿真香型缓释黄金桂茶叶精油感官评价
[0081]
[0082]实施例4、复合香型缓释黄金桂茶叶精油(甜花香型）
[0083]取黄金桂茶叶精油(实施例1所得）lmL，邻苯二甲酸二乙酯11.5yL、苯甲酸苄酯5.5 yL、香兰素溶液2.2yL(香兰素事先配制成0.002g/mL无水乙醇溶液），于10mL容量瓶中用无 水乙醇定容至刻度线，制成清花香型复合缓释黄金桂茶叶精油（甜花香型黄金桂茶叶缓释 精油）。
[0084]取实施例4所得的清花香型复合缓释黄金桂茶叶精油及对照精油（即，实施例1所 得的黄金桂茶叶精油)各〇.5mL，按稀释比1:3稀释后（以无水乙醇为稀释剂），取该稀释后精 油10此滴于试香纸一端，请10名评价员嗅香。评价员选拔依照GB/T 16291《感官分析选拔、 培训与管理评价员一般导则第1部分:优选评价员》，评价指标为香气品质（闽南乌龙风格保 留度、香气丰富度、喜好度）。香气感官评价结果见表3。
[0085] 表3、复合一甜花香型缓释黄金桂茶叶精油感官评价
[0086]
[0087]实施例5、复合香型缓释黄金桂茶叶精油(清甜香型）
[0088] 取黄金桂茶叶精油(实施例1所得）lmL，邻苯二甲酸二乙酯6.5yL、苯甲酸苄酯10.5 yL、香兰素溶液3.5yL(香兰素事先配制成0.002g/mL无水乙醇溶液），于10mL容量瓶中用无 水乙醇定容至刻度线，制成清甜香型复合缓释黄金桂茶叶精油(清甜香型黄金桂缓释茶叶 精油）
[0089] 取实施例5所得的清甜香型复合缓释黄金桂茶叶精油及对照精油（即，实施例1所 得的黄金桂茶叶精油)〇.5mL，按稀释比1:3稀释后（以无水乙醇为稀释剂），取该稀释后精油 10此滴于试香纸一端，请10名评价员嗅香。评价员选拔依照GB/T 16291《感官分析选拔、培 训与管理评价员一般导则第1部分:优选评价员》，评价指标为香气品质（闽南乌龙风格保留 度、香气丰富度、喜好度）。香气感官评价结果见表4。
[0090] 表4复合-清甜香型缓释黄金桂茶叶精油感官评价
[0091]
[0092]
[0093] 最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发 明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容 直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1. 缓释黄金桂茶叶精油的制备法，其特征是依次进行以下步骤： 1) 、制备黄金桂茶叶精油： 按照每25g茶叶配用300± 10ml纯水以及30± lml萃取溶剂的用量比，称取茶叶装入样 品放置仓内，向水蒸气烧瓶内装入纯水，向萃取溶剂烧瓶内装入萃取溶剂;纯水以水蒸气的 形式进入样品放置仓内，蒸汽流速由可控恒温加热器控制，可控恒温加热器的温度设定值 为158 ± 2°C ;溶剂回流体系温度为45 ± 1°C ;萃取时间为2 ±0. lh; 将所得的萃取液作脱水、浓缩处理，得黄金桂茶叶精油； 2) 、配制缓释精油： 缓释精油由以下体积含量的成分组成： 黄金桂茶叶精油5 %~15%， 定香剂 0.10%~0.30%， 无水乙醇，余量。2. 根据权利要求1所述的缓释黄金桂茶叶精油的制备法，其特征是： 所述萃取溶剂为无水乙醚。3. 根据权利要求1或2所述的缓释黄金桂茶叶精油的制备法，其特征是： 所述定香剂为邻苯二甲酸二乙酯、苯甲酸苄酯、香兰素中的至少一种。4. 根据权利要求3所述的缓释黄金桂茶叶精油的制备法，其特征是： 缓释精油由以下体积含量的成分组成： 黄金桂茶叶精油5 %~15%， 邻苯二甲酸二乙酯或苯甲酸苄酯0.10%~0.30%， 无水乙醇，余量。5. 根据权利要求3所述的缓释黄金桂茶叶精油的制备法，其特征是： 缓释精油由以下体积含量的成分组成： 黄金桂茶叶精油5 %~15%， 邻苯二甲酸二乙酯0.080%~0.095%、苯甲酸苄酯0.060%~0.074%，且香兰素溶 液 0.030%~0.045%， 无水乙醇，余量； 所述香兰素溶液由香兰素与无水乙醇配制而成，香兰素的浓度为〇.〇〇2g/mL。6. 根据权利要求3所述的缓释黄金桂茶叶精油的制备法，其特征是： 缓释精油由以下体积含量的成分组成： 黄金桂茶叶精油5 %~15%， 邻苯二甲酸二乙酯0.100%~0.130%、苯甲酸苄酯0.055%~0.064%、香兰素溶液 0.018%~0.022% ; 无水乙醇，余量； 所述香兰素溶液由香兰素与无水乙醇配制而成，香兰素的浓度为〇.〇〇2g/mL。7. 根据权利要求3所述的缓释黄金桂茶叶精油的制备法，其特征是： 缓释精油由以下体积含量的成分组成： 黄金桂茶叶精油5 %~15%， 邻苯二甲酸二乙酯0.050%~0.065%，苯甲酸苄酯0.090%~0.110%，香兰素溶液 0.035%~0.045% ; 无水乙醇，余量； 所述香兰素溶液由香兰素与无水乙醇配制而成，香兰素的浓度为〇.〇〇2g/mL。
【文档编号】A23F3/42GK106070929SQ201610405535
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月11日
【发明人】龚淑英, 刘婉琼, 李春霖, 范方媛, 徐鹏程
【申请人】浙江大学