专利名称：清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱。
背景技术：
依据茄尼醇和烟碱的主要性质，在现有条件下很难实现两者同步有效提取。目前尚未在公开文献上有此方面内容的公布。本项目采用碱性醇类溶剂，不仅可将茄尼醇酯类物水解成醇，还将茄尼醇转化成醇钠，使之易溶于极性较大的溶剂，将皂化和提取有机的结合起来，实现茄尼醇和烟碱的同步高效提取，得到粗浸膏。粗浸膏酸化后，加适量水，则茄尼醇等憎水性物质浮在上层，下层为烟碱水溶液，萃取分离后用酸液再洗涤几次，再改用清水洗涤，得到15％左右茄尼醇浸膏，经梯度层析等步骤纯化，得到高纯度茄尼醇；下层烟碱水溶液通过水蒸气蒸馏法将烟碱蒸出，经萃取可得98％以上的高纯度烟碱；剩余的烟渣与蒸馏残余物可通过有益菌种发酵做成生物肥料，从而实现废弃烟叶的科学综合利用。
发明内容
本发明涉及一种清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，科学综合利用了废弃烟叶，实现了茄尼醇和烟碱的同步高效提取。
本发明提供的一种清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于采用废弃烟叶为原料，采用渗漉回流法制备粗浸膏，所述的粗浸膏经分离后得茄尼醇浸膏和烟碱水溶液，所述的茄尼醇浸膏经纯化分离，得到高纯度茄尼醇，所述的烟碱水溶液经纯化后，经萃取得高纯度烟碱。
本发明所提供的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，科学综合地利用了废弃烟叶，实现了茄尼醇和烟碱的同步高效提取，其操作简单，历时短，有机溶剂用量少，且均可回收利用，生产成本低，在增效、节能、降耗、减污等清洁化生产要求上效果显著，适合工业化大生产。
图1为本发明的工艺路线图。
具体实施例方式
本发明提供的一种清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于采用废弃烟叶为原料，采用渗漉法制备粗浸膏，所述的粗浸膏经分离后得茄尼醇浸膏和烟碱水溶液，所述的茄尼醇浸膏经纯化分离，得到高纯度茄尼醇，所述的烟碱水溶液经纯化后，经萃取得高纯度烟碱。
所述的粗浸膏，其制备方法为将废弃烟叶粉碎后，经碱性甲醇、碱性乙醇或碱性丁醇中的一种碱性溶剂浸提，所述的碱性溶剂pH值大于8，且质量与烟叶质量比为3∶1-10∶1，在40-70℃环境下采用渗漉法和回流法并存方式提取1-3次，每次1-3小时。
所述的粗浸膏的分离，其步骤为将浸膏放入烧瓶中，加入浓度为5％-20％的稀HCl、H2SO4或HNO3中的一种稀酸溶液，至pH值小于5，加水，则茄尼醇浸膏浮于上层，下层水溶液为烟碱水溶液。
所述的茄尼醇浸膏纯化分离，包括酸涤水洗、溶剂洗涤和层析分离。
所述的酸涤水洗，其步骤为将茄尼醇浸膏用浓度为5％-20％的稀HCl、H2SO4或HNO3中的一种稀酸溶液调节pH值至1-5，洗涤1-3次，再改用蒸馏水或清水或中性洗液洗涤至中性，晾干。
所述的溶剂洗涤，其步骤为将晾干后的浸膏用1-5倍量的石油醚、6#溶剂油、正己烷、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种溶剂洗涤，将洗涤液合并回收。
所述的层析分离，其步骤为采用干法上样或湿法上样，层析所用的硅胶为100-300目，采用比例为比例为5∶1至30∶1的正己烷-乙酸酯或石油醚-乙酸酯为洗脱液进行洗脱，分段收集各个馏分，检测合并相似馏分，减压浓缩蒸干，得到高纯度的茄尼醇。
所述的烟碱纯化采用水蒸气蒸馏法。
所述的烟碱水溶液萃取采用有机溶剂萃取。
所述的烟碱水溶液萃取过程中所用的有机溶剂为正己烷、石油醚、6#溶剂油或氯仿中的一种或几种。
实施例1称取500g烟叶，加入2500ml碱性甲醇，60℃浸提3h，过滤，将滤液浓缩，如此提取3次，得到105.3g粗浸膏。加入稀H2SO4至pH值为3，加水洗涤，如此1-5次，晾干，得到21.5g15％左右的茄尼醇浸膏，用60ml正己烷洗涤，合并洗涤液浓缩，得到6.3g50％的茄尼醇，与等量硅胶拌匀，研磨晾干，采用干法上柱，用20∶1的正己烷-乙酸乙酯进行洗脱，分段收集各个馏分，用旋转蒸发仪减压浓缩，低温下冷却后得到0.41g90％以上茄尼醇，其他纯度的茄尼醇5.2g。烟碱水溶液直接减压浓缩，用正己烷萃取3次，每次30ml，得到99.2％烟碱4.3g。
实施例2称取500g烟叶，加入2500ml碱性乙醇，60℃浸提3h，过滤，将滤液浓缩，如此提取3次，得到102.4g粗浸膏。加入稀H2SO4至pH值为3，加水洗涤，如此1-5次，晾干，得到20.2g15％左右的茄尼醇浸膏，用60ml正己烷洗涤，合并洗涤液浓缩，得到5.8g52％的茄尼醇，与等量硅胶拌匀，研磨晾干，采用干法上柱，用20∶1的石油醚-乙酸乙酯进行洗脱，分段收集各个馏分，用旋转蒸发仪减压浓缩，低温下冷却后得到0.43g90％以上茄尼醇，其他纯度的茄尼醇5.4g。烟碱水溶液直接加热至120℃，酸化浓缩后，加碱，用石油醚萃取3次，每次30ml，得到98.3％烟碱4.2g。
权利要求
1.一种清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于采用废弃烟叶为原料，采用渗漉回流法制备粗浸膏，所述的粗浸膏经分离后得茄尼醇浸膏和烟碱水溶液，所述的茄尼醇浸膏经纯化分离，得到高纯度茄尼醇，所述的烟碱水溶液经纯化后，经萃取得高纯度烟碱。
2.根据权利要求1所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于所述的粗浸膏，其制备方法为将废弃烟叶粉碎后，经碱性甲醇、碱性乙醇或碱性丁醇中的一种碱性溶剂浸提，所述的碱性溶剂pH值应大于8，且质量与烟叶质量比为3∶1-10∶1，在40-70°C环境下采用渗漉法和回流法并存方式提取1-3次，每次1-3小时。
3.根据权利要求1所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于所述的粗浸膏的分离，其步骤为将浸膏放入烧瓶中，加入浓度为5％-20％的稀HCl、H2SO4或HNO3中的一种稀酸溶液，至pH值小于5，加水，则茄尼醇浸膏浮于上层，下层水溶液为烟碱水溶液。
4.根据权利要求1所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于所述的茄尼醇浸膏纯化分离，包括酸涤水洗、溶剂洗涤和层析分离。
5.根据权利要求4所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于所述的酸涤水洗，其步骤为将茄尼醇浸膏用浓度为5％-20％的稀HCl、H2SO4或HNO3中的一种稀酸溶液调节pH值至1-5，洗涤1-3次，再改用蒸馏水或清水或中性洗液洗涤至中性，晾干。
6.根据权利要求4所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于所述的溶剂洗涤，其步骤为将晾干后的浸膏用1-5倍量的石油醚、6#溶剂油、正己烷、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种溶剂洗涤，将洗涤液合并回收。
7.根据权利要求4所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于所述的层析分离，其步骤为采用干法上样或湿法上样，层析所用的硅胶为100-300目，采用比例为5∶1至30∶1的正己烷-乙酸酯或石油醚-乙酸酯为洗脱液进行洗脱，分段收集各个馏分，检测合并相似馏分，减压浓缩蒸干，得到高纯度的茄尼醇。
8.根据权利要求1所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于所述的烟碱纯化采用水蒸气蒸馏法。
9.根据权利要求1所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于所述的烟碱水溶液萃取采用有机溶剂萃取。
10.根据权利要求9所述的清洁化同步提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于所述的烟碱水溶液萃取过程中所用的有机溶剂为正己烷、石油醚、6#溶剂油或氯仿中的一种或几种。
全文摘要
本发明涉及一种清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱，其特征在于采用废弃烟叶为原料，采用渗漉回流法制备粗浸膏，所述的粗浸膏经分离后得茄尼醇浸膏和烟碱水溶液，所述的茄尼醇浸膏经纯化分离，得到高纯度茄尼醇，所述的烟碱水溶液经纯化后，经萃取得高纯度烟碱。科学综合地利用了废弃烟叶，实现了茄尼醇和烟碱的同步高效提取，其操作简单，历时短，有机溶剂用量少，且均可回收利用，生产成本低，在增效、节能、降耗、减污等清洁化生产要求上效果显著，适合工业化大生产。
文档编号C07C29/86GK1944425SQ20061006984
公开日2007年4月11日 申请日期2006年8月11日 优先权日2006年8月11日
发明者赵敏, 陈燕梅, 刘财清 申请人:三明华健生物工程有限公司